【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成
,尤其涉及一种邻甲氧基苯甲酰氯的制备方法。
技术介绍
邻甲氧基苯甲酰氯(o-Methoxybenzoylchloride),又名邻茴香酰氯、2-甲氧基苯甲酰氯,其结构式如下:邻甲氧基苯甲酰氯,外观:白色结晶,沸点:97-101℃,用于合成降压药洛沙坦。目前一般所知制取邻甲氧基苯甲酰氯的工艺是:以邻甲氧基苯甲酸和氯化亚砜回流反应5-6小时,减压精馏得到邻甲氧基苯甲酰氯,反应过程中产生大量的二氧化硫气体。该方法反应时间长,纯度很难提高(未反应的氯化亚砜较难除尽),产率也不理想,且不利于环保,给工业化生产带来不便。
技术实现思路
为了解决现有的邻甲氧基苯甲酰氯合成过程中存在的问题,本专利技术提供了一种邻甲氧基苯甲酰氯的制备方法,该方法反应条件温和,工艺简单,易于操作,得到的产品纯度高、收率高,适合工业化生产。本专利技术解决技术问题所采用的技术方案为:一种邻甲氧基苯甲酰氯的制备方法,所述制备方法如下:于带有尾气吸收装置的反应容器中加入邻甲氧基苯甲酸、溶剂二氯乙烷、引发剂,升温至40-45℃,慢慢滴加固体光气-C2H4Cl2溶液,滴加完毕回流反应1-2小时,减压蒸馏回收溶剂后,剩余物即为对甲氧基苯甲酰氯。作为优选,所述的邻甲氧基苯甲酰氯制备方法,其特征在于,所述固体光气-C2H4Cl2溶液的物质的量浓度为2mol/L,所述邻甲氧基苯甲酸、引发剂和固体光气的投料摩尔比为1:0 ...
【技术保护点】
一种邻甲氧基苯甲酰氯的制备方法,其特征在于,所述制备方法如下:于带有尾气吸收装置的反应容器中加入邻甲氧基苯甲酸、溶剂二氯乙烷、引发剂,升温至40‑45℃,慢慢滴加固体光气‑C2H4Cl2溶液,滴加完毕回流反应1‑2小时,减压蒸馏回收溶剂后,剩余物即为对甲氧基苯甲酰氯。
【技术特征摘要】
1.一种邻甲氧基苯甲酰氯的制备方法,其特征在于,所述制备方法如下:于带有尾气吸收装置的反应容器中加入邻甲氧基苯甲酸、溶剂二氯乙烷、引发剂,升温至40-45℃,慢慢滴加固体光气-C2H4Cl2溶液,滴加完毕回流反应1-2小时,减压蒸馏回收溶剂后,剩余物即为对甲氧基苯甲酰氯。
2.如权利要求1所述的邻甲氧基苯甲酰氯制备方法,其特征在于,所述固体光气-C2H4Cl2溶液...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴中华,张小朋,陈贵才,徐天华,何奇雷,闻鸣,张丽佳,
申请(专利权)人:浙江汇能生物股份有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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