一种纳米级陶瓷材料微波水相合成方法技术

本发明专利技术涉及陶瓷材料制备技术领域，尤其是一种纳米级陶瓷材料微波水相合成方法，通过原料混合后，在高压反应釜中，通过加水配置成混合液后，再将其采用微波加热，通入氨气处理，使得混合液氨化，再密封后，微波持续加热，使得温度得到快速的提高，同时，反应釜内的压力也增大，使得水发生电离，显现出弱碱弱酸性，使得物料环境发生变化，促进各原料物质的快速化合以及胶凝反应，促进反应物的颗粒粉末化，结合常压下的微波烧结处理，使得陶瓷材料的性能得到改善，提高了陶瓷材料韧性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及陶瓷材料制备
，尤其是一种纳米级陶瓷材料微波水相合成方法。
技术介绍
纳米级材料的制备方法有物理制备法：包括真空冷凝法、物理粉碎法、机械球磨法等；化学制备法包括气相沉积法、溶液沉淀法、水热合成法、微乳液法、溶液凝胶法等方法。现有技术中，关于陶瓷材料纳米级材料的制备工艺较多，如CN200510094233.3公开了一种金属/陶瓷纳米复合自修复添加剂及制备方法，是由纳米级微粉和纳米级天然矿石粉为主要原料辅加清净分散剂、液化剂、溶剂等材料经过一定工艺条件和生产步骤制备而成；CN011167149公开了一种纳米金属陶瓷复合粉体的制备方法，包括将纳米陶瓷粉体加入常规处理溶液，进行粗化、敏化、活化并施加超声波处理，然后用主盐、还原剂、络合剂、pH缓冲剂、稳定剂组成；CN200610011690.6公开了自蔓延高温合成纳米碳化钨粉末方法，将纳米WO3粉末、纳米碳黑、镁粉混合，加入酚醛树脂作为自蔓延反应活化剂，在氩气或真空中自蔓延高温反应后，再用化学法处理成纳米碳化钨粉末；CN200810106085.6公开了一种合成纳米级氧化物陶瓷粉体的方法，该方法采用加糖热解法，将金属离子源溶解适当溶剂中，加入糖和发泡剂硝酸铵，再将所得到的溶液干燥，所得到的物质在较低温度下进行预烧合成的纳米粉体。尽管如此，对于纳米级陶瓷材料的制备工艺依然不能完全满足市场的需求，使得还需对纳米级陶瓷材料的加工工艺做出不断的研究，为此，有研究者针对纳米级人工合成陶瓷材料进行工艺设计，使得陶瓷材料颗粒尺寸分布均匀，并且生产成本低；具体是以层状结构硅酸盐矿物为原材料对原料粉碎成粉体后，以两种原料或三种原料充分混合；再以分散剂对混合物粉体表面处理并加入少量稀土原料及活化剂尿醛树脂或尿素；利用自蔓延技术处理上述已表面处理的粉体颗粒，控制球形反应器的氩气压力、温度及时间；反应处理后的物料冷却到室温后加入数倍的纯净水混合均匀并用超声驻波以一定频率、一定声强、处理数分钟，分离去掉磁铁矿、金红石、石英及长石等杂质；对上述物料加温并保持一段时间陈化处理；将陈化处理的物料进行过滤、分离得到的滤饼用纯净水反复搅拌清洗数次，分离得固形物，将该固形物干燥，粉碎后得到纳米级人工合成陶瓷材料。
技术实现思路
在现有技术的基础上，本专利技术提供一种纳米级陶瓷材料微波水相合成方法。具体是通过以下技术方案得以实现的：一种纳米级陶瓷材料微波水相合成方法，将硅酸盐粉末、氧化钨粉末、铝粉、铁粉、石墨粉混合均匀，得到混合物；将混合物置于高压反应釜中，并向其中加入占混合物质量2-4倍的水，搅拌均匀，得混合液；再采用微波加热处理，同时向混合液中通入氨气，通入速度为3-5mL/min，加热处理10-20min，停止氨气通入，密封高压反应釜，持续加热，使得温度为150-230℃，恒温处理30-50min，降压后，打开高压反应釜，在常压下，采用微波持续加热20-30min，粉碎，得到200-400nm的陶瓷材料。所述的硅酸盐粉末为硅酸钙、硅酸钠、硅酸钾中的至少一种。所述的混合物，其原料混合质量比为硅酸盐粉末：氧化钨粉末：铝粉：铁粉：石墨粉＝1-3:0.01-0.06:0.016-0.12:0.08-0.19:0.8-1.2。所述的微波，其功率为500-1000W。所述的硅酸盐粉末，其中硅的质量含量以二氧化硅计为≥80％。所述的氧化钨粉末，其纯度为≥80％。所述的铝粉，其含三氧化二铝的质量为8-15％。所述的铁粉，其含三氧二铁的质量为3-7％。与现有技术相比，本专利技术的技术效果体现在：通过原料混合后，在高压反应釜中，通过加水配置成混合液后，再将其采用微波加热，通入氨气处理，使得混合液氨化，再密封后，微波持续加热，使得温度得到快速的提高，同时，反应釜内的压力也增大，使得水发生电离，显现出弱碱弱酸性，使得物料环境发生变化，促进各原料物质的快速化合以及胶凝反应，促进反应物的颗粒粉末化，结合常压下的微波烧结处理，使得陶瓷材料的性能得到改善，提高了陶瓷材料韧性。本专利技术创造采用微波加热处理，使得反应温度能够快速达到，并且在微波加热处理下，使得微波起到催化反应的作用，加快了反应的进程，同时使得陶瓷材料的性能得到了改善，尤其是提高了陶瓷材料的韧性，改善了陶瓷材料的品质。本专利技术创造的工艺流程简单，工艺周期短，成本较低。本专利技术创造中的硅酸盐粉末，氧化钨粉末、铝粉、铁粉等均不为纯的硅酸盐和氧化钨，使得在反应釜中反应过程中，极易形成胶凝物质，促进反应产物的进程，改善陶瓷材料的韧性。具体实施方式下面结合具体的实施方式来对本专利技术的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。实施例1一种纳米级陶瓷材料微波水相合成方法，将硅酸盐粉末、氧化钨粉末、铝粉、铁粉、石墨粉混合均匀，得到混合物；将混合物置于高压反应釜中，并向其中加入占混合物质量2倍的水，搅拌均匀，得混合液；再采用微波加热处理，同时向混合液中通入氨气，通入速度为3mL/min，加热处理10min，停止氨气通入，密封高压反应釜，持续加热，使得温度为150℃，恒温处理30min，降压后，打开高压反应釜，在常压下，采用微波持续加热20min，粉碎，得到200nm的陶瓷材料。所述的混合物，其原料混合质量比为硅酸盐粉末：氧化钨粉末：铝粉：铁粉：石墨粉＝1:0.01:0.016:0.08:0.8。所述的微波，其功率为500W。所述的硅酸盐粉末，其中硅的质量含量以二氧化硅计为≥80％。所述的氧化钨粉末，其纯度为≥80％。所述的铝粉，其含三氧化二铝的质量为8％。所述的铁粉，其含三氧二铁的质量为3％。硅酸盐粉末为硅酸盐矿石，具体是滑石矿物或者埃洛石矿物的粉碎物。实施例2一种纳米级陶瓷材料微波水相合成方法，将硅酸盐粉末、氧化钨粉末、铝粉、铁粉、石墨粉混合均匀，得到混合物；将混合物置于高压反应釜中，并向其中加入占混合物质量2-4倍的水，搅拌均匀，得混合液；再采用微波加热处理，同时向混合液中通入氨气，通入速度为5mL/min，加热处理20min，停止氨气通入，密封高压反应釜，持续加热，使得温度为230℃，恒温处理50min，降压后，打开高压反应釜，在常压下，采用微波持续加热30min，粉碎，得到400nm的陶瓷材料。所述的硅酸盐粉末为硅酸钙。所述的混合物，其原料混合质量比为硅酸盐粉末：氧化钨粉末：铝粉：铁粉：石墨粉＝3:0.06:0.12:0.19:1.2。所述的微波，其功率为1000W。所述的硅酸盐粉末，其中硅的质量含量以二氧化硅计为≥80％。所述的氧化钨粉末，其纯度为≥80％。所述的铝粉，其含三氧化二铝的质量为15％。所述的铁粉，其含三氧二铁的质量为7％。实施例3一种纳米级陶瓷材料微波水相合成方法，将硅酸盐粉末、氧化钨粉末、铝粉、铁粉、石墨粉混合均匀，得到混合物；将混合物置于高压反应釜中，并向其中加入占混合物质量3倍的水，搅拌均匀，得混合液；再采用微波加热处理，同时向混合液中通入氨气，通入速度为4mL/min，加热处理15min，停止氨气通入，密封高压反应釜，持续加热，使得温度为190℃，恒温处理40min，降压后，打开高压反应釜，在常压下，采用微波持续加热25min，粉碎，得到300nm的陶瓷材料。所述的硅酸盐粉末为硅酸钠。所述的混合物，其原料混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米级陶瓷材料微波水相合成方法，其特征在于，将硅酸盐粉末、氧化钨粉末、铝粉、铁粉、石墨粉混合均匀，得到混合物；将混合物置于高压反应釜中，并向其中加入占混合物质量2‑4倍的水，搅拌均匀，得混合液；再采用微波加热处理，同时向混合液中通入氨气，通入速度为3‑5mL/min，加热处理10‑20min，停止氨气通入，密封高压反应釜，持续加热，使得温度为150‑230℃，恒温处理30‑50min，降压后，打开高压反应釜，在常压下，采用微波持续加热20‑30min，粉碎，得到200‑400nm的陶瓷材料。

【技术特征摘要】
1.一种纳米级陶瓷材料微波水相合成方法，其特征在于，将硅酸盐粉末、氧化钨粉末、铝粉、铁粉、石墨粉混合均匀，得到混合物；将混合物置于高压反应釜中，并向其中加入占混合物质量2-4倍的水，搅拌均匀，得混合液；再采用微波加热处理，同时向混合液中通入氨气，通入速度为3-5mL/min，加热处理10-20min，停止氨气通入，密封高压反应釜，持续加热，使得温度为150-230℃，恒温处理30-50min，降压后，打开高压反应釜，在常压下，采用微波持续加热20-30min，粉碎，得到200-400nm的陶瓷材料。2.如权利要求1所述的纳米级陶瓷材料微波水相合成方法，其特征在于，所述的硅酸盐粉末为硅酸钙、硅酸钠、硅酸钾中的至少一种。3.如权利要求1所述的纳米级陶瓷材料微波水相合成方法，其特征在于，所述的混合物，其原料...

【专利技术属性】
技术研发人员：高羽，朱寅中，马小波，高申元，
申请(专利权)人：贵州玉屏迈威科技有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52