一种电感耦合等离子体全谱直读光谱仪定性分析方法技术

本发明专利技术公开了一种电感耦合等离子体全谱直读光谱仪定性分析方法，包括：步骤1，摄取样品溶液光谱和空白溶液光谱；步骤2，编辑选择元素群组，根据目标元素情况，编辑待测元素群组；步骤3，判断主元素；步骤4，判断次元素，重复步骤3中的步骤，去除主元素及已检测过的元素干扰，根据步骤2中形成的待测元素群组，依次遍历待测元素群组中的未检测过的元素，分别进行该元素的前三条灵敏线进行检测，并对前三条灵敏线进行权重分配，统计概率结果；本发明专利技术提出了一种高效的定性分析方法，针对复杂基体，依次甄别主含量元素、次主含量元素，以此为判断先验条件来判断未知元素是否存在，同时采用概率显示分析结果，大幅提高了定性分析准确度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及光谱分析方法，特别是涉及一种全谱直读光谱仪定性分析方法。
技术介绍
在过去半个世纪中，电弧光源摄谱法定性分析是光谱分析的重要领域。等离子光源的出现，简化并加快了光谱定量分析的过程，对光谱定性分析的需求有所降低，但光谱定性分析仍是无机定性分析的重要手段；目前光谱定性分析所依据的原理，仍然与经典电弧光源定性光谱分析一样。要确认试样中存在某个元素，需要在试样光谱中找出三条或三条以上该元素灵敏线，并且谱线之间的强度关系是合理的；现有的方法对于复杂基体溶液判读准确度不是很理想，因此需要寻找一种高效的定性分析方法。
技术实现思路
有鉴于此，需要克服现有技术中的上述缺陷中的至少一个，本专利技术提供了一种电感耦合等离子体全谱直读光谱仪定性分析方法，包括：步骤1，摄取样品溶液光谱和空白溶液光谱分别以多个积分时间摄取样品溶液光谱和空白溶液光谱，对同一所述积分时间形成的光谱用差谱法从所述样品溶液光谱中减去所述空白溶液光谱，转换得到对应所述积分时间全幅光谱二维数据组集，即对应所述积分时间的全幅光谱幅面；步骤2，编辑选择元素群组根据目标元素情况，编辑待测元素群组；步骤3，判断主元素选取多个所述积分时间中的最小积分时间形成的所述全幅光谱幅面，根据步骤2中形成的所述待测元素群组，依次遍历所述待测元素群组中的每一个元素，分别进行灵敏线判断，找出所述主元素的三条最强灵敏线并按强度降序排列；步骤4，判断次元素重复步骤3中的步骤，去除所述主元素及已检测过的元素干扰，根据步骤2中形成的所述待测元素群组，依次遍历所述待测元素群组中的未检测过的元素，分别进行该元素的前三条灵敏线进行检测，并对所述前三条灵敏线进行权重分配，统计概率结果。根据本专利
技术介绍
中对现有技术所述，现有的方法对于复杂基体溶液判读准确度不是很理想；而本专利技术公开的电感耦合等离子体全谱直读光谱仪定性分析方法，提出了一种高效的定性分析方法，针对复杂基体，依次甄别主含量元素、次主含量元素，以此为判断先验条件来判断未知元素是否存在，同时采用概率显示分析结果，大幅提高了定性分析准确度。另外，根据本专利技术公开的一种电感耦合等离子体全谱直读光谱仪定性分析方法还具有如下附加技术特征：进一步地，步骤1中，所述多个积分时间采用0.1、1、10、30的积分时间组合。所述积分时间可以根据需要进行选择，其目的在于根据积分时间的长短来尽可能的逐次显示不同元素的灵敏线，如在积分时间短形成的全幅光谱二维数组中，即全幅光谱幅面中，可以出现最灵敏的灵敏线，有利于准确的提取分析进而判断灵敏线的存在。进一步地，所述空白溶液为纯水。空白溶液的存在是为了将样品溶液中的空白溶液所产生的背景进行对比剔除，以达到更好的避免干扰的作用。在进行分析时，样品一般需要被溶解在适当的液体中，而纯水则成本获得更加低廉和简单，同时也更容易避免其他不当元素造成的影响，因此对于分析判断过程更加简洁。进一步地，步骤3中还包括依次遍历所述待测元素群组中的每一个元素，在所述最小积分时间全幅光谱幅面中该元素第一条灵敏线对应位置进行强度判断，当确定某一元素的第一灵敏线存在于所述最小积分时间的全幅光谱幅面后，同时在所有积分时间形成的所述全幅光谱幅面中寻找该元素的第二灵敏线、第三灵敏线，如在多个积分时间形成任何一个所述全幅光谱幅面中存在所述第二灵敏线或第三灵敏线，即定义该元素为主元素，且判断所述主元素显示结果概率100%。在这里对主元素进行存在判断时，第一灵敏线必须存在，第二灵敏线和第三灵敏线在所有积分时间形成所述全幅光谱幅面中任一幅面中，二者出现其一，即判定所述主元素100%存在。同时，在步骤2中，还存在根据目标元素情况，编辑待测元素群组，如对于铜矿，其可以根据相应的公知资料确定铜矿中可能存在的多种元素或多种目标元素，形成待测元素群组，里面主要成分是铜，在幅面上铜的强度是最强的，在做定性分析的时候铜就会被判断为主元素，如果在铜的附近有其他的元素，很有可能会被干扰，不能准确判断附近其他元素是否真正存在，这时候将其附近的元素剔除掉，不在判断范围。在这个铜矿中铜做为主元素，存在的概率肯定是100%。进一步地，步骤4中还包括灵敏线权重分析法，所述灵敏线权重分析法对第一灵敏线、第二灵敏线、第三灵敏线进行权重分配分别为50、35、15，元素存在结果概率计算公式为[50*（状态A）+35*（状态A）+15*（状态A）]/[50*（状态B）+35*（状态B）+15*（状态B）]，其中状态A、状态B包括存在、不存在、被干扰，其中当状态A为存在时，值为1，为非存在时，值为0；当状态B为存在和不存在时，值为1，为其他状态时，值为0。若所述第二灵敏线和所述第三灵敏线不存在或被干扰，则采用灵敏线权重分析法，给出该元素存在的概率，具体权重分配和概率计算公式如下：对第一灵敏线、第二灵敏线、第三灵敏线进行权重分配分别为50、35、15，元素存在结果概率计算公式为[50*（状态A）+35*（状态A）+15*（状态A）]/[50*（状态B）+35*（状态B）+15*（状态B）]，其中状态A、状态B包括存在、不存在、被干扰，其中当状态A为存在时，值为1，为非存在时，值为0；当状态B为存在和不存在时，值为1，为其他状态时，值为0。如第一灵敏线存在，第二灵敏线不存在，第三灵敏线被干扰，则该元素存在结果为：50/（50+35）*100%；如第一灵敏线存在，第二灵敏线不存在，第三灵敏线不存在，则该元素存在结果为：50/（50+35+15）*100%；如第一灵敏线存在，第二灵敏线被干扰，第三灵敏线被干扰，则该元素存在结果为：50/（50）*100%；如第二灵敏线被干扰，第三灵敏线被干扰，结果是50/（50）*100%，但如果第二灵敏线不存在，第三灵敏线不存在，则结果是50/（100）*100%。进一步地，步骤3、4中还包括灵敏线判断算法，所述灵敏线判断算法将位于所述全幅光谱二维数据组集中，以灵敏线位置为基点，选取m*n的阵列，其中m为横列，n为纵列，并将纵列中的强度相加，形成1*n的一维强度数组，若所述一维强度数组中强度有合理峰形，则判断所述灵敏线存在。此处m、n的选择需要根据不同的分析原理进行选择，如采用双向色散原理进行分析，则全谱直读二维光谱的离散成像特点为，在全幅光谱二维数据组中每一个分析谱线都是一个具有一定强度的光斑，在二维探测器上，行是中阶梯光栅的色散方向，列是狭缝的高度方向或者光谱级次的方向；在特定的原理分析情况下，m*n阵列为m*n像素阵列；在某些情况下，n与狭缝高度有关，m与波长色散方向有关。更进一步地，所述m为大于等于2（改为1）的自然数，n为大于等于3的自然数。优选地，所述m为11，n为3。本专利技术附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：图1是本专利技术的一种编辑待测元素群组示意图；图2是本专利技术的全幅光谱幅面图示意图；图3是图2的全幅光谱二维数组示意图；图4是本专利技术的某一元素的灵敏线周边阵列选取示意图；图5是本专利技术的某一元素的灵敏线周边阵列叠加示意图；图6是本专利技术的某一元素的灵敏线周边阵列选取进而叠加形本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电感耦合等离子体全谱直读光谱仪定性分析方法，其特征在于，步骤1，摄取样品溶液光谱和空白溶液光谱分别以多个积分时间摄取样品溶液光谱和空白溶液光谱，对同一所述积分时间形成的光谱用差谱法从所述样品溶液光谱中减去所述空白溶液光谱，转换得到对应所述积分时间全幅光谱二维数据组集，即对应所述积分时间的全幅光谱幅面；步骤2，编辑选择元素群组根据目标元素情况，编辑待测元素群组；步骤3，判断主元素选取多个所述积分时间中的最小积分时间形成的所述全幅光谱幅面，根据步骤2中形成的所述待测元素群组，依次遍历所述待测元素群组中的每一个元素，分别进行灵敏线判断，找出所述主元素的三条最强灵敏线并按强度降序排列；步骤4，判断次元素重复步骤3中的步骤，去除所述主元素及已检测过的元素干扰，根据步骤2中形成的所述待测元素群组，依次遍历所述待测元素群组中的未检测过的元素，分别进行该元素的前三条灵敏线进行检测，并对所述前三条灵敏线进行权重分配，统计概率结果。

【技术特征摘要】
1.一种电感耦合等离子体全谱直读光谱仪定性分析方法，其特征在于，步骤1，摄取样品溶液光谱和空白溶液光谱分别以多个积分时间摄取样品溶液光谱和空白溶液光谱，对同一所述积分时间形成的光谱用差谱法从所述样品溶液光谱中减去所述空白溶液光谱，转换得到对应所述积分时间全幅光谱二维数据组集，即对应所述积分时间的全幅光谱幅面；步骤2，编辑选择元素群组根据目标元素情况，编辑待测元素群组；步骤3，判断主元素选取多个所述积分时间中的最小积分时间形成的所述全幅光谱幅面，根据步骤2中形成的所述待测元素群组，依次遍历所述待测元素群组中的每一个元素，分别进行灵敏线判断，找出所述主元素的三条最强灵敏线并按强度降序排列；步骤4，判断次元素重复步骤3中的步骤，去除所述主元素及已检测过的元素干扰，根据步骤2中形成的所述待测元素群组，依次遍历所述待测元素群组中的未检测过的元素，分别进行该元素的前三条灵敏线进行检测，并对所述前三条灵敏线进行权重分配，统计概率结果。2.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体全谱直读光谱仪定性分析方法，其特征在于，步骤1中所述多个积分时间采用0.1、1、10、30的积分时间组合。3.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体全谱直读光谱仪定性分析方法，其特征在于，所述空白溶液为纯水。4.根据权利要求1中所述的一种电感耦合等离子体全谱直读光谱仪定性分析方法，其特征在于，步骤3中还包括，依次遍历所述待测元素群组中的每一个元素，在所述最小积分时间全幅光谱幅面中该元素第一条灵敏线对应位置进行强度判断，当确定某一元素的第一灵敏线存在于所...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘召贵，代继玲，
申请(专利权)人：江苏天瑞仪器股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32