基于氧化石墨烯的复合相变材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于氧化石墨烯的复合相变材料的制备方法，包括以下步骤，合成氧化石墨烯；制备氧化石墨烯复合相变材料，将有机相变剂的分散液倒入到分散均匀的氧化石墨烯悬浮液中电磁搅拌后，再将悬浮液置于超声波中震荡数分钟，然后将悬浮液升温并搅拌回流，蒸馏回收有机溶剂，产物干燥后，得到所需复合相变材料，有机相变剂为月桂酸或硬脂酸中的任一种。本发明专利技术的基于氧化石墨烯的复合相变材料具有良好的导热性，吸热和放热时间更短，相变潜热值高，相变点位于30℃左右，在智能调温服装材料等领域具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及复合相变材料的制备
，特别涉及一种基于氧化石墨烯的复合相变材料的制备方法。
技术介绍
相变材料利用材料的相转变过程储存、释放潜热，能够将温度控制在特定温度范闱内，是一种节能环保的绿色材料，正逐渐被广泛应用于智能调温服装、电子器件、建筑节能、余热回收、保温材料、暖通空调系统等领域。有机类固-液相变材料与无机类固-液相变材料相比其优点在于腐蚀性小和热性能稳定等，不会产生类似无机类固-液相变的过冷和相变分离泄漏现象。脂肪酸是有机相变材料中相变焓较高的一种，不会产生或者产生很小的过冷度，具有储能密度大和想转变可逆性良好的等优点，有机相变材料的导热系数偏低，导致其在相变期间无法及时地释放和吸收热量，影响了其储热和调温的效果；同时，低温有机相变材料在室温下呈现液态，液体的渗漏也是亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种保证材料的相变点位于30℃左右，提髙材料的热导率，同时防止相变材料滲漏的基于氧化石墨烯的复合相变材料的制备方法以解决现有问题的不足。本专利技术通过以下技术方案来实现专利技术目的：一种基于氧化石墨烯的复合相变材料的制备方法，包括以下步骤：(1)合成氧化石墨烯；(2)往三口烧瓶里添加步骤(1)制得的氧化石墨烯和无水乙醇后将三口烧瓶置于超声波中得到分散均匀的氧化石墨烯悬浮液，同时将有机相变剂月桂酸或硬脂酸溶解于无水乙醇中得到月桂酸或硬脂酸分散液；(3)将步骤(2)中的月桂酸或硬脂酸分散液倒入到之前分散均匀的氧化石墨烯悬浮液中电磁搅拌后，再将悬浮液置于超声波中震荡数分钟；(4)将步骤(3)所得的悬浮液升温并搅拌回流，蒸馏回收有机溶剂，产物干燥后，得到所需复合相变材料。进一步地，所述歩骤(2)中氧化石墨烯和月桂酸或硬脂酸的质量比为1：(1～6)。复合相变材料的相变潜热值随着月桂酸的含量而增加，当月桂酸或硬脂酸含量再增加时，相变焓增加幅度较小。进一步地所述歩骤(3)中电磁搅拌时间为0.5-2h，悬浮液的超声分散时间为10-30min。进一步地，所述歩骤(4)中悬浮体系回流升温温度为50-80℃，搅拌回流时间0.5-3h。进一步地，所述歩骤(2)中氧化石墨烯和月桂酸或硬脂酸的质量比为1：3；所述歩骤(3)中电磁搅拌时间为1h，悬浮液的超声分散时间为15min；所述歩骤(4)中悬浮体系回流升温温度为70℃，搅拌回流时间1h。进一步地，所述步骤(1)中氧化石墨烯采用如下步骤合成：将250mL烧杯置于冰水浴中，加入50mLH2SO4，接着投入2.0g石墨粉和1.0gNaNO3之后搅拌均匀，搅拌下再分多次缓慢加入6g高锰酸钾，控制体系温度在10℃左右，2h后恢复室温。将烧杯移至35℃恒温水浴下继续搅拌30min，再缓慢滴加90mL蒸馏水，温度逐渐升高至90℃左右，维持15min，向悬浮液中加入7mL30％的过氧化氢和60mL蒸馏水后，溶液体系呈现亮黄色，趁热过滤，用5％盐酸和去离子水水洗涤3-4次，直至滤液中无SO42-检测出，将残渣放在50℃的烘箱中干燥，即得氧化石墨烯。进一步地，所述基于氧化石墨烯的复合相变材料的相变点为25～31℃。相变温度适中，防止出现低温有机相变材料在室温下呈现液态导致相变过程会出现渗漏。本专利技术中，月桂酸和硬脂酸相变材料具有较大的相变焓值，不会产生或者产生很小的过冷度，储能密度大和相转变可逆性良好，相变温度适中，可用做为中温固-液相变材料。利用氧化石墨烯-月桂酸混合后使其相变点位于30℃左右，同时由于氧化石墨烯具有良好的导热性，复合材料热导率得到较大提升，同时由于氧化石墨烯总体显示层状结构，月桂酸在被吸附之后能负载在具有层间结构的氧化石墨烯孔道中，氧化石墨烯仍然维持层状形态不变，起到骨架支撑作用，从而达到良好的防渗漏效果。本专利技术提供的基于氧化石墨烯的复合相变材料的制备方法具有以下优点：(1)氧化石墨烯-月桂酸/硬脂酸复合相变材料其相变点位于30℃左右，适合智能调温服装材料。(2)氧化石墨烯-月桂酸/硬脂酸复合相变材料具有良好的导热性，吸热和放热时间更短，相变潜热值高。(3)氧化石墨烯仍然维持层状形态不变，起到骨架支撑作用，月桂酸负载在氧化石墨烯孔道中，从而达到良好的防渗漏效果。附图说明图1为本专利技术实施例1的氧化石墨烯/月桂酸复合相变材料的红外光谱图；图2为本专利技术实施例1的氧化石墨烯/月桂酸复合相变材料的SEM图；图3为本专利技术实施例1的氧化石墨烯/月桂酸复合相变材料的储热和放热曲线图(其中a为储热曲线，b为为放热曲线)；图4为本专利技术实施例2的氧化石墨烯/硬脂酸复合相变材料的储热和放热曲线图(其中a为储热曲线，b为为放热曲线)。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术的实施方式作进一步详细的说明。在下文中GO、LA和SA分别为氧化石墨烯、月桂酸和硬脂酸的简称。实施例1(1)合成氧化石墨烯；将250mL烧杯置于冰水浴中，加入50mLH2SO4，接着投入2.0g石墨粉和1.0gNaNO3之后搅拌均匀，搅拌下再分多次缓慢加入6g高锰酸钾，控制体系温度在10℃左右，2h后恢复室温。将烧杯移至35℃恒温水浴下继续搅拌30min，再缓慢滴加90mL蒸馏水，温度逐渐升高至90℃左右，维持15min，向悬浮液中加入7mL30％的过氧化氢和60mL蒸馏水后，溶液体系呈现亮黄色，趁热过滤，用5％盐酸和去离子水水洗涤3-4次，直至滤液中无SO42-检测出，将残渣放在50℃的烘箱中干燥，即得氧化石墨烯。(2往三口烧瓶里添加0.5g氧化石墨烯和25mL无水乙醇后将三口烧瓶置于超声波中得到分散均匀的氧化石墨烯悬浮液，同时将1.5g月桂酸溶解于25mL无水乙醇中得到月桂酸分散液；(3)将月桂酸分散液倒入到之前分散均匀的氧化石墨烯悬浮液中电磁搅拌1h后置于超声波中震荡15min；(4)将悬浮液升温到70℃并搅拌回流1h，蒸馏回收有机溶剂，产物干燥后，得到所需复合相变材料。实施例2(1)合成氧化石墨烯，具体步骤同实施例1。(2)往三口烧瓶里添加0.5g氧化石墨烯和25mL无水乙醇后将三口烧瓶置于超声波中得到分散均匀的氧化石墨烯悬浮液，同时将2.0g硬脂酸溶解于20mL无水乙醇中得到硬脂酸分散液；(3)将硬脂酸分散液倒入到之前分散均匀的氧化石墨烯悬浮液中电磁搅拌1h后置于超声波中震荡15min；(4)将悬浮液升温到70℃并搅拌回流1h，蒸馏回收有机溶剂，产物干燥后，得到所需复合相变材料。实施例3所有步骤与实施例1相同，不同之处在于步骤(2)、(3)和(4)：步骤(2)中月桂酸与氧化石墨烯的质量比为4：1；(3)将月桂酸分散液倒入到之前分散均匀的氧化石墨烯悬浮液中电磁搅拌1.5h后置于超声波中震荡20min；(4)将悬浮液升温到65℃并搅拌回流1h，蒸馏回收有机溶剂，产物干燥后，得到所需复合相变材料。实施例4所有步骤与实施例2相同，不同之处在于步骤(2)、(3)和(4)：步骤(2)中硬脂酸与氧化石墨烯的质量比为5：1；(3)将硬脂酸分散液倒入到之前分散均匀的氧化石墨烯悬浮液中电磁搅拌2h后置于超声波中震荡10min；(4)将悬浮液升温到65℃并搅拌回流1.5h，蒸馏回收有机溶剂，产物干燥后，得到所需复合相变材料。由图1可见，实施例1制得的复合相变材料的红外光谱图中并没有出现明显的新吸收峰，月本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于氧化石墨烯的复合相变材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)合成氧化石墨烯；(2)往三口烧瓶里添加步骤(1)制得的氧化石墨烯和无水乙醇后将三口烧瓶置于超声波中得到分散均匀的氧化石墨烯悬浮液，同时将有机相变剂月桂酸或硬脂酸溶解于无水乙醇中得到月桂酸或硬脂酸分散液；(3)将步骤(2)中的月桂酸或硬脂酸分散液倒入到之前分散均匀的氧化石墨烯悬浮液中电磁搅拌后，再将悬浮液置于超声波中震荡数分钟；(4)将步骤(3)所得的悬浮液升温并搅拌回流，蒸馏回收有机溶剂，产物干燥后，得到所需复合相变材料。

【技术特征摘要】
1.一种基于氧化石墨烯的复合相变材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)合成氧化石墨烯；(2)往三口烧瓶里添加步骤(1)制得的氧化石墨烯和无水乙醇后将三口烧瓶置于超声波中得到分散均匀的氧化石墨烯悬浮液，同时将有机相变剂月桂酸或硬脂酸溶解于无水乙醇中得到月桂酸或硬脂酸分散液；(3)将步骤(2)中的月桂酸或硬脂酸分散液倒入到之前分散均匀的氧化石墨烯悬浮液中电磁搅拌后，再将悬浮液置于超声波中震荡数分钟；(4)将步骤(3)所得的悬浮液升温并搅拌回流，蒸馏回收有机溶剂，产物干燥后，得到所需复合相变材料。2.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯的复合相变材料的制备方法，其特征在于：所述歩骤(2)中氧化石墨烯和月桂酸或硬脂酸的质量比为1：(1～6)。3.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯的复合相变材料的制备方法，其特征在于：所述歩骤(3)中电磁搅拌时间为0.5-2h，悬浮液的超声分散时间为10-30min。4.根据权利要求3所述的基于氧化石墨烯的复合相变材料的制备方法，其特征在于：所述歩骤(4)中悬浮体系回流升温温度为50-80℃，搅拌回流时间为0.5-3h。5.根据权利要求1所述的基...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘弋潞，曾阳光，周子凡，王春燕，张力岩，
申请(专利权)人：佛山科学技术学院，
类型：发明
国别省市：广东;44