一种脯氨酸的提取纯化工艺制造技术

本发明专利技术属于氨基酸纯化技术领域，公开了一种脯氨酸的提取纯化工艺，其包括如下步骤：步骤1）制备絮凝剂，步骤2）絮凝除杂和过滤，步骤3）超滤、絮凝和微滤，步骤4）降温结晶。本发明专利技术通过过滤、絮凝以及结晶等步骤，大大提高了脯氨酸的纯度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于氨基酸纯化
，具体涉及一种脯氨酸的提取纯化工艺。
技术介绍
脯氨酸（proline；Pro）的化学名称为吡咯烷酮羧酸，它是一种环状的亚氨基酸。脯氨酸是人体的非必需氨基酸。脯氨酸是构成蛋白质的基本单位，是组成人体蛋白质的21种氨基酸之一，氨基酸除了脯氨基酸为亚氨基酸外，其他氨基酸均为α氨基酸。脯氨酸用途广泛，可用于氨基酸注射剂、复合氨基酸输液、食品添加剂、营养增补液等；用于生化研究，医药上用于营养不良、蛋白质缺乏症、肠胃疾病、烫伤及术后蛋白质的补充等；营养增补剂，风味剂，与糖共热发生氨基-羰基反应，可生成特殊的香味物质。按我国GB2760-86规定可用作香料；氨基酸类药。为复方氨基酸大输液原料之一，用于营养不良，蛋白质缺乏症，严重肠胃道疾患，烫伤及外科手术后的蛋白质补充；医药原料及食品添加剂。随着氨基酸行业逐步发展，微生物发酵法成为氨基酸生产最有前途的生产技术，在脯氨酸生产方面，微生物发酵法亦表现出潜在的优势，但在微生物发酵液提取过程中，脯氨酸表现为收率不高。脯氨酸产品级别不同，价格差距很大，如何提高脯氨酸的纯度是我们需要解决的技术问题。
技术实现思路
为了克服现有技术脯氨酸提取纯化工艺繁琐、纯度低等缺陷，本专利技术提供了一种脯氨酸的提取纯化工艺。本专利技术是通过如下技术方案来实现的：一种脯氨酸的提取纯化工艺，其包括如下步骤：步骤1）制备絮凝剂，步骤2）絮凝除杂和过滤，步骤3）超滤、絮凝和微滤，步骤4）降温结晶。具体地，所述工艺包括如下步骤：步骤1）制备絮凝剂：（1）往淀粉中加占淀粉两倍质量的纯化水，搅拌均匀得到悬浊液，然后加入与淀粉等质量的羧甲基纤维素钠，200转/min搅拌30min，然后置于80℃烘干至水分含量5%（质量百分比）以下，得到改性淀粉；（2）按照5:1:0.2的质量比取壳聚糖、腐植酸钠以及果胶，混合搅拌均匀，然后添加占壳聚糖两倍质量的2M的氢氧化钠水溶液，30KHz的超声10min，最后500转/min搅拌3min，得到改性壳聚糖；（3）将玉米秸粉、海泡石分别粉碎得到玉米秸秆粉和海泡石粉，将玉米秸秆粉、海泡石粉以及硅藻土按照3:1:1的质量比混合搅拌均匀，添加到占硅藻土5倍重量的浓度为1M的氢氧化钠溶液中，200转/min搅拌120min，然后过滤，干燥，研磨成粒径为10-20目的粉末；（4）将改性淀粉、改性壳聚糖以及步骤（3）所得粉末按照5:3:2的质量比混合搅拌均匀，然后置于密闭反应釜中，以2℃/s的升温速率升至150℃，保温30min，取出，投入到搅拌器中，500转/min搅拌3min，得到混合料，置于烘箱中，80℃烘干90min，取出，粉碎即得；步骤2）絮凝除杂和过滤：将脯氨酸粗品溶于去离子水中，200转/min搅拌10min，然后添加占脯氨酸粗品1%（w/w）的絮凝剂，继续以500转/min搅拌3min，静置30min，再用微滤膜一次过滤，收集一次滤过液；步骤3）超滤、絮凝和微滤：将滤过液浓通过超滤膜过滤，得到超滤透析液，往超滤透析液中添加占脯氨酸粗品0.5%（w/w）的絮凝剂，500转/min搅拌2min，静置30min，再用微滤膜二次过滤，收集二次滤过液；步骤4）降温结晶：将二次滤过液真空浓缩至原体积的三分之一，然后进入结晶罐进行降温结晶，降温速度为10℃/小时，边降温边搅拌，待温度降至10℃时停止降温，得到湿精品，离心收集晶体，然后置于50-60℃真空干燥2小时，得到脯氨酸产品。优选地，所述微滤膜一次过滤、二次过滤的条件均为：微滤膜为无机陶瓷膜，截留分子量为10000Da，微滤温度为40℃。所述超滤膜过滤的条件为：超滤膜截留分子量为300Da，超滤温度为40℃。本专利技术取得的有益效果主要包括：本专利技术提供一种新型絮凝剂，适合氨基酸粗品纯化，避免化学物质，絮凝除杂效果好，成本低廉，环保无污染；本专利技术絮凝剂以农业废弃物和天然矿物质为主要原料，这种原料来源广泛且成本低，并且制备出多孔材料，絮凝除杂效果好，实现了农业废弃物回收利用；本专利技术絮凝剂对淀粉以及壳聚糖进行了改性，使得孔径、吸附容量以及比表面积大大提高；脯氨酸粗品纯化工艺中采用两次絮凝剂处理，简化了操作步骤，节省了成本，并且使得纯化效果更佳，使用后的絮凝剂还可以用作肥料制备，变废为宝。具体实施方式以下将采用具体的实施例来对本专利技术作进一步的解释，但是不应当看作是对本专利技术创新精神的限制。实施例1一种脯氨酸的提取纯化工艺，其包括如下步骤：步骤1）制备絮凝剂：（1）往淀粉中加占淀粉两倍质量的纯化水，搅拌均匀得到悬浊液，然后加入与淀粉等质量的羧甲基纤维素钠，200转/min搅拌30min，然后置于80℃烘干至水分含量5%（质量百分比）以下，得到改性淀粉；（2）按照5:1:0.2的质量比取壳聚糖、腐植酸钠以及果胶，混合搅拌均匀，然后添加占壳聚糖两倍质量的2M的氢氧化钠水溶液，30KHz的超声10min，最后500转/min搅拌3min，得到改性壳聚糖；（3）将玉米秸粉、海泡石分别粉碎得到玉米秸秆粉和海泡石粉，将玉米秸秆粉、海泡石粉以及硅藻土按照3:1:1的质量比混合搅拌均匀，添加到占硅藻土5倍重量的浓度为1M的氢氧化钠溶液中，200转/min搅拌120min，然后过滤，干燥，研磨成粒径为10-20目的粉末；（4）将改性淀粉、改性壳聚糖以及步骤（3）所得粉末按照5:3:2的质量比混合搅拌均匀，然后置于密闭反应釜中，以2℃/s的升温速率升至150℃，保温30min，取出，投入到搅拌器中，500转/min搅拌3min，得到混合料，置于烘箱中，80℃烘干90min，取出，粉碎即得。步骤2）絮凝除杂和过滤：将脯氨酸粗品1150g（纯度为59.6%）溶于1000ml去离子水中，200转/min搅拌10min，然后添加占脯氨酸粗品1%（w/w）的絮凝剂，继续以500转/min搅拌3min，静置30min，再用微滤膜一次过滤，收集一次滤过液；所述微滤膜一次过滤条件为：微滤膜为无机陶瓷膜，截留分子量为10000Da，微滤温度为40℃；步骤3）超滤、絮凝和微滤：将滤过液浓通过超滤膜过滤，得到超滤透析液，往超滤透析液中添加占脯氨酸粗品0.5%（w/w）的絮凝剂，500转/min搅拌,2min，静置30min，再用微滤膜二次过滤，收集二次滤过液；所述超滤膜过滤的条件为：超滤膜截留分子量为300Da，超滤温度为40℃；所述微滤膜二次过滤的条件均为：微滤膜为无机陶瓷膜，截留分子量为10000Da，微滤温度为40℃；步骤4）降温结晶：将二次滤过液真空浓缩至原体积的三分之一，然后进入结晶罐进行降温结晶，降温速度为10℃/小时，边降温边搅拌，待温度降至10℃时停止降温，得到湿精品，离心收集晶体，然后置于50-60℃真空干燥2小时，得到脯氨酸产品597g，经HPLC检测纯度为98.3%。最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本专利技术的若干个具体实施例。显然，本专利技术不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本专利技术公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脯氨酸的提取纯化工艺，其包括如下步骤：步骤1）制备絮凝剂，步骤2）絮凝除杂和过滤，步骤3）超滤、絮凝和微滤，步骤4）降温结晶。

【技术特征摘要】
1.一种脯氨酸的提取纯化工艺，其包括如下步骤：步骤1）制备絮凝剂，步骤2）絮凝除杂和过滤，步骤3）超滤、絮凝和微滤，步骤4）降温结晶。2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：步骤1）制备絮凝剂：（1）往淀粉中加占淀粉两倍质量的纯化水，搅拌均匀得到悬浊液，然后加入与淀粉等质量的羧甲基纤维素钠，200转/min搅拌30min，然后置于80℃烘干至水分含量5%以下，得到改性淀粉；（2）按照5:1:0.2的质量比取壳聚糖、腐植酸钠以及果胶，混合搅拌均匀，然后添加占壳聚糖两倍质量的2M的氢氧化钠水溶液，30KHz的超声10min，最后500转/min搅拌3min，得到改性壳聚糖；（3）将玉米秸粉、海泡石分别粉碎得到玉米秸秆粉和海泡石粉，将玉米秸秆粉、海泡石粉以及硅藻土按照3:1:1的质量比混合搅拌均匀，添加到占硅藻土5倍重量的浓度为1M的氢氧化钠溶液中，200转/min搅拌120min，然后过滤，干燥，研磨成粒径为10-20目的粉末；（4）将改性淀粉、改性壳聚糖以及步骤（3）所得粉末按照5:3:2的质量比混合搅拌均匀，然后置于密闭反应釜中，以2℃/s的升温速率升至...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵兰坤，贾召鹏，范婷婷，徐田华，李树标，张洁，
申请(专利权)人：山东阜丰发酵有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37