【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及生物与新医药技术,特别是涉及一种从四环素尿素复盐结晶母液中制备草酸脲的方法。
技术介绍
四环素尿素复盐结晶是四环素精制过程中一个关键步骤,其原理是根据四环素和尿素的特异性反应形成不溶于水的复合物,而其他四环素降解产物4-差向四环素与脱水四环素都不与尿素反应,以达到提纯的目的。实际生产过程中,为了保证四环素复盐的反应程度,通常将尿素与四环素按照摩尔比为10~13:1的投料比添加,而实际反应的摩尔比仅仅为1:1,因此结晶过程中尿素过量9~12倍,导致四环素尿素复盐结晶母液中含有大量尿素,这种结果造成88%以上的尿素浪费;另一方面四环素尿素复盐结晶母液进入污水处理,处理困难,成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从四环素尿素复盐结晶母液中制备草酸脲的方法,该方法可有效提高四环素尿素复盐结晶母液中尿素利用率,增加效益,同时降低污水的处理难度和处理成本,减少环境污染。为实现上述专利技术目的所采取的技术方案为:一种从四环素尿素复盐结晶母液中制备草酸脲的方法,其特征在于其工艺步骤为:首先将四环素尿素复盐结晶母液用滤布过滤,纳滤膜过滤,然后将所得透析液用草酸调节pH至1.0~3.0,在温度25~40℃条件下,搅拌结晶,结晶结束后离心分离,纯化水淋洗、脱水得到草酸脲湿品。所述滤布为双层621滤布。所述纳滤膜的截留分子量为200~600。所述搅拌结晶时间为60~90分钟。所述草酸脲湿品经闪蒸干燥得到草酸脲成品。所述草酸脲成品水份≤1%。通过本专利技术的方法可将四环素尿素复盐结晶母液中未反应的尿素充分利用,一方面提高尿素的利用率,增加效益;另一方面使 ...
【技术保护点】
一种从四环素尿素复盐结晶母液中制备草酸脲的方法,其特征在于其工艺步骤为:首先将四环素尿素复盐结晶母液用滤布过滤,纳滤膜过滤,然后将所得透析液用草酸调节pH至1.0~3.0,在温度25~40℃条件下,搅拌结晶,结晶结束后离心分离,纯化水淋洗、脱水得到草酸脲湿品。
【技术特征摘要】
1.一种从四环素尿素复盐结晶母液中制备草酸脲的方法,其特征在于其工艺步骤为:首先将四环素尿素复盐结晶母液用滤布过滤,纳滤膜过滤,然后将所得透析液用草酸调节pH至1.0~3.0,在温度25~40℃条件下,搅拌结晶,结晶结束后离心分离,纯化水淋洗、脱水得到草酸脲湿品。2.按照权利要求1所述的从四环素尿素复盐结晶母液中制备草酸脲的方法,其特征在于所述滤布为双层621滤布。3.按照权利要求1所述的从四环素尿素复盐结...
【专利技术属性】
技术研发人员:马晓军,李学兵,沈伟军,张丽娟,张志,
申请(专利权)人:宁夏启元药业有限公司,
类型:发明
国别省市:宁夏;64
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