一种快速固化陶瓷浆料的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速固化陶瓷浆料的方法，其包括如下步骤：首先将陶瓷粉体、分散剂和水混合并充分球磨，制备颗粒表面带负电的陶瓷浆料，然后加入高价金属阳离子的碘酸盐并球磨；将得到的浆料在真空条件下搅拌除气后加入酯类pH调节剂，搅拌均匀后注入无孔模具中，在45℃～70℃放置15～45分钟后脱模得到陶瓷湿坯，干燥后得到干坯；然后置于烧结炉中烧结，得到陶瓷烧结体。本发明专利技术通过温度控制碘酸盐分解释放高价金属阳离子和酯类pH调节剂分解调节pH值至等电点的共同作用，实现陶瓷浆料的快速固化成型，具有适合任何带负电的陶瓷浆料，固化速度快，浆料成型效率高，环境友好，性能优异，操作简单，便于规模化生产等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机非金属陶瓷固化方法
，更具体地，涉及一种快速固化陶瓷浆料的方法。
技术介绍
直接凝固注模成型工艺(DirectCoagulationCasting，DCC)是利用生物酶或自身催化反应，使浆料内部发生化学反应来增加浆料中盐离子强度或调节浆料的pH值至等电点，来实现陶瓷浆料的固化。其中，增加离子强度的方法，固化时间很长(1～3天)且陶瓷湿坯容易产生裂纹，从而影响陶瓷的性能；调节pH值至等电点的方法虽能制备性能良好的陶瓷，但其陶瓷湿坯强度太低，不便脱模和后期处理。根据胶体化学原理，清华大学的许杰等人将Schulze-Hardy电价规则理论引入到直接凝固注模成型工艺提出一种新型的陶瓷成型方法，即陶瓷高价反离子直接凝固注模成型工艺(DirectCoagulationCastingviahighvalencecounterions，DCC-HVCI)，通过高价反离子的可控释放使陶瓷悬浮体发生原位固化。该方法成型的陶瓷素坯具有强度较高(1～2MPa)、裂纹较少、固化时间较短等优点，但该方法通常需在60℃以上水浴处理1～3h才能实现陶瓷浆料的固化，水浴温度过高，水浴时间过长，均会导致坯体密度不均匀，难以成型大型厚截面的陶瓷零件。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种快速固化陶瓷浆料的方法，其通过温度控制碘酸盐分解释放高价金属阳离子来增加陶瓷浆料中的离子强度和酯类pH调节剂分解使陶瓷浆料的pH值接近等电点的共同作用，实现陶瓷浆料的快速固化，以解决现有陶瓷高价反离子直接凝固注模成型方法固化时间长、固化温度高、素坯均匀性差、成型效率低等问题。为实现上述目的，本专利技术提出了一种快速固化陶瓷浆料的方法，包括如下步骤：(1)将陶瓷粉体、分散剂和水通过球磨混合均匀，以制备颗粒表面带负电的陶瓷浆料，其中，固相体积分数为50％～60％，分散剂的质量为陶瓷粉体质量的0.5％～3.0％；(2)在步骤(1)中得到的陶瓷浆料中添加碘酸盐固化剂，并使碘酸盐的浓度为4.5g/L～8.0g/L，然后在150～300r/min速度下球磨5～10min，上述碘酸盐在室温下微溶于水，随温度升高其溶解度增大，通过调节温度控制碘酸盐的分解来增强浆料中的离子强度；(3)将步骤(2)中球磨后得到的陶瓷浆料在真空条件下搅拌除气10～30min，然后加入酯类pH调节剂，并利用玻璃棒搅拌均匀，其中，酯类pH调节剂添加的体积为陶瓷浆料体积的0.5％～3.0％，上述酯类pH调节剂的分解速率随温度的升高而加快，通过调节温度控制酯类pH调节剂的分解来调节pH至等电点；(4)将步骤(3)中得到的浆料注入无孔模具中，并在45～70℃下水浴处理15～45min后脱模得到陶瓷湿坯，将所述陶瓷湿坯在70～80℃条件下真空干燥12～24h得到陶瓷干坯；(5)将步骤(4)中得到的陶瓷干坯置于烧结炉中，以每分钟3℃～10℃的升温速率升温至1250℃～2200℃，保温2～4h后，得到陶瓷烧结体。作为进一步优选的，所述步骤(1)中的陶瓷粉体优选为二氧化硅、氧化铝、氧化锡、氮化硅、氮化硼、氮化钛、碳化硅、碳化硼和碳化钛中的一种或多种。作为进一步优选的，所述步骤(1)中的分散剂优选为柠檬酸铵、聚丙烯酸铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵或四丙基氢氧化铵中的一种或多种。作为进一步优选的，所述步骤(3)中的酯类pH调节剂优选为二乙酸甘油酯、三乙酸甘油酯、葡萄糖酸内脂或乙酸乙酯中的中的一种或多种。作为进一步优选的，所述步骤(1)中的球磨速率为150～300r/min，球磨时间为1～3h。作为进一步优选的，所述步骤(2)中的碘酸盐固化剂为碘酸钙、碘酸镁、碘酸锶、碘酸锌、碘酸钡、碘酸镍和碘酸钇中的一种或多种。作为进一步优选的，所述步骤(3)中的玻璃棒搅拌时间为10～30s，缓慢搅拌至酯类pH调节剂分散均匀且不带入气泡到浆料中。作为进一步优选的，所述碘酸盐的浓度优选为6.0g/L～7.5g/L，酯类pH调节剂添加的体积优选为陶瓷浆料体积的1.5％～2.5％。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：1.本专利技术提供一种温控缓释高价反离子及调节pH快速固化陶瓷浆料的方法，基于碘酸盐和酯类pH调节剂在较高温度下分别分解释放出高价金属阳离子和生成酸，使陶瓷浆料中的离子强度增强和pH值接近等电点，两者共同作用实现陶瓷浆料的直接固化成型。2.本专利技术的固化温度范围较低，在45～70℃温度范围内可实现浆料的固化；固化时间短，在15～45min时间范围内可实现快速固化，大大提高了陶瓷浆料的成型效率。3.本专利技术适合任何带负电的陶瓷浆料快速固化，可成型各种复杂形状和大小的陶瓷部件，成型陶瓷坯体均匀性较好、内应力小、表面光洁、尺寸精度高。4.本专利技术与传统直接凝固注模成型工艺相比，固化剂用量少，并且本专利技术的方法无需添加有机物，避免排胶引起的开裂、变形的缺陷。5.本专利技术制备得到的陶瓷干坯密度为理论密度的60％～63％，收缩率为2.5％～3.5％，陶瓷烧结体的密度大于理论密度的99％，收缩率18％～21％。附图说明图1是本专利技术温控缓释高价反离子及调节pH快速固化陶瓷浆料的方法的原理图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。本专利技术提供的一种快速固化陶瓷浆料的方法，具体为一种温控缓释高价反离子及调节pH快速固化陶瓷浆料的方法，一方面，其通过温度控制碘酸盐分解释放出高价金属阳离子来增加陶瓷浆料中的离子强度，以碘酸钙为例，其化学式如方程式(1)所示，升高温度，促进钙离子的释放：另一方面，通过温度控制酯类pH调节剂分解使陶瓷浆料的pH值接近等电点，以二乙酸甘油酯为例，其化学式如方程式(2)所示，升高温度，促进二乙酸甘油酯的分解，有利于乙酸的生成，调节pH至等电点：综上所述，本专利技术在加热的条件下，通过增加离子强度和调节pH至等电点的共同作用，实现陶瓷浆料的快速固化，本专利技术采用的方法具有固化时间短、固化温度较低、素坯均匀性较好、操作简单、成型效率高等优点。本专利技术主要包括以下步骤：(1)将陶瓷粉体、分散剂和水混合均匀，球磨混合均匀，制备颗粒表面带负电的陶瓷浆料，其中陶瓷粉体体积分数为50％～60％，分散剂的质量为陶瓷粉体质量的0.5％～3.0％。上述陶瓷粉体的体积分数选择50％～60％时，既能保证陶瓷浆料的高固相含量，有益于提高成型素坯的致密性，防止后期处理中的变形和开裂；又能保证陶瓷浆料的低粘度，有益于陶瓷浆料后期的除气和注模工艺。分散剂含量选择0.5％～3.0％能使陶瓷颗粒的均匀分散，保证陶瓷浆料的低粘度要求。具体的，陶瓷粉体优选为二氧化硅、氧化铝、氧化锡、氮化硅、氮化硼、氮化钛、碳化硅、碳化硼和碳化钛中的一种或两种及两种以上，分散剂可选用柠檬酸铵、聚丙烯酸铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵或四丙基氢氧化铵中的一种或多种。进一步的，所述的球磨速率为150～300r/min，球磨时间为1～3h，在该球磨工艺下制备的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速固化陶瓷浆料的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将陶瓷粉体、分散剂和水通过球磨混合均匀，以制备颗粒表面带负电的陶瓷浆料，其中，陶瓷粉体体积分数为50％～60％，分散剂的质量为陶瓷粉体质量的0.5％～3.0％；(2)在步骤(1)中得到的陶瓷浆料中添加碘酸盐固化剂，并使碘酸盐的浓度为4.5g/L～8.0g/L，然后在150～300r/min速度下球磨5～10min，上述碘酸盐在室温下微溶于水，随温度升高其溶解度增大；(3)将步骤(2)中球磨后得到的陶瓷浆料在真空条件下搅拌除气10～30min，然后加入酯类pH调节剂，并利用玻璃棒搅拌均匀，其中，酯类pH调节剂添加的体积为陶瓷浆料体积的0.5％～3.0％，其分解速率随温度的升高而加快；(4)将步骤(3)中得到的浆料注入无孔模具中，并在45～70℃下水浴处理15～45min后脱模得到陶瓷湿坯，将所述陶瓷湿坯在70～80℃条件下真空干燥12～24h得到陶瓷干坯；(5)将步骤(4)中得到的陶瓷干坯置于烧结炉中，以每分钟3℃～10℃的升温速率升温至1250℃～2200℃，保温2～4h后，得到陶瓷烧结体。

【技术特征摘要】
1.一种快速固化陶瓷浆料的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将陶瓷粉体、分散剂和水通过球磨混合均匀，以制备颗粒表面带负电的陶瓷浆料，其中，陶瓷粉体体积分数为50％～60％，分散剂的质量为陶瓷粉体质量的0.5％～3.0％；(2)在步骤(1)中得到的陶瓷浆料中添加碘酸盐固化剂，并使碘酸盐的浓度为4.5g/L～8.0g/L，然后在150～300r/min速度下球磨5～10min，上述碘酸盐在室温下微溶于水，随温度升高其溶解度增大；(3)将步骤(2)中球磨后得到的陶瓷浆料在真空条件下搅拌除气10～30min，然后加入酯类pH调节剂，并利用玻璃棒搅拌均匀，其中，酯类pH调节剂添加的体积为陶瓷浆料体积的0.5％～3.0％，其分解速率随温度的升高而加快；(4)将步骤(3)中得到的浆料注入无孔模具中，并在45～70℃下水浴处理15～45min后脱模得到陶瓷湿坯，将所述陶瓷湿坯在70～80℃条件下真空干燥12～24h得到陶瓷干坯；(5)将步骤(4)中得到的陶瓷干坯置于烧结炉中，以每分钟3℃～10℃的升温速率升温至1250℃～2200℃，保温2～4h后，得到陶瓷烧结体。2.根据权利要求1所述的快速固化陶瓷浆料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的陶瓷粉体优选为二氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴甲民，陈安南，刘梦月，陈敬炎，史玉升，李晨辉，张启富，贺智勇，
申请(专利权)人：华中科技大学，北京钢研新冶精特科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42