一种微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法技术

本发明专利技术涉及了一种微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法，即在微反应器中，按比例通入原料2，4-二氯三氟甲苯、浓硫酸与浓硝酸组成的硝化剂合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯。方法简单，效果良好，与传统方法相比较，大大缩短了反应时间（从96小时降至约200s），提高了生产效率，2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯产率40%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机精细合成领域，涉及了一种微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法，即在微反应器中，按比例通入原料2，4-二氯三氟甲苯与硝化剂合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯。
技术介绍
2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯是一种有机中间体，常用作农药与医药合成。目前国内文献中，还未见相关合成技术，国外文献中也鲜有报道。HoriHitoshi等人在《DesignandSynthesisofNewMitochondiralCytotoxinN-ThiadiazolyanilinesthatInhibitTumorCellGrowth》一文中提到，50%浓度发烟硫酸与发烟硝酸混合作为硝化剂，与2，4-二氯三氟甲苯在80℃下搅拌反应96小时，可合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯，产率约60%。美国专利US4201724一文中提到，使用含30~33%的SO3的发烟硫酸与90%硝酸作为硝化剂，与2，4-二氯三氟甲苯在76℃±1℃下搅拌反应96小时，2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯产率约79%，MollaM等在《SynthesisandevaluationoforyzalinanalogsagainstToxoplasmagondii》一文中同样采用了此方法，目前还没有文献中提到在微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法。
技术实现思路
本专利技术属于有机精细合成领域，涉及了一种微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法，即在微反应器中，按比例通入原料2，4-二氯三氟甲苯与硝化剂合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯。方法简单，效果良好，与传统方法相比较，大大缩短了反应时间（从96小时降至约200s），提高了生产效率。微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法，其特征为微反应器中，按比例通入原料2，4-二氯三氟甲苯、浓硫酸与浓硝酸组成的硝化剂合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯。为达到以上目的，本专利技术通常采取的技术方案如下：(1)硫酸、硝酸混合物最为硝化剂，硫酸硝酸摩尔比3~8，(2)硝酸与2，4-二氯三氟甲苯的摩尔比为1.0~1.3，(3)采用两股进料方式，进入微反应器内，反应温度控制100~180℃，反应器内停留时间60~250s，收集反应混合物，分液除去废酸，水洗至中性，色谱分析含量，该法中2，4-二氯三氟甲苯转化率大于97%，2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯收率可以达到40%。本专利技术的优选的技术方案：1、硫酸浓度≥98%，硝酸浓度90~98%，硫酸硝酸摩尔比为3~8，优选4~6；2、硝酸氯苯摩尔比为1.0~1.3，优选1.1~1.2；3、反应温度控制100~180℃，优选140~160℃；4、反应器内停留时间60~250s，优选120~150s。本专利技术的有益效果：1、本专利技术中，反应时间只需约200s，大大短于现有技术96小时；2、本专利技术中，使用浓硫酸替代发烟硫酸作为硝化脱水剂，降低原料储运及反应风险；3、本专利技术采用连续合成方法，与现有间歇釜式反应相比较，操作方便、安全。附图说明图1为本专利技术实施例方法中微反应器进料方式示意图。具体实施方式下面结合附图和实施例进一步详述本专利技术的技术方案，本专利技术的保护范围不局限于下述的具体实施方式。以下实施例采用两股进料方式，进入如附图1所示微反应器内，反应温度控制100~180℃，反应器内停留时间60~250s，收集反应混合物，分液除去废酸，水洗至中性，色谱分析含量。实施例1摩尔比1：4的95%硝酸-98%硫酸，2，4-二氯三氟甲苯摩尔比为1.05，两股进入微通道反应，停留时间120s，反应温度140℃。2，4-二氯三氟甲苯转化率97.2%，2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯产率22.6%。实施例2摩尔比1：5的95%硝酸-98%硫酸，2，4-二氯三氟甲苯摩尔比为1.05，两股进入微通道反应，停留时间120s，反应温度150℃。2，4-二氯三氟甲苯转化率97.7%，2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯产率30.8%。实施例3摩尔比1：6的95%硝酸-98%硫酸，2，4-二氯三氟甲苯摩尔比为1.05，两股进入微通道反应，停留时间150s，反应温度160℃。2，4-二氯三氟甲苯转化率98.1%，2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯产率40.7%。上述实施例，反应时间只需约200s，操作简便，效果良好。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微反应器中合成2,4‑二氯‑3,5‑二硝基三氟甲苯的方法，采用2，4‑二氯三氟甲苯与硝化剂合成2,4‑二氯‑3,5‑二硝基三氟甲苯，其特征在于包括：(1) 硫酸、硝酸混合物作为硝化剂，硫酸硝酸摩尔比3~8，(2) 硝酸与2，4‑二氯三氟甲苯的摩尔比为1.0~1.3，(3) 采用两股进料方式，进入微反应器内，反应温度控制100~180℃，反应器内停留时间60~250s，收集反应混合物，分液除去废酸，水洗至中性。

【技术特征摘要】
1.一种微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法，采用2，4-二氯三氟甲苯与硝化剂合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯，其特征在于包括：(1)硫酸、硝酸混合物作为硝化剂，硫酸硝酸摩尔比3~8，(2)硝酸与2，4-二氯三氟甲苯的摩尔比为1.0~1.3，(3)采用两股进料方式，进入微反应器内，反应温度控制100~180℃，反应器内停留时间60~250s，收集反应混合物，分液除去废酸，水洗至中性。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述硫酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：任磊，李秀清，黄伟，何志勇，金钢，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，南化集团研究院，
类型：发明
国别省市：江苏;32