一种双螺旋碳纤维石墨烯复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种双螺旋碳纤维石墨烯复合材料及其制备方法，其由双螺旋碳纤维与石墨烯复合而成，其中双螺旋碳纤维占总质量的1～99％；双螺旋碳纤维的纤维直径为0.1～1μm，螺旋直径5～10μm，螺旋长度为10～100μm；石墨烯为单片状或多片堆叠状，片径为1～200μm，厚度为1～50nm。本发明专利技术的双螺旋碳纤维石墨烯复合材料，尤其是通过水热复合法制备得到的双螺旋碳纤维石墨烯复合材料具有多孔、大比表面以及良好的导电性等特点，在超级电容器电极材料、电磁波吸收/屏蔽材料、储氢材料、改善复合材料的导电性等方面具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于复合材料
，具体涉及一种双螺旋碳纤维石墨烯复合材料及其制备方法。
技术介绍
1990年日本岐阜大学的S.Motojima等在800℃左右条件下，以金属Ni作为催化剂，采用催化热解乙炔气体方法制备得到类似于DNA双螺旋结构的碳纤维，获得的双螺旋碳纤维(CarbonMicrocoils)直径为0.1～0.3μm，螺旋直径为2～8μm，螺旋长度为0.1～5mm，该法重现性好，是最优可能实现大量制备双螺旋碳纤维的方法之一。1995年进一步在采用化学气相沉积法(CVD)制备的过程中通入少量含硫化合物(H2S或噻吩)得到形貌规整的双螺旋结构的碳纤维。双螺旋碳纤维因自身特殊的类似于DNA的三维双螺旋结构且具有高比模量、超弹性、高比表面积、相对较高的导电性以及典型的手性等特点，在新型电磁波吸收/屏蔽材料、微弹簧、接触传感器的检测元件、储氢材料、催化剂载体、改善复合材料的导电性以及生物医学材料等方面具有十分广阔的应用前景。石墨烯是由碳原子以sp2杂化方式紧密堆积得到的具有蜂窝晶格的二维结构新材料，是目前世界上已知的最薄的也是最坚硬的单层片状结构新材料。石墨烯中的碳原子通过稳定性强的σ键并结合π键作用和相邻的3个碳原子构成稳定的六角形平面结构，不仅能够承受极高的压力和拉力，而且具有优良的导电性；其导热性能远远高于大多数的常见金属，优异的导热性使其具有很大的潜力作为超大规模集成电路的纳米散热材料。此外，石墨烯还具有较高的透光性以及良好的气体阻隔性能等特点，因此，对其进行广泛而深入的基础与应用研究，具有重要的科学意义。目前制备石墨烯常用的方法为机械剥离法、氧化—还原法、碳化硅热解法和化学气相沉积法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种双螺旋碳纤维石墨烯复合材料。本专利技术的另一目的在于提供上述双螺旋碳纤维石墨烯复合材料的制备方法。本专利技术的具体技术方案如下：一种双螺旋碳纤维石墨烯复合材料，其由双螺旋碳纤维与石墨烯复合而成，其中双螺旋碳纤维占总质量的1～99％；双螺旋碳纤维的纤维直径为0.1～1μm，螺旋直径5～10μm，螺旋长度为10～100μm；石墨烯为单片状或多片堆叠状，片径为1～200μm，厚度为1～50nm。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述双螺旋碳纤维占总质量的1～50％。上述双螺旋碳纤维石墨烯复合材料的制备方法之一，包括如下步骤：(1)获取石墨烯；(2)将上述石墨烯加入到有机溶剂中，超声分散0.5～2h，得到石墨烯悬浮液；上述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、乙醇、氯仿和四氢呋喃中的至少一种。(3)将双螺旋碳纤维加入到上述石墨烯悬浮液中，通过磁力搅拌作用使双螺旋碳纤维与石墨烯进一步混合，去除溶剂后，制得所述双螺旋碳纤维石墨烯复合材料。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(1)为：将氧化石墨烯均匀分散在去离子水中，超声剥离得到氧化石墨烯溶液，接着加入氧化石墨烯质量的0.5～5倍的还原剂，在50～100℃温度下反应2～48h，反应完毕后过滤得滤饼，该滤饼通过洗涤剂进行清洗以除去未反应的还原剂，最后冷冻干燥，制得所述石墨烯。进一步优选的，所述还原剂为水合肼、苯肼、硼氢化钠、柠檬酸钠、对苯二酚和维生素C中至少一种；所述洗涤剂为水、乙醇和N，N-二甲基甲酰胺中的至少一种。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(1)为：将氧化石墨烯分散在去离子水中，搅拌分散均匀后，超声剥离得到氧化石墨烯溶液，接着将该氧化石墨烯溶液于120～200℃进行还原反应12～48h，最后冷冻干燥，制得所述石墨烯。上述双螺旋碳纤维石墨烯复合材料的制备方法之二，包括如下步骤：(1)将氧化石墨烯分散在去离子水中，搅拌分散均匀后，超声剥离得到氧化石墨烯溶液；(2)在上述氧化石墨烯溶液中，加入氧化石墨烯质量的0.5～5倍的还原剂和双螺旋碳纤维后混合均匀，在50～100℃下反应2～48h，反应完毕后过滤得滤饼，该滤饼通过洗涤剂进行清洗以除去未反应的还原剂，最后冷冻干燥，制得所述双螺旋碳纤维石墨烯复合材料。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述还原剂为水合肼、苯肼、硼氢化钠、柠檬酸钠、对苯二酚和维生素C中至少一种；所述洗涤剂为水、乙醇和N，N-二甲基甲酰胺中的至少一种。上述双螺旋碳纤维石墨烯复合材料的制备方法之三，包括如下步骤：(1)将氧化石墨烯分散在去离子水中，搅拌分散均匀后，超声剥离得到氧化石墨烯溶液；(2)在上述氧化石墨烯溶液中，加入双螺旋碳纤维后混合均匀得混合液，接着将该混合液于120～200℃进行还原反应12～48h，最后冷冻干燥，制得所述双螺旋碳纤维石墨烯复合材料。本专利技术的有益效果是：本专利技术的双螺旋碳纤维石墨烯复合材料，尤其是通过水热复合法制备得到的双螺旋碳纤维石墨烯复合材料具有多孔、大比表面以及良好的导电性等特点，在超级电容器电极材料、电磁波吸收/屏蔽材料、储氢材料、改善复合材料的导电性等方面具有广阔的应用前景。附图说明图1为本专利技术实施例5所制备的双螺旋碳纤维石墨烯复合材料的扫描电镜照片之一。图2为本专利技术实施例5所制备的双螺旋碳纤维石墨烯复合材料的扫描电镜照片之二。图3为本专利技术实施例5所制备的双螺旋碳纤维石墨烯复合材料的扫描电镜照片之三。图4为本专利技术实施例6所制备的双螺旋碳纤维石墨烯复合材料的扫描电镜照片之一。图5为本专利技术实施例6所制备的双螺旋碳纤维石墨烯复合材料的扫描电镜照片之二。图6为本专利技术实施例6所制备的双螺旋碳纤维石墨烯复合材料的扫描电镜照片之三。具体实施方式以下通过具体实施方式结合附图对本专利技术的技术方案进行进一步的说明和描述。下述实施例中所述的氧化石墨烯是通过改进的Hummer法制备得到，具体如下：：分别选取粒度为8000目和150目的天然鳞片状石墨为原料，在约100mL98％的浓硫酸中，冰浴条件下缓慢加入2g该天然鳞片石墨，利用磁力搅拌器低速进行搅拌，称取10gKMnO4缓慢加入到上述混合液中，冰浴反应30min后转入35℃水浴中反应120min，使石墨能够充分氧化。反应结束后再用去离子水将反应液稀释至500mL左右，然后加入适量30％过氧化氢溶液至混合液不再冒气泡；再加入10mL5％HCl溶液，并用大量去离子水充分洗涤至中性；最后将得到的氧化石墨烯冷冻干燥。实施例1：称取99mg石墨烯加入到20mL乙醇溶剂中，超声分散1h，得到石墨烯悬浮液，将1mg双螺旋碳纤维加入到石墨烯悬浮液中，通过低速磁力搅拌作用使双螺旋碳纤维与石墨烯进一步均匀混合，将混合液放置在60℃真空烘箱中24h，脱除乙醇溶剂，制备得到双螺旋碳纤维石墨烯复合材料，其中双螺旋碳纤维的质量占双螺旋碳纤维和石墨烯的总质量的1％。实施例2称取50mg石墨烯加入到20mL乙醇溶剂中，超声分散1h，得到石墨烯悬浮液，将50mg双螺旋碳纤维加入到石墨烯悬浮液中，通过低速磁力搅拌作用使双螺旋碳纤维与石墨烯进一步均匀混合，将混合液放置在60℃真空烘箱中24h，脱除乙醇溶剂，制备得到双螺旋碳纤维石墨烯复合材料，其中双螺旋碳纤维的质量占双螺旋碳纤维和石墨烯的总质量的50％。实施例3称取1mg石墨烯加入到20mL乙醇溶剂中，超声分散1h，得到石墨烯悬浮液，将99mg双螺旋碳纤维加入到石墨烯悬浮液中，通过低速磁力搅拌作用使双螺旋碳纤维与石墨烯进一步均匀混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双螺旋碳纤维石墨烯复合材料，其特征在于：其由双螺旋碳纤维与石墨烯复合而成，其中双螺旋碳纤维占总质量的1～99％；双螺旋碳纤维的纤维直径为0.1～1μm，螺旋直径5～10μm，螺旋长度为10～100μm；石墨烯为单片状或多片堆叠状，片径为1～200μm，厚度为1～50nm。

【技术特征摘要】
1.一种双螺旋碳纤维石墨烯复合材料，其特征在于：其由双螺旋碳纤维与石墨烯复合而成，其中双螺旋碳纤维占总质量的1～99％；双螺旋碳纤维的纤维直径为0.1～1μm，螺旋直径5～10μm，螺旋长度为10～100μm；石墨烯为单片状或多片堆叠状，片径为1～200μm，厚度为1～50nm。2.如权利要求1所述的双螺旋碳纤维石墨烯复合材料，其特征在于：所述双螺旋碳纤维占总质量的1～50％。3.权利要求1或2所述的双螺旋碳纤维石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)获取石墨烯；(2)将上述石墨烯加入到有机溶剂中，超声分散0.5～2h，得到石墨烯悬浮液；上述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、乙醇、氯仿和四氢呋喃中的至少一种。(3)将双螺旋碳纤维加入到上述石墨烯悬浮液中，通过磁力搅拌作用使双螺旋碳纤维与石墨烯进一步混合，去除溶剂后，制得所述双螺旋碳纤维石墨烯复合材料。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)为：将氧化石墨烯均匀分散在去离子水中，超声剥离得到氧化石墨烯溶液，接着加入氧化石墨烯质量的0.5～5倍的还原剂，在50～100℃温度下反应2～48h，反应完毕后过滤得滤饼，该滤饼通过洗涤剂进行清洗以除去未反应的还原剂，最后冷冻干燥，制得所述石墨烯。5.如权利要求4所述的的制备方法，其特征在于：所述还原剂为水合肼、苯肼、硼氢化钠、柠檬酸钠、对苯二酚和维生素C中至少一种；...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈国华，李才亮，罗妍钰，
申请(专利权)人：华侨大学，
类型：发明
国别省市：福建;35