新型房型分子的合成方法技术

技术编号:14425791 阅读:150 留言:0更新日期:2017-01-13 04:32
本发明专利技术属于无机化学与有机化学的交叉学科领域,公开一种新型房型分子的合成方法。纳米二氧化硅,先用硅烷化试剂APTS修饰,其次将EDTA与二氯草酸反应,然后分离提纯获得EDTA酰氯,再将EDTA酰氯与修饰的纳米二氧化硅反应,得到房型分子。本发明专利技术制备的房型分子在分离、提纯、环境污染处理、金属离子富集、固液萃取、金属离子分析测定方面具有重要的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机化学与有机化学交叉学科
,涉及一种新型房型分子的合成方法
技术介绍
各种结构的化合物成千上万,合成方法也大不相同。不同结构的化合物,在性能上差异很大,各有其不同的特殊用途。目前在混合物分离、提纯、环境污染处理、金属离子富集、固液萃取、金属离子分析测定方面都需要有高选择性、使用方便快捷的特殊结构化合物。我们合成了一种结构非常特殊的化合物,它具有“房子”形状的结构,具有很大的“中空”,空间和6个配位原子,且四个脚连接在坚硬的纳米二氧化硅表面上。此结构的化合物能与各种金属离子配位,或“中空”空间中可住留不同大小的各种分子,这为分离、提纯的高选择性提供了可能,而且从混合物中分离简单方便。据目前文献、专利查阅可知,没有“房型分子”的合成报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有分离、提纯、环境污染处理、金属离子富集、固液萃取方面技术的不足和需求,提供一种新型房型分子的合成方法。该方法可高效、简单方便地合成需要的房型分子。本专利技术与现有技术相比,具有以下显著优点:1、房型分子结构,具有很大的“中空”空间和6个配位原子,且四个脚连接在坚硬的纳米二氧化硅表面上。2、此结构的化合物能与各种金属离子配位,或“中空”空间中可住留不同大小的各种分子。3、此结构的化合物为分离、提纯的高选择性提供了可能,而且从混合物中分离简单方便,具有很好的应用前景。附图说明图1是房型分子的平面结构图。图2是房型分子的立体结构图。具体实施方式实施例11、称取5g纳米二氧化硅(40-60nm)放入玻璃沙芯漏斗中,用1.0mol/LNaOH冲洗20分钟,再用去离子水冲洗20分钟,然后用1.0mol/LHCl冲洗40分钟,最后用高纯水冲洗20分钟,取出干净的纳米二氧化硅,放入干净、干燥的烧杯中,在110℃下干燥10小时。2、向1中加入硅烷化试剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTS)甲醇溶液(1∶1,V/V)21mL,电磁搅拌(转速300转/分钟)恒温55℃,24小时。3、EDTA的酰化修饰:称取2.92gEDTA放入150mL园底蒸馏烧瓶中,加入25mL无水乙醇,使其溶解,然后加入1.5mL二氯草酸,1滴N,N-二甲基甲酰胺,电磁搅拌(转速200转/分钟)回流2小时,冷却到0℃,过滤,用无水乙醇冲洗,得到EDTA酰氯。4、向第2步产物中,加入3.0gEDTA酰氯和40mL无水乙醇,1滴冰醋酸,电磁搅拌(转速200转/分钟)恒温60℃,24小时。5、将第4步得到的产品,用玻璃沙芯漏斗过滤,用10mL无水乙醇洗涤,再用50mL高纯水冲洗,在60℃烘干。即得最终产物。实施例21、称取10g纳米二氧化硅(40-60nm)放入玻璃沙芯漏斗中,用1.0mol/LNaOH冲洗20分钟,再用去离子水冲洗20分钟,然后用1.0mol/LHCl冲洗40分钟,最后用高纯水冲洗20分钟,取出干净的纳米二氧化硅,放入干净、干燥的烧杯中,在110℃下干燥10小时。2、向1中加入硅烷化试剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTS)甲醇溶液(1∶1,V/V)42mL,电磁搅拌(转速300转/分钟)恒温55℃,24小时。3、EDTA的酰化修饰:称取5.84gEDTA放入150mL园底蒸馏烧瓶中,加入50mL无水乙醇,使其溶解,然后加入3.0mL二氯草酸,1滴N,N-二甲基甲酰胺,电磁搅拌(转速200转/分钟)回流2小时,冷却到0℃,过滤,用无水乙醇冲洗,得到EDTA酰氯。4、向第2步产物中,加入6.0gEDTA酰氯和40mL无水乙醇,1滴冰醋酸,电磁搅拌(转速200转/分钟)恒温60℃,24小时。5、将第4步得到的产品,用玻璃沙芯漏斗过滤,用10mL无水乙醇洗涤,再用50mL高纯水冲洗,在60℃烘干。即得最终产物。实施例31、称取20g纳米二氧化硅(40-60nm)放入玻璃沙芯漏斗中,用1.0mol/LNaOH冲洗20分钟,再用去离子水冲洗20分钟,然后用1.0mol/LHCl冲洗40分钟,最后用高纯水冲洗20分钟,取出干净的纳米二氧化硅,放入干净、干燥的烧杯中,在110℃下干燥10小时。2、向1中加入硅烷化试剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTS)甲醇溶液(1∶1,V/V)84mL,电磁搅拌(转速300转/分钟)恒温55℃,24小时。3、EDTA的酰化修饰:称取11.68gEDTA放入150mL园底蒸馏烧瓶中,加入100mL无水乙醇,使其溶解,然后加入6.0mL二氯草酸,2滴N,N-二甲基甲酰胺,电磁搅拌(转速200转/分钟)回流2小时,冷却到0℃,过滤,用无水乙醇冲洗,得到EDTA酰氯。4、向第2步产物中,加入12.0gEDTA酰氯和40mL无水乙醇,1滴冰醋酸,电磁搅拌(转速200转/分钟)恒温60℃,24小时。5、将第4步得到的产品,用玻璃沙芯漏斗过滤,用20mL无水乙醇洗涤,再用80mL高纯水冲洗,在60℃烘干。即得最终产物。本文档来自技高网...
新型房型分子的合成方法

【技术保护点】
新型房型分子的合成方法,其特征在于:纳米二氧化硅的净化和硅烷化,EDTA的酰化修饰,硅烷化的纳米二氧化硅与酰化修饰的EDTA反应。

【技术特征摘要】
1.新型房型分子的合成方法,其特征在于:纳米二氧化硅的净化和硅烷化,EDTA的酰化修饰,硅烷化的纳米二氧化硅与酰化修饰的EDTA反应。2.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅的净化和硅烷化,其特征在于:一定量纳米二氧化硅放入玻璃沙芯漏斗中,分别用NaOH、去离子水、HCl、高纯水各冲洗,取出在110℃下干燥10h。然后加入硅烷化试剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTS)甲醇溶液(1∶1,V/V)一定体积,电磁搅拌,恒温55℃,24h。3.根据权利要求1所述的EDTA的酰化修饰,其特征在于:一定量的EDTA放入1...

【专利技术属性】
技术研发人员:董彦杰王钧伟何承东卢璐章丹
申请(专利权)人:安庆师范大学
类型:发明
国别省市:安徽;34

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