一种棕色还原染料及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种棕色还原染料及其制备方法，原料的组分包括如下：1,5‑二氯蒽醌7‑11份、1‑氨基蒽醌6‑8份、铜粉2‑3份、无水碳酸钙6‑9份、尿素11‑14份、氟化钠7‑12份、无水醋酸钠5‑9份、三氯化铝3‑7份。在方法中采用的先进行缩水反应，在进行闭环反应，反应中，大大提升了原料的利用效率，避免了原料的浪费和排放污染，且各工艺流程之间相互衔接，有效缩短了生产周期，使得原料之间混合更加均匀。各组分的原料易获取，大大降低了制备成分，在工业实际生产中可被进一步推广应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及还原染料制备领域，具体涉及一种棕色还原染料及其制备方法。
技术介绍
随着现在社会科技水平的不断提升，人们对于自身的生活品质的追求也越来越高，还原染料的发展距今已有100多年的你是，之前使用的天然还原染料为靛蓝染料结构，但是在实际应用上，天然的染料获取量少，难以满足市场以及工业上的要求，使得合成的还原染料在国内外得到飞速发展。特别是对于我国的生产企业，发展步伐较晚，更是一种挑战。然而现在的还原染料制备工艺较为复杂，使得在进行实际生产时，极易产生严重的原料混合不均匀，且在生产过程中，个工艺流程之间的操作繁琐，也极易导致生产的周期延长。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种棕色还原染料及其制备方法，使得将原料之间各组分混合均匀，同时缩短制备周期。为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种棕色还原染料，原料的组分包括如下：1,5-二氯蒽醌7-11份、1-氨基蒽醌6-8份、铜粉2-3份、无水碳酸钙6-9份、尿素11-14份、氟化钠7-12份、无水醋酸钠5-9份、三氯化铝3-7份。优选地，原料的组分包括如下：1,5-二氯蒽醌8-10份、1-氨基蒽醌7-8份、铜粉2-3份、无水碳酸钙6-8份、尿素11-13份、氟化钠9-11份、无水醋酸钠6-8份、三氯化铝4-6份。优选地，原料的组分包括如下：1,5-二氯蒽醌9份、1-氨基蒽醌8份、铜粉2份、无水碳酸钙7份、尿素12份、氟化钠10份、无水醋酸钠7份、三氯化铝4份。所述的棕色还原染料的制备方法，操作步骤如下：1)将1,5-二氯蒽醌、1-氨基蒽醌、铜粉、无水碳酸钙按重量份混合，在90-98℃的下进行脱水20-30min，再进行保温1-2h，随后进行升温230-250℃的条件下继续反应2-3h；2)将步骤1)反应后生成的产物继续进行保温5-7h，再进行降温，取出产品后粉碎，备用；3)在30-40℃的条件下，将步骤2)处理后的产品和尿素、氟化钠、无水醋酸钠、三氯化铝按重量份进行混合，并将温度升温至160-180℃下反应1-2h，然后保温20-40min，随后降温，粉碎，备用；4)将步骤3)处理后的原料加入硫酸，并升温至92-98℃，保温1h，然后加水稀释至50-55℃，过滤，再水洗至中性，干燥即可。优选地，所述的步骤2)中，将粉碎后的产品放入水中搅拌，升温，保温，再进行降温处理，并进行过滤干燥、粉碎。优选地，所述的步骤3)进行降温时，降温至50-60℃时，进行趁热粉碎。本专利技术提供了一种棕色还原染料及其制备方法，在方法中采用的先进行缩水反应，在进行闭环反应，反应中，大大提升了原料的利用效率，避免了原料的浪费和排放污染，且各工艺流程之间相互衔接，有效缩短了生产周期，使得原料之间混合更加均匀。各组分的原料易获取，大大降低了制备成分，在工业实际生产中可被进一步推广应用。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：本实施例提供一种棕色还原染料，原料的组分包括如下：1,5-二氯蒽醌9份、1-氨基蒽醌8份、铜粉2份、无水碳酸钙7份、尿素12份、氟化钠10份、无水醋酸钠7份、三氯化铝4份。实施例2：本实施例提供一种棕色还原染料，原料的组分包括如下：1,5-二氯蒽醌7份、1-氨基蒽醌6份、铜粉3份、无水碳酸钙6份、尿素12份、氟化钠9份、无水醋酸钠5份、三氯化铝6份。实施例3：本实施例提供一种棕色还原染料，原料的组分包括如下：1,5-二氯蒽醌11份、1-氨基蒽醌6份、铜粉2份、无水碳酸钙9份、尿素14份、氟化钠11份、无水醋酸钠6份、三氯化铝5份。实施例4：本实施例提供一种棕色还原染料，原料的组分包括如下：1,5-二氯蒽醌10份、1-氨基蒽醌7份、铜粉3份、无水碳酸钙8份、尿素12份、氟化钠12份、无水醋酸钠6份、三氯化铝6份。实施例5：本实施例提供一种棕色还原染料，原料的组分包括如下：1,5-二氯蒽醌8份、1-氨基蒽醌8份、铜粉2份、无水碳酸钙7份、尿素11份、氟化钠7份、无水醋酸钠9份、三氯化铝4份。棕色还原染料的制备方法，操作步骤如下：1)将1,5-二氯蒽醌、1-氨基蒽醌、铜粉、无水碳酸钙按重量份混合，在90-98℃的下进行脱水20-30min，再进行保温1-2h，随后进行升温230-250℃的条件下继续反应2-3h；2)将步骤1)反应后生成的产物继续进行保温5-7h，再进行降温，取出产品后粉碎，备用；3)在30-40℃的条件下，将步骤2)处理后的产品和尿素、氟化钠、无水醋酸钠、三氯化铝按重量份进行混合，并将温度升温至160-180℃下反应1-2h，然后保温20-40min，随后降温，粉碎，备用；4)将步骤3)处理后的原料加入硫酸，并升温至92-98℃，保温1h，然后加水稀释至50-55℃，过滤，再水洗至中性，干燥即可。步骤2)中，将粉碎后的产品放入水中搅拌，升温，保温，再进行降温处理，并进行过滤干燥、粉碎。步骤3)进行降温时，降温至50-60℃时，进行趁热粉碎。以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本专利技术各实施例技术方案的精神和范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种棕色还原染料，其特征在于，原料的组分包括如下：1,5‑二氯蒽醌7‑11份、1‑氨基蒽醌6‑8份、铜粉2‑3份、无水碳酸钙6‑9份、尿素11‑14份、氟化钠7‑12份、无水醋酸钠5‑9份、三氯化铝3‑7份。

【技术特征摘要】
1.一种棕色还原染料，其特征在于，原料的组分包括如下：1,5-二氯蒽醌7-11份、1-氨基蒽醌6-8份、铜粉2-3份、无水碳酸钙6-9份、尿素11-14份、氟化钠7-12份、无水醋酸钠5-9份、三氯化铝3-7份。2.如权利要求1所述的棕色还原染料，其特征在于，原料的组分包括如下：1,5-二氯蒽醌8-10份、1-氨基蒽醌7-8份、铜粉2-3份、无水碳酸钙6-8份、尿素11-13份、氟化钠9-11份、无水醋酸钠6-8份、三氯化铝4-6份。3.如权利要求1所述的棕色还原染料，其特征在于，原料的组分包括如下：1,5-二氯蒽醌9份、1-氨基蒽醌8份、铜粉2份、无水碳酸钙7份、尿素12份、氟化钠10份、无水醋酸钠7份、三氯化铝4份。4.如权利要求1-3其中任一项所述的棕色还原染料的制备方法，其特征在于，操作步骤如下：1)将1,5-二氯蒽醌、1-氨基蒽醌、铜粉、无水碳酸钙按重量份混合，在90-9...

【专利技术属性】
技术研发人员：王洪卫，徐卉香，李振，蒋大为，高鸿宇，郭元，
申请(专利权)人：萧县凯奇化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34