一种催化制备N‑甲基吗啉的方法技术

本发明专利技术公开了一种催化制备N‑甲基吗啉的方法，包括如下所述的制备步骤：步骤S1，将稀土基固体催化剂装填于管式反应器中；步骤S2，将液体原料N‑甲基二乙醇胺置于原料罐中，利用进样泵匀速进样，原料液通过管式反应器中的稀土基固体催化剂进行分子内脱水反应，原料液的液体体积空速为0.1‑0.5h‑1，反应器温度为200‑300℃；步骤S3，通过冷凝器冷凝收集步骤S2所得反应液，加入片碱使反应液分层，取上层液体进行常压精馏，收集115‑116℃馏分，得目标产物N‑甲基吗啉。本发明专利技术提供的方法简易可行，转化率高，催化剂可以反复使用，且反复使用六十次后催化效率无明显降低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，涉及化工中间体，具体涉及一种催化制备N-甲基吗啉的方法。
技术介绍
N-甲基吗啉是一种杂环叔胺，纯品为无色液体，具有氨的气味，主要用作合成聚氨酯塑料的发泡催化剂、萃取剂、溶剂等，也是合成医药、农药、表面活性剂等的重要中间体。现有的合成N-甲基吗啉的方法比较繁琐，或者转化率较低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种催化制备N-甲基吗啉的方法。本专利技术的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：一种催化制备N-甲基吗啉的方法，包括如下所述的制备步骤：步骤S1，将稀土基固体催化剂装填于管式反应器中；步骤S2，将液体原料N-甲基二乙醇胺置于原料罐中，利用进样泵匀速进样，原料液通过管式反应器中的稀土基固体催化剂进行分子内脱水反应，原料液的液体体积空速为0.1-0.5h-1，反应器温度为200-300℃；步骤S3，通过冷凝器冷凝收集步骤S2所得反应液，加入片碱使反应液分层，取上层液体进行常压精馏，收集115-116℃馏分，得目标产物N-甲基吗啉；所述稀土基固体催化剂的制备方法为：将稀土元素前驱体硝酸盐配成质量分数为15-25％的硝酸盐水溶液，搅拌条件下，将改性纳米膨润土加入至上述硝酸盐水溶液中，加入量为硝酸盐重量的8-12倍，搅拌均匀，静置陈化24h-48h，陈化结束后在100-120℃下烘干，最后在400-600℃下焙烧3-5h即得所述稀土基固体催化剂。优选地，所述改性纳米膨润土制备方法为：取纳米膨润土30-40份分散于45-55份质量分数为15-25％的氨水中，搅拌均匀后静置陈化2-4小时，再加入10-20份纳米钛白粉，搅拌20-30min，降温后过滤，干燥即得。优选地，所述改性纳米膨润土制备方法为：取纳米膨润土35份分散于50份质量分数为20％的氨水中，搅拌均匀后静置陈化3小时，再加入15份纳米钛白粉，搅拌25min，降温后过滤，干燥即得。优选地，所述的硝酸盐为六水硝酸镧、六水硝酸铈、六水硝酸镨、六水硝酸钇或六水硝酸钕。优选地，每升反应液加入片碱2-4g。本专利技术的优点：本专利技术提供的方法简易可行，转化率高，催化剂可以反复使用，且反复使用六十次后催化效率无明显降低。具体实施方式下面结合实施例进一步说明本专利技术的实质性内容，但并不以此限定本专利技术保护范围。尽管参照较佳实施例对本专利技术作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本专利技术的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的实质和范围。下述实施例中稀土元素前驱体硝酸盐均采用六水硝酸镧，但也完全可以采用六水硝酸铈、六水硝酸镨、六水硝酸钇或六水硝酸钕，对催化性能无明显影响。实施例1：催化制备N-甲基吗啉的方法包括如下所述的制备步骤：步骤S1，将稀土基固体催化剂装填于管式反应器中；步骤S2，将液体原料N-甲基二乙醇胺置于原料罐中，利用进样泵匀速进样，原料液通过管式反应器中的稀土基固体催化剂进行分子内脱水反应，原料液的液体体积空速为0.3h-1，反应器温度为250℃；步骤S3，通过冷凝器冷凝收集步骤S2所得反应液，加入片碱使反应液分层，取上层液体进行常压精馏，收集115-116℃馏分，得目标产物N-甲基吗啉；每升反应液加入片碱3g。所述稀土基固体催化剂的制备方法为：将稀土元素前驱体硝酸盐配成质量分数为20％的硝酸盐水溶液，搅拌条件下，将改性纳米膨润土加入至上述硝酸盐水溶液中，加入量为硝酸盐重量的10倍，搅拌均匀，静置陈化36h，陈化结束后在110℃下烘干，最后在500℃下焙烧4h即得所述稀土基固体催化剂。改性纳米膨润土制备方法为：取纳米膨润土35份分散于50份质量分数为20％的氨水中，搅拌均匀后静置陈化3小时，再加入15份纳米钛白粉，搅拌25min，降温后过滤，干燥即得。实施例2：催化制备N-甲基吗啉的方法包括如下所述的制备步骤：步骤S1，将稀土基固体催化剂装填于管式反应器中；步骤S2，将液体原料N-甲基二乙醇胺置于原料罐中，利用进样泵匀速进样，原料液通过管式反应器中的稀土基固体催化剂进行分子内脱水反应，原料液的液体体积空速为0.1h-1，反应器温度为200℃；步骤S3，通过冷凝器冷凝收集步骤S2所得反应液，加入片碱使反应液分层，取上层液体进行常压精馏，收集115-116℃馏分，得目标产物N-甲基吗啉；每升反应液加入片碱2g。所述稀土基固体催化剂的制备方法为：将稀土元素前驱体硝酸盐配成质量分数为15％的硝酸盐水溶液，搅拌条件下，将改性纳米膨润土加入至上述硝酸盐水溶液中，加入量为硝酸盐重量的8倍，搅拌均匀，静置陈化24h，陈化结束后在100℃下烘干，最后在400℃下焙烧5h即得所述稀土基固体催化剂。改性纳米膨润土制备方法为：取纳米膨润土30份分散于45份质量分数为15％的氨水中，搅拌均匀后静置陈化2小时，再加入10份纳米钛白粉，搅拌20min，降温后过滤，干燥即得。实施例3：催化制备N-甲基吗啉的方法包括如下所述的制备步骤：步骤S1，将稀土基固体催化剂装填于管式反应器中；步骤S2，将液体原料N-甲基二乙醇胺置于原料罐中，利用进样泵匀速进样，原料液通过管式反应器中的稀土基固体催化剂进行分子内脱水反应，原料液的液体体积空速为0.5h-1，反应器温度为300℃；步骤S3，通过冷凝器冷凝收集步骤S2所得反应液，加入片碱使反应液分层，取上层液体进行常压精馏，收集115-116℃馏分，得目标产物N-甲基吗啉；每升反应液加入片碱4g。所述稀土基固体催化剂的制备方法为：将稀土元素前驱体硝酸盐配成质量分数为25％的硝酸盐水溶液，搅拌条件下，将改性纳米膨润土加入至上述硝酸盐水溶液中，加入量为硝酸盐重量的12倍，搅拌均匀，静置陈化48h，陈化结束后在120℃下烘干，最后在600℃下焙烧3h即得所述稀土基固体催化剂。改性纳米膨润土制备方法为：取纳米膨润土40份分散于55份质量分数为25％的氨水中，搅拌均匀后静置陈化4小时，再加入20份纳米钛白粉，搅拌30min，降温后过滤，干燥即得。实施例4：催化制备N-甲基吗啉的方法包括如下所述的制备步骤：步骤S1，将稀土基固体催化剂装填于管式反应器中；步骤S2，将液体原料N-甲基二乙醇胺置于原料罐中，利用进样泵匀速进样，原料液通过管式反应器中的稀土基固体催化剂进行分子内脱水反应，原料液的液体体积空速为0.3h-1，反应器温度为250℃；步骤S3，通过冷凝器冷凝收集步骤S2所得反应液，加入片碱使反应液分层，取上层液体进行常压精馏，收集115-116℃馏分，得目标产物N-甲基吗啉；每升反应液加入片碱3g。所述稀土基固体催化剂的制备方法为：将稀土元素前驱体硝酸盐配成质量分数为20％的硝酸盐水溶液，搅拌条件下，将改性纳米膨润土加入至上述硝酸盐水溶液中，加入量为硝酸盐重量的9倍，搅拌均匀，静置陈化36h，陈化结束后在110℃下烘干，最后在500℃下焙烧4h即得所述稀土基固体催化剂。改性纳米膨润土制备方法为：取纳米膨润土35份分散于50份质量分数为20％的氨水中，搅拌均匀后静置陈化3小时，再加入15份纳米钛白粉，搅拌25min，降温后过滤，干燥即得。实施例5：催化制备N-甲基吗啉的方法包括如下所述的制备步骤：步骤S1，将稀土基固体催化剂装填于管式反应器中；步骤S2，将液体原料N-甲基二乙醇胺置于原料罐中，利用进样泵匀速进样，原本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种催化制备N‑甲基吗啉的方法，其特征在于，包括如下所述的制备步骤：步骤S1，将稀土基固体催化剂装填于管式反应器中；步骤S2，将液体原料N‑甲基二乙醇胺置于原料罐中，利用进样泵匀速进样，原料液通过管式反应器中的稀土基固体催化剂进行分子内脱水反应，原料液的液体体积空速为0.1‑0.5h‑1，反应器温度为200‑300℃；步骤S3，通过冷凝器冷凝收集步骤S2所得反应液，加入片碱使反应液分层，取上层液体进行常压精馏，收集115‑116℃馏分，得目标产物N‑甲基吗啉；所述稀土基固体催化剂的制备方法为：将稀土元素前驱体硝酸盐配成质量分数为15‑25％的硝酸盐水溶液，搅拌条件下，将改性纳米膨润土加入至上述硝酸盐水溶液中，加入量为硝酸盐重量的8‑12倍，搅拌均匀，静置陈化24h‑48h，陈化结束后在100‑120℃下烘干，最后在400‑600℃下焙烧3‑5h即得所述稀土基固体催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种催化制备N-甲基吗啉的方法，其特征在于，包括如下所述的制备步骤：步骤S1，将稀土基固体催化剂装填于管式反应器中；步骤S2，将液体原料N-甲基二乙醇胺置于原料罐中，利用进样泵匀速进样，原料液通过管式反应器中的稀土基固体催化剂进行分子内脱水反应，原料液的液体体积空速为0.1-0.5h-1，反应器温度为200-300℃；步骤S3，通过冷凝器冷凝收集步骤S2所得反应液，加入片碱使反应液分层，取上层液体进行常压精馏，收集115-116℃馏分，得目标产物N-甲基吗啉；所述稀土基固体催化剂的制备方法为：将稀土元素前驱体硝酸盐配成质量分数为15-25％的硝酸盐水溶液，搅拌条件下，将改性纳米膨润土加入至上述硝酸盐水溶液中，加入量为硝酸盐重量的8-12倍，搅拌均匀，静置陈化24h-48h，陈化结束后在100-120℃下烘...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹金龙，
申请(专利权)人：安徽金邦医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34