本发明专利技术公开了一种间歇式制备高浓度臭氧水的方法及装置。所述方法为：将臭氧水生成罐抽真空后充入臭氧气体，然后水通过增压泵进入所述臭氧水生成罐内设置的变径喷头，以微米级液滴形式喷入臭氧水生成罐内将臭氧气体进行高效溶解；最后，通过臭氧水生成罐中水的内循环将残留的臭氧气体全部溶解，制得高浓度臭氧水。本发明专利技术方法简单、设备成本低、容易实现，采用普通商业化臭氧气体发生装置即可实施。与常规臭氧混合溶气方法相比，本发明专利技术具有溶气效率高、能耗低、臭氧气体无损失、制备的臭氧水浓度高等优点。本发明专利技术采用臭氧水生成罐的方式，臭氧气体无残留，避免臭氧尾气分解器的使用，设备简单，可以大规模地制备高浓度臭氧水。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及臭氧利用
，具体涉及高浓度臭氧水的制备方法及装置。
技术介绍
臭氧是高活性的气体，略溶于水，它还是一种强氧化剂，其氧化电位为2.07V。臭氧的强氧化性使其可迅速灭菌消毒，其消毒能力较佳，强于氯、二氧化氯及氯胺。此外，随着水源受有机化学工业产物污染，氯对水消毒后会产生氯仿、二氯甲烷、四氯化碳等氯化有机物，这些物质具有致癌性，而臭氧对水消毒不产生二次污染化合物。臭氧在空气中杀菌需要1-2小时，而在水中只需要几分钟。因此能用臭氧水杀菌的物体尽量用臭氧水杀菌，只有不能用臭氧水杀菌的物体才用臭氧气体杀菌。因此臭氧最适宜的杀菌消毒方式是将臭氧溶解于水中，形成臭氧水。臭氧水浓度是杀菌的关键因素，浓度越高，杀菌效果越好。高浓度臭氧水杀菌消毒没有残留，杀菌后分解成氧气和水，杀菌消毒速度快，杀菌速度比氯快600-3000倍，1-2分钟时间即可完成杀菌消毒工作。臭氧水杀菌扩散均匀，包容性好，克服了紫外线杀菌存在诸多死角的弱点，可全方位快速高效的消毒灭菌。此外，臭氧水杀菌广谱，杀菌能力强，可以杀灭抗氧化性强的病毒和芽饱，对大肠杆菌、沙门氏菌、金色葡萄球菌、乙肝病毒、痢疾菌、霉菌、枯草杆菌等都具有强力的杀灭作用。因此，高浓度臭氧水作为一种安全、广谱、无残留的高效杀菌消毒剂已被广泛运用于食品、卫生和医药等行业。随着特大规模集成电路研发与生产的发展，硅片的线宽不断减小(0.09-0.13μm)和硅片直径不断增大(300mm)，因而对硅片表面质量要求越来越严格。抛光硅片表面存在的各种缺陷如颗粒、金属污染、有机污染、自然氧化膜和微粗糙度等，必须全面杜绝，否则会严重地影响特大规模集成电路的性能和成品率，因此其表面清洗至关重要。此外，由于环保越来越严格的要求，原来需消耗大量化学药品的处理方式将逐步过渡为环保型处理方式。其中臭氧水作为新一代的绿色强氧化剂，被逐步地应用于液晶基板和半导体晶片的清洗；高集成度IC基板电路的绝缘成膜；感光耐蚀膜的剥离及硅片表面氧化处理。其清洗硅片的臭氧水浓度要求一定要大于30mg/L，否则清洗不起作用。然而这种高浓度臭氧水的制备目前都需采用高浓度臭氧气体(臭氧气体浓度高达200-300mg/L)进行，如白敏菂采用特制的高压放电式臭氧气体设备(臭氧气体浓度200mg/L)和超纯水，制备出了34.2mg/L浓度的臭氧水(白敏菂，用于硅片清洗高浓度臭氧水产生设备研制，电子工业专用设备，2015，(6)：20-24)。而目前普通商业化高压放电式的臭氧气体发生装置其制备的臭氧浓度都在200mg/L以下(如国内臭氧发生器龙头生产企业青岛国林实业股份有限公司的臭氧设备，臭氧气体浓度为80-120mg/L)，不能满足这种方法的要求。因这种方法所采用的臭氧设备十分昂贵，这大大限制了高浓度臭氧水的应用。目前臭氧水的制取方法包括以下几种：(1)曝气头法，用曝气头将臭氧充入水中，但该方法的混合效率太低，只有千分之一到百分之二；(2)曝气塔法，一般混合效率在5-20％，曝气塔体积庞大，混合效率不高；(3)水射器法，水射器采用文丘里原理，是目前很多臭氧行业广泛使用的产品，成本低，在0.3-0.4MPa水压下，混合效率在30-40％；(4)溶气泵法，因以上传统方法混合效率低，导致臭氧系列设备大量浪费，因而提高臭氧混合效率是臭氧水制备系统中的关键所在，臭氧水溶气泵混合效率是水射器的3-5倍，可达80％以上。但溶气泵的泵效率太低，一般为50％以下，因此能耗大，这大大限制了这种方法的工程应用。水中臭氧半衰期仅20-30分钟，不能长时间维持剩余臭氧，必须在使用现场产生。此外，臭氧为难溶气体，其在水中的溶解度低，采用目前商业化的臭氧气体发生器，由以上方法制备的臭氧水浓度最高在20mg/L左右，这大大限制了高浓度臭氧水的应用。因此，开发高效臭氧溶解技术以制备高浓度水，对于实际大规模应用具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种间歇式制备高浓度臭氧水的方法及装置。研发了新的适合采用目前普通商业化臭氧气体发生设备的高浓度臭氧水制备方法，实现了臭氧气体的高效无损失溶解利用。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种间歇式制备高浓度臭氧水的方法，该方法为：将臭氧水生成罐抽真空后充入臭氧气体，然后水通过增压泵进入所述臭氧水生成罐内设置的变径喷头，以微米级液滴形式喷入臭氧水生成罐内将臭氧气体进行高效溶解；最后，通过臭氧水生成罐中水的内循环将残留的臭氧气体全部溶解，制得高浓度臭氧水。优选地，所述臭氧水生成罐充入臭氧气体后，臭氧水生成罐内的表压为0-0.1MPa。优选地，所述臭氧水生成罐通过变径喷头喷入水后，当臭氧水生成罐内的表压为0.2-0.3MPa时进行水的内循环操作。优选地，所述水的内循环操作时间为5分钟以上。优选地，所述制备的高浓度臭氧水的浓度在温度11-15℃下为35-180mg/L。优选地，所述臭氧水生成罐抽真空后的真空度为0.098MPa。优选地，所述方法采用臭氧气体发生装置对抽真空后的臭氧水生成罐进行充装臭氧气体。优选地，所述臭氧气体发生装置的臭氧气体浓度为90-120mg/L。优选地，所述臭氧气体全部溶解于水中，是指检测罐内臭氧气体残存浓度为0mg/L。本专利技术的技术方案中，将臭氧水生成罐抽成真空然后充入一定压力的臭氧气体，从而可方便地调节所使用的臭氧气体量。然后用增压泵向臭氧水生成罐中注入水，通过变径喷头喷出的微米级液滴使臭氧气体和水进行混合溶解，同时实现进一步增压，从而提高臭氧水的生成浓度。最后，采用内循环方式使臭氧水生成罐内残存的臭氧气体全部无损失地溶解，从而制备出高浓度的臭氧水。本专利技术还提供一种间歇式制备高浓度臭氧水的装置，该装置包括：储水槽、三通阀门、增压泵、出水阀门、进水单向阀、进水阀门、臭氧水生成罐、压力真空表、真空阀门、真空泵、臭氧出气阀门、臭氧气体浓度检测器、臭氧气体发生装置、臭氧气体单向阀、臭氧进气阀门、臭氧水排出阀、臭氧水浓度检测器和变径喷头；所述三通阀门安装在所述增压泵的进口处，并与所述储水槽和臭氧水生成罐上的出水阀门相连，通过调节所述三通阀门可使增压泵进口在储水槽和臭氧水生成罐间进行切换；所述进水单向阀安装于所述增压泵的出口处，并与安装在所述臭氧水生成罐上的进水阀门相连，，以防止臭氧水生成罐内的气体从进水口倒流；所述变径喷头安装于所述臭氧水生成罐内，并与臭氧水生成罐上的进水阀门相连；所述压力真空表安装于所述臭氧水生成罐上，用以测量臭氧水生成罐内的真空度和表压；所述真空阀门安装于臭氧水生成罐上并与真空泵相连，用于对臭氧水生成罐进行抽真空；所述臭氧出气阀门安装于臭氧水生成罐上，所述臭氧气体浓度检测器和臭氧出气阀门相连，用于检测残存臭氧气体浓度；所述臭氧水生成罐底部安装臭氧进气阀门，并通过臭氧气体单向阀与臭氧气体发生装置相连，以防止臭氧水生成罐内的水倒流至臭氧气体发生装置；所述臭氧水生成罐底部安装臭氧水排出阀门和臭氧水浓度检测器，以排出制备的高浓度臭氧水进行利用，并在线检测所制备的臭氧水浓度。优选地，所述臭氧气体发生装置产生的臭氧气体浓度为90-120mg/L。优选地，所述臭氧水生成罐的容积为10-100L。优选地，所述变径喷头，其内部水流通道的尺寸是变化的，水通过本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种间歇式制备高浓度臭氧水的方法，该方法为：将臭氧水生成罐抽真空后充入臭氧气体，然后水通过增压泵进入所述臭氧水生成罐内设置的变径喷头，以微米级液滴形式喷入臭氧水生成罐内将臭氧气体进行高效溶解；最后，通过臭氧水生成罐中水的内循环将残留的臭氧气体全部溶解，制得高浓度臭氧水。
【技术特征摘要】
1.一种间歇式制备高浓度臭氧水的方法，该方法为：将臭氧水生成罐抽真空后充入臭氧气体，然后水通过增压泵进入所述臭氧水生成罐内设置的变径喷头，以微米级液滴形式喷入臭氧水生成罐内将臭氧气体进行高效溶解；最后，通过臭氧水生成罐中水的内循环将残留的臭氧气体全部溶解，制得高浓度臭氧水。2.如权利要求1所述的间歇式制备高浓度臭氧水的方法，其特征在于：所述臭氧水生成罐充入臭氧气体后，臭氧水生成罐内的表压为0-0.1MPa。3.如权利要求1所述的间歇式制备高浓度臭氧水的方法，其特征在于：所述臭氧水生成罐通过变径喷头喷入水后，当臭氧水生成罐内的表压为0.2-0.3MPa时进行水的内循环操作。4.如权利要求3所述的间歇式制备高浓度臭氧水的方法，其特征在于：所述水的内循环操作时间为5分钟以上。5.如权利要求1所述的间歇式制备高浓度臭氧水的方法，其特征在于：所述制备的高浓度臭氧水的浓度在温度11-15℃下为35-180mg/L。6.如权利要求1所述的间歇式制备高浓度臭氧水的方法，其特征在于：所述臭氧水生成罐抽真空后的真空度为0.098MPa。7.一种间歇式制备高浓度臭氧水的装置，该装置包括：储水槽、三通阀门、增压泵、出水阀门、进水单向阀、进水阀门、臭氧水生成罐、压力真空表、真空阀门、真空泵、臭氧出气阀门、臭氧气体浓度检测器、臭氧气体发生装置、臭氧气体单向阀、臭氧进气阀门、臭氧水排出阀、臭氧水浓度检测器和变径喷头；所述三通阀门安装在所述增压泵的进口处，...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨庆峰，姜标，
申请(专利权)人：中国科学院上海高等研究院，
类型：发明
国别省市：上海;31
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