一种由硅烷直接铸造多晶硅锭的设备及方法技术

本发明专利技术涉及一种由硅烷直接铸造多晶硅锭的设备及方法，包括多晶硅铸锭炉(100)，和连接在其顶部的硅烷分解反应器(200)以及换热器(9)。所述硅烷分解反应器(200)包括空管反应器(21)和所述空管反应器(21)外壁的加热组件(22)。所述多晶硅铸锭炉(100)包括炉体(1)、真空与保护气系统(2)、保温组件(3)、加热组件(4)、热交换台(5)、坩埚(6)、升温管(7)、水冷却系统(8)；硅烷原料通过换热器(9)送入空管反应器(21)热解生成固体硅粉，经升温管(7)进入坩埚(6)形成液体硅，所述液体硅以定向凝固方式、自下而上长晶，形成的铸块经过退火、冷却后得到高质量的多晶硅锭；反应生成的氢气经换热器(9)预热硅烷原料后送出装置。与现有技术相比，本发明专利技术具有生产率高、产品质量好、综合能耗和成本低等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工
，涉及一种由硅烷直接铸造多晶硅锭的设备及方法。
技术介绍
多晶硅被广泛应用于半导体和光伏产业。近年来随着光伏产业的迅猛发展，全世界对多晶硅的需求量快速增长，2012年产量达17万吨，其中光伏产业消耗占比高达85％。多晶硅生产技术是光伏产业链中最重要的一环，降低多晶硅生产成本，提高生产效率，是光伏产业大规模推广应用和发展的关键。目前国际上生产多晶硅的主要工艺是改良西门子法，其产能约占世界总产能的90％，其余主要是硅烷流化床法。改良西门子法又称闭环式三氯氢硅氢还原法，是将精制三氯氢硅在约1150℃的硅棒上进行化学气相沉积(CVD)反应实现多晶硅沉积生长。硅烷流化床法是通过高纯硅烷在流化床反应器内进行CVD反应来制备多晶硅颗粒。为了提高晶体硅沉积品质，两种方法在进料中均需要掺入大量稀释气体(一般为氢气)来降低原料浓度，控制沉积速度，因此生产效率较低。同时，两种方法生产的光伏级多晶硅通常要经过铸锭炉融化后再定向凝固成硅锭，综合能耗较高。在硅烷法多晶硅工艺中，还要通过控制操作温度等条件来降低均相CVD反应速率，减少硅粉尘生成和硅源损失。目前已有多项针对硅烷法制备多晶硅的设备和方法的专利。其中，CN101780956B公开了一种带内部导流筒的流化床反应器，将加热区与反应区分开，籍此希望减少硅粉尘；CN101830466B公开了一种用于多晶硅分解炉的导热油硅芯夹套，籍此希望达到控制硅芯表面温度的目的，降低硅粉尘生成；US4416913公开了一种带内循环的流化床反应器，其基本原理也是希望将反应区与加热器隔开，实现减少硅粉尘生成的目的；US4684513公开了一种上、下分段加热的流化床反应器，颗粒在反应器上部加热，在下部与刚进入反应器的硅烷接触，实现反应区气相温度较低的目的。总的来说，上述专利均试图通过改进反应器设计，特别是加热方式，来减少硅粉尘生成，但从严格意义上来说并不能完全消除其对多晶硅棒或多晶硅颗粒生长的影响，且生产效率也较低，得到的多晶硅棒或多晶硅颗粒仍需通过熔融铸锭后才能用于制备硅片。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种既能提高多晶硅生产效率，降低综合能耗，又能减少硅烷分解炉的由硅烷直接铸造多晶硅锭的设备及方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种由硅烷直接铸造多晶硅锭的设备，其特征在于，包括多晶硅铸锭炉，和连接在其顶部的硅烷分解反应器。所述硅烷分解反应器包括空管反应器和所述空管反应器外壁的加热组件。所述多晶硅铸锭炉包括炉体、真空与保护气系统、保温组件、加热组件、热交换台、坩埚、升温管、水冷却系统、所述的炉体连接真空与保护气系统和水冷却系统，所述的保温组件设置在炉体内，所述的加热组件、热交换台和坩埚设置在保温组件内，其中坩埚置于热交换台上，加热组件置于坩埚四周。还包括换热器，硅烷原料通过换热器送入空管反应器热解生成固体硅粉，经升温管进入坩埚形成液体硅，所述液体硅以定向凝固方式、自下而上长晶，形成的铸块经过退火、冷却后得到高质量的多晶硅锭；反应生成的氢气经换热器预热硅烷原料后送出装置。所述的炉体包括上炉体和下炉体，二者通过法兰连接，且在闭合时，满足极限真空负压强度及正压抵抗强度要求，所述下炉体由若干套滚珠丝杆副驱动竖直升降，所述上炉体和下炉体均采用双层带夹套的不锈钢筒体结构，夹套内通循环冷却水。所述的真空与保护气系统包括真空机组、电磁比例调节阀、挡板阀、质量流量计、保护气气源，真空管道及其他管路附件，炉体内的真空度和保护气用量由电磁比例调节阀控制，真空系统满足将炉内压力降至1.0Pa以下的要求，保护气为包括但不限于氩气、氦气中的一种。所述的保温组件包括底部保温板和隔热笼，底部保温板由若干高强度石墨柱支撑，安装在下炉体中，所述石墨柱带有变径台阶，底部保温板承放于变径台阶上，隔热笼安装在上炉体中且可竖直升降，隔热笼与底部保温板闭合时形成密闭保温腔体；所述的加热组件布置在隔热笼内，包括顶部加热器和四周加热器，通过石墨电极柱和中空通水铜电缆与外部电源相连，所述加热组件的最高加热温度为1450～1700℃；所述的热交换台安装在下炉体中，是坩埚的承放平台，热交换台与底部保温板共用一套石墨柱，热交换台承放在石墨柱顶端，在炉体闭合时，热交换台固定悬空在隔热笼内，热交换台下部设置热开关和水冷却，在硅粉尘熔化过程中，热交换台执行保温功能，在液体硅定向凝固过程中，热交换台执行散热功能；所述的坩埚的材质为石英陶瓷或石墨，使用前坩埚内壁喷涂氮化硅涂层。所述的管式反应器的材质为石英陶瓷或石墨，所述加热组件为包括但不限于电磁感应、微波、电阻丝中的一种或几种方式配合，最高加热温度为600～1100℃。一种使用上述设备铸造多晶硅锭的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将喷涂氮化硅后的坩埚放置在热交换台上，闭合保温组件和炉体，关闭硅烷原料进口和尾气出口使体系封闭，利用真空与保护气系统将炉体内压力降至1.0Pa以下，开启加热组件将坩埚预热至1000～1300℃并维持3～8小时；步骤二、调节外部电源，将坩埚加热至1450～1700℃，开启加热组件电源，将空管反应器加热至600～1100℃；步骤三、打开硅烷原料进料口和尾气出口的阀门，高纯硅烷原料进入空管反应器发生热分解反应，生成的硅粉尘经升温管进入坩埚内熔化成液体硅，生成的氢气经换热器预热硅烷原料后送出装置；步骤四、当坩埚中液体硅累积到一定液位后，停止通入硅烷，然后将炉内压力降至1.0Pa以下并维持1～5小时；步骤五、通入保护气，使液体硅以定向凝固方式、自下而上长晶；步骤六、当液体硅完全固化后，调节外部电源，使所得铸块在1000～1400℃下进行5～10小时的退火过程；步骤七、控制冷却条件，使炉内温度逐渐降至400℃以下，打开炉体，温度进一步降低到100℃以下时，取出成品多晶硅锭。步骤三中硅烷热分解时炉体内压力维持在40～300kPa；步骤五中控制保护气流量使炉体内压力维持在30～90kPa，控制长晶温度在1440～1400℃；步骤五采取的定向凝固方式为布里曼法或热交换法或二者的结合。有鉴于现有技术的上述缺陷，本专利技术提供一种由硅烷直接铸造多晶硅锭的设备及方法。由于高温条件下硅烷均相CVD生成硅粉尘的反应无法避免，本专利技术则利用管式反应器代替常规的钟罩式反应器或流化床反应器，并采取高纯硅烷进料，使硅烷全部转化为硅粉尘，随后进入坩埚直接熔融铸锭。同现有技术相比，本专利技术既能提高多晶硅生产效率，降低综合能耗，又能减少硅烷分解炉等设备投资。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是，采用高纯硅烷直接进料，无需加入稀释气体，生产效率高，硅烷分解为硅粉尘后直接熔融铸锭，缩短了工艺流程，综合能耗底。附图说明图1为本专利技术的设备组成；图2为本专利技术的设备简图；图3本专利技术的设备结构示意图。图中，100为铸锭炉、200为硅烷热分解反应器、1为炉体、2为真空与保护气系统、3为保温组件、4为加热组件、5为热交换台、6为坩埚、7为升温管、8为水冷却系统、9为尾气与预热系统、10为上炉体、11为下炉体、12为顶部加热器、13为石墨柱、14为底部保温板、15为隔热笼、16为液体硅、17为四周加热器、18为石墨电极柱、19为中空通水铜电缆、20为外部电源、21本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由硅烷直接铸造多晶硅锭的设备，其特征在于，包括多晶硅铸锭炉(100)，和连接在其顶部的硅烷分解反应器(200)。

【技术特征摘要】
1.一种由硅烷直接铸造多晶硅锭的设备，其特征在于，包括多晶硅铸锭炉(100)，和连接在其顶部的硅烷分解反应器(200)。2.根据权利要求1所述的一种由硅烷直接铸造多晶硅锭的设备，其特征在于，所述硅烷分解反应器(200)包括空管反应器(21)和所述空管反应器(21)外壁的加热组件(22)。3.根据权利要求1或2所述的一种由硅烷直接铸造多晶硅锭的设备，其特征在于，所述多晶硅铸锭炉(100)包括炉体(1)、真空与保护气系统(2)、保温组件(3)、加热组件(4)、热交换台(5)、坩埚(6)、升温管(7)、水冷却系统(8)、所述的炉体(1)连接真空与保护气系统(2)和水冷却系统(8)，所述的保温组件(3)设置在炉体(1)内，所述的加热组件(4)、热交换台(5)和坩埚(6)设置在保温组件(3)内，其中坩埚(6)置于热交换台(5)上，加热组件(4)置于坩埚(6)四周。4.根据权利要求3所述的一种由硅烷直接铸造多晶硅锭的设备，其特征在于，还包括换热器(9)，硅烷原料通过换热器(9)送入空管反应器(21)热解生成固体硅粉，经升温管(7)进入坩埚(6)形成液体硅，所述液体硅以定向凝固方式、自下而上长晶，形成的铸块经过退火、冷却后得到高质量的多晶硅锭；反应生成的氢气经换热器(9)预热硅烷原料后送出装置。5.根据权利要求3所述的一种由硅烷直接铸造多晶硅锭的设备，其特征在于，所述的炉体(1)包括上炉体(10)和下炉体(11)，二者通过法兰连接，且在闭合时，满足极限真空负压强度及正压抵抗强度要求，所述下炉体(11)由若干套滚珠丝杆副驱动竖直升降，所述上炉体(10)和下炉体(11)均采用双层带夹套的不锈钢筒体结构，夹套内通循环冷却水。6.根据权利要求3所述的一种由硅烷直接铸造多晶硅锭的设备，其特征在于，所述的真空与保护气系统(2)包括真空机组、电磁比例调节阀、挡板阀、质量流量计、保护气气源，真空管道及其他管路附件，炉体(1)内的真空度和保护气用量由电磁比例调节阀控制，真空系统满足将炉内压力降至1.0Pa以下的要求，保护气为包括但不限于氩气、氦气中的一种。7.根据权利要求3所述的一种由硅烷直接铸造多晶硅锭的设备，其特征在于，所述的保温组件(3)包括底部保温板(14)和隔热笼(15)，底部保温板(14)由若干高强度石墨柱(13)支撑，安装在下炉体(11)中，所述石墨柱(13)带有变径台阶，底部保温板(14)承放于变径台阶上，隔热笼(15)安装在上炉体(10)中且可竖直升降，隔热笼(15)与底部保温板(14)闭合时形成密闭保温腔体；所述的加热组件(4)布置在隔热笼(15)内，包括顶...

【专利技术属性】
技术研发人员：李学刚，肖文德，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：上海;31