一种醇提黄藤素的工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种醇提黄藤素的工艺方法，目的在于，提高黄藤素的提取率，减少提取时间，提高生产效率，滤液易过滤，降低劳动强度，减少酸水的用量，从而减少盐析原料的用量和污水处理量，所采用的技术方案为：首先将黄藤粉末用醇进行提取，合并滤液，冷却后过滤去除不溶杂质；其次将滤液蒸干，用酸液对蒸干后的残余物进行洗脱；再次将洗脱液过滤后调碱，静止待其析出不溶物后过滤，滤液加入氯化钠进行盐析，过滤得粗品；最后将粗品用乙醇加热溶解，趁热过滤去除不溶物杂质，待滤液冷却后缓慢加入浓盐酸，析出盐酸巴马丁后过滤干燥得到产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于植物提取
，涉及黄藤素提纯的方法，具体涉及一种醇提黄藤素的工艺方法。
技术介绍
黄藤素(大黄藤素)是我国自行研制的纯天然植物药，现已经被载入中国药典，本品具有广谱抑菌抗病毒作用、明显增加白细胞吞噬细菌的多重药理作用、良好的抗炎和增强机体免疫力作用。被用于妇科炎症，菌痢，肠炎，呼吸道及泌尿道感染，外科感染，眼结膜炎。1。妇科炎症急慢性盆腔炎，急、慢性附件炎、宫颈糜烂、子宫内膜炎、霉毒性阴道炎，产褥期感染等。2.泌尿道感染；3、外科感染、眼结膜炎；4、呼吸道感染等全科用药。对真菌有抑制作用，尤其是对白色念球菌、石膏样毛菌、裴氏着色菌作用较强。黄藤素的获得主要由防己科植物黄藤中提取，但随着过度开采黄藤的产量也越来越少。现行黄藤素的主流提取工艺为酸水冷提工艺，有提取率低，操作耗时长，过滤难，盐析用盐量大，污水处理量大等缺点。
技术实现思路
为了解决现有技术中的问题，本专利技术提出一种醇提黄藤素的工艺方法，提高了黄藤素的提取率，减少了提取时间，提高了生产效率，滤液易过滤，降低了劳动强度，减少了酸水的用量，从而减少了盐析原料的用量和污水处理量。为了实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案为：包括以下步骤：1)将黄藤粉料采用醇进行提取，提取温度控制在30～70℃，冷却后过滤去除不溶杂质得到滤液；2)将滤液蒸干得到固体残余物，对固体残余物用酸液进行洗脱，得到洗脱液；3)将洗脱液过滤后调碱，pH值控制在9～10，静置待析出不溶物后过滤，对滤液进行盐析，盐析后过滤得到粗品；4)在粗品中加入活性炭后，再用乙醇加热溶解，并趁热过滤去除不溶物杂质，待滤液冷却后缓慢加入浓盐酸，析出盐酸巴马丁后，对盐酸巴马丁过滤干燥即得到黄藤素产品。所述步骤1)中醇的容积量为黄藤粉料质量的4～8倍。所述步骤1)中采用醇对黄藤粉料提取2～5次，合并滤液待冷却后过滤去除不溶杂质。所述步骤1)中的醇采用甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇。所述步骤2)中酸液的容积量为固体残余物质量的2～4倍。所述步骤2)中酸液为硫酸、盐酸、醋酸、甲酸或乙二酸，酸液的体积浓度为0.5％～1％。所述步骤3)中采用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或两种碱液对过滤后的洗脱液进行调碱，碱液的质量浓度在20％至50％。所述步骤3)中采用氯化钠对滤液进行盐析，滤液中的氯化钠的质量百分比为7％～10％。所述步骤4)中乙醇的容积量是粗品质量的15～20倍；乙醇采用体积浓度为80％～95％的乙醇。所述步骤4)中采用活性炭对粗品脱色0.5～2小时，活性炭的质量为粗品质量的0.2％～1％。与现有技术相比，本专利技术利用采用醇对黄藤粉料进行提取，将过滤后的滤液蒸干得到固体残余物，对固体残余物用酸液进行洗脱，得到洗脱液，对洗脱液调碱后进行盐析得到粗品，粗品采用乙醇加热溶解后，加入浓盐酸析出盐酸巴马丁后，对盐酸巴马丁过滤干燥即得到黄藤素产品，在使用了醇提以后，提高了黄藤素的提取率，减少了提取时间，提高了生产效率，滤液易过滤，减少了工人清理滤网的次数，降低了劳动强度，由于减少了酸液的用量，也就减少了盐析时盐的用量和污水处理量。附图说明图1为本专利技术的方法流程图。具体实施方式下面结合具体的实施例和说明书附图对本专利技术作进一步的解释说明。参见图1，本专利技术包括以下步骤：1)将黄藤粉料采用醇进行提取2～5次，提取温度控制在30～70℃，合并滤液冷却后过滤去除不溶杂质得到滤液，醇的容积量为黄藤粉料质量的4～8倍，醇采用甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇；2)将滤液蒸干得到固体残余物，对固体残余物用酸液进行洗脱，得到洗脱液，酸液的容积量为固体残余物质量的2～4倍，酸液为硫酸、盐酸、醋酸、甲酸或乙二酸，酸液的体积浓度为0.5％～1％；3)将洗脱液过滤后调碱，pH值控制在9～10，静置待析出不溶物后过滤，对滤液进行盐析，盐析后过滤得到粗品，调碱采用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或两种，碱液质量浓度为20％至50％，盐析采用氯化钠，滤液中的氯化钠的质量百分比为7％～10％；4)将粗品采用乙醇加热溶解，并在加热溶解粗品过程中加入活性炭脱色0.5～2小时，并趁热过滤去除不溶物杂质，待滤液冷却后缓慢加入浓盐酸，析出盐酸巴马丁后，对盐酸巴马丁过滤干燥即得到黄藤素产品，乙醇的容积量是粗品质量的15～20倍，乙醇采用体积浓度为80％～95％的乙醇，活性炭的质量为粗品质量的0.2％～1％，方法中容积量单位为ml，质量单位为g。本专利技术首先将黄藤粉用一种醇(甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇)按照4到8倍用量进行提取，提取2到5次，提取温度控制在30至70℃。合并滤液，冷却后过滤去除不溶杂质得到滤液；其次将滤液蒸干得到固体残余物，并对醇液进行收集以循环使用，用2倍至4倍量体积的一种酸液，酸液为硫酸、盐酸、醋酸、甲酸或乙二酸，进行洗脱得到洗脱液，酸的浓度控制在0.5％至1％；再次将洗脱液过滤后调碱，调碱时使用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠，pH值控制在9到10之间，静止待其析出不溶物后过滤，滤液加入7％至10％的氯化钠进行盐析，24小时后过滤得粗品；最后将粗品用15至20倍量的80％至95％的乙醇加热溶解，并加入0.2％至1％的活性炭脱色0.5到2小时，趁热过滤去除不溶物杂质，待滤液冷却后缓慢加入浓盐酸，析出盐酸巴马丁后过滤干燥得到黄藤素产品。本专利技术在使用了醇提以后，废水的排放量减少到原来酸水冷提工艺的1/8，氯化钠的使用量也减少到1/8，酸液使用量减少到1/8，现在工人一个班次生产一批黄藤素，提取时间减少12小时，滤网清理次数减少3次，大大缩短了劳动时间和强度，本专利技术与传统酸水冷提进行试验对比如下：从以上收率核试验结果看出，酸水冷提粗品收率高，但是精制后成品少，主要原因是酸水冷提工艺在盐析后减压过滤时由于过滤困难使得滤液在滤纸附近被抽干而析出氯化钠，虽然粗品收率高，但是有很多杂质，如氯化钠。在使用板框压滤工艺后酸水冷提工艺粗品产率比醇提收率低。从原来的酸水冷提工艺改到醇提工艺后，生产周期从原来的每两天出一批货，到现在一天半出一批货，产量提高到原来的1.3至1.4倍，对黄藤的药物利用率提高30％至40％，降低了生产成本。实施例一：本专利技术包括以下步骤：1)将黄藤粉料200g采用醇进行提取4次，提取温度控制在60℃，每次2小时，合并滤液冷却后过滤去除不溶杂质得到滤液，醇的总容积量为黄藤粉料质量的15(3000ml)倍，醇采用甲醇；2)将滤液蒸干得到固体残余物，对固体残余物用酸液进行洗脱，得到洗脱液，酸液的容积量为固体残余物质量的2倍(300ml)，酸液为硫酸，酸液的体积浓度为0.5％；3)将洗脱液过滤后调碱，pH值控制在9，静置待析出不溶物后过滤，对滤液进行盐析，盐析后过滤得到粗品，调碱采用氢氧化钠，浓度为38％；盐析采用氯化钠，在大约350ml滤液中加入25g氯化钠，盐析24小时；4)将粗品6.5g采用乙醇加热溶解，并在加热溶解粗品前加入活性炭0.1g脱色0.5小时，并趁热过滤去除不溶物杂质，待滤液冷却后缓慢加入浓盐酸3ml，析出盐酸巴马丁后，对盐酸巴马丁过滤干燥即得到黄藤素产品，乙醇的容积量90ml，乙醇采用体积浓度为80％的乙醇。实施例二：本专利技术包括以下步骤：1)将黄藤粉料200g采用醇进行提取3次，提取本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种醇提黄藤素的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将黄藤粉料采用醇进行提取，提取温度控制在30～70℃，冷却后过滤去除不溶杂质得到滤液；2)将滤液蒸干得到固体残余物，对固体残余物用酸液进行洗脱，得到洗脱液；3)将洗脱液过滤后调碱，pH值控制在9～10，静置待析出不溶物后过滤，对滤液进行盐析，盐析后过滤取滤出物得到粗品；4)在粗品中加入活性炭后，再采用乙醇加热溶解，并趁热过滤去除不溶物杂质，待滤液冷却后缓慢加入浓盐酸，析出盐酸巴马丁后过滤，取滤出物干燥即得到黄藤素产品。

【技术特征摘要】
1.一种醇提黄藤素的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将黄藤粉料采用醇进行提取，提取温度控制在30～70℃，冷却后过滤去除不溶杂质得到滤液；2)将滤液蒸干得到固体残余物，对固体残余物用酸液进行洗脱，得到洗脱液；3)将洗脱液过滤后调碱，pH值控制在9～10，静置待析出不溶物后过滤，对滤液进行盐析，盐析后过滤取滤出物得到粗品；4)在粗品中加入活性炭后，再采用乙醇加热溶解，并趁热过滤去除不溶物杂质，待滤液冷却后缓慢加入浓盐酸，析出盐酸巴马丁后过滤，取滤出物干燥即得到黄藤素产品。2.根据权利要求1所述的一种醇提黄藤素的工艺方法，其特征在于，所述步骤1)中醇的容积量为黄藤粉料质量的4～8倍。3.根据权利要求2所述的一种醇提黄藤素的工艺方法，其特征在于，所述步骤1)中采用醇对黄藤粉料提取2～5次，合并滤液待冷却后过滤去除不溶杂质。4.根据权利要求3所述的一种醇提黄藤素的工艺方法，其特征在于，所述步骤1)中的醇采用甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇。5.根据权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚卫帮，
申请(专利权)人：西安天一生物技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61