液体介质的萃取提纯方法技术

通过提取至少一种要从母液中被分离的物质的提纯方法，包括： －将一种有机化合物加入到该液态介质中，该有机化合物可以用蒸汽夹带，它含有具有路易斯酸－碱特性的分子，这是由于至少一个Ｎ、Ｏ和／或Ｓ原子形成了一个或多个可提供自由电子对的活性部位，该自由电子对或几个电子对与至少一个该分子携带的其他电子对感应，该化合物还可以视具体情况而定携带至少一个氢原子，它受到一个所说活性部位所具有的电负性的作用，它的加入量要足以得到在有机化合物和所说的至少一种要被分离的物质之间的平衡反应的产物，在该反应中化合物和物质之间的ｐＫａ差为０．１－５，足以引起该平衡反应产物沉淀， －通过过滤沉淀来分离并转移滤液， －用所说蒸汽从沉淀中夹带上述有机化合物，和 －收集经过提纯和分离的至少一种要分离物质。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种通过萃取至少一种有待从液态介质中分离的物质进行提纯的方法。许多现在采用的工业提纯方法都记载在下列文献中，括号中列举了它们的缺点盐析(蒸馏溶解度改进剂)、沉淀(置换沉淀剂产生酸或碱，并且蒸馏有时会发生共沸蒸馏)、液/液萃取(有时采用两种从再生和溶剂的效率累积损失方面考虑是昂贵的溶剂)、离子浮选(时间长并且成本高)、离子交换树脂(难以在酸性介质中使用)和电解(不是非常有效，能耗高)。在生产纯的或特纯磷酸的特殊情况下，如果不包括合成，目前它主要是由两种方法构成通过“干”法，其能耗大，采用温度大于1000℃的“矿-焦炭-二氧化硅”炉，接着往有待从中提取五氧化二磷的水中鼓泡通入P2O5；或者通过“湿”法，它采用酸，主要是硫酸(其放出大量的热)和硝酸(释放出的有毒NOx产生腐蚀作用)、盐酸(腐蚀性强)或高氯酸(有爆炸的危险)对经过预处理(焙烧、粉碎、筛分)的磷矿进行化学侵蚀，生成粗磷酸溶液。通过硫酸盐(从80℃到110℃)或者硝酸盐(在＜-5℃的温度下并且具有较低的可过滤性)的结晶去除在酸侵蚀之后形成的钙盐，或者进行磷酸的液/液萃取，脱除氯化钙。通过蒸发(有毒蒸汽)将该粗酸溶液浓缩至含有至多40％或50％的五氧化二磷(在采用硫酸进行化学侵蚀时，粗溶液有时被称为“绿”或“黑”酸)。这种采用硫酸的湿法用于大多数在世界上有经济价值的磷酸盐，它直接将绿酸用于生产磷酸盐(例如生产用于肥料的过磷酸盐和含氮磷酸盐)，或者提纯制备纯的或者特纯的磷酸。本专利技术方法的目的是克服上述在括号中说明的现有工业提纯方法的缺陷。已知的方法还包括提纯酸的水溶液，如粗磷酸溶液，其中加入一种物质，它与酸可形成一种磷酸盐形式的沉淀。例如加入脲来制备脲磷酸盐晶体(化学文摘84152820，DE-A-2511345)、加入密胺形成密胺磷酸盐(化学文摘10138052)和加入1，4-二噁烷形成该物质和H3PO3的加成产物(盐)(化学文摘，日本专利申请公开JP51143597)。这些方法在从盐中或者从形成的加成物中分离磷酸时操作过程比较复杂。通常采用硝酸来置换磷酸并形成沉淀物质的硝酸盐。在其他情况下，通过采用氨水来淋洗，生成磷酸铵，分离用于沉淀作用的物质并因此能够使其再循环。摩洛哥专利23439指出，将磷酸作用于不明确组成的MSA化合物，它将磷酸转变成可以通过简单过滤来提纯的形式。再将磷酸和MSA化合物在再生反应器中分别回收。该文献对再生步骤没有进行说明。在Cellulose，Lignin&Paper23，1957年，第18606栏，对采用苯胺从含有溶解的磷酸盐的溶液中沉淀苯胺-H3PO3进行了说明。再次用NH3处理这种加成物以生成磷酸铵，并且可以只在几个操作之后就从反应介质中萃取并提纯苯胺，所说操作包括用氢氧化钙进行提纯和用苯进行提取。在化学文摘的第60卷，第6515栏，说明了一种从含有磷酸或磷酸盐的溶液中回收磷酸的方法，它是通过加热到102℃，用芳香胺，特别是苯胺或对-甲苯胺进行处理。这就生成了高纯度胺磷酸盐。但是该文献没有解释怎样从胺磷酸盐中回收纯的磷酸。所有这些方法描述了一种公知的操作，它是被加入到要处理的液态介质中的物质和处在经过处理的液态介质中的物质共同完成的沉淀作用。这些方法用于制备在液态介质中所含的酸或者沉淀剂的衍生物(例如一种盐)，而不希望生成纯的该物质(酸)，并同时以可循环的方式回收沉淀剂。新盐的产生需要将新物质，如硝酸或氨加入到液态介质中。本专利技术的目的在于解决与多数从液态介质中分离物质的方法有关的成本、污染和能量消耗等问题。这些问题可以通过从液态介质中提取至少一种要被分离的物质完成的提纯方法解决，该提纯方法包括-将一种有机化合物加入到该液态介质中，该有机化合物可以用蒸汽夹带，它含有具有路易斯酸-碱特性的分子，这种特性源于至少一个N、O和/或S原子形成了一个或多个可提供自由电子对的活性部位，该自由电子对或几个电子对与至少一个该分子携带的其他电子对感应，该化合物还可视具体情况而定携带至少一个氢原子，它受到一个所说活性部位所具有的电负性的作用，它的加入量要足以在有机化合物和所说的至少一种要被分离的物质之间形成平衡反应产物，反应物之间的pKa差为0.1-5，足以引起该平衡反应产物沉淀以沉淀物的形式存在，-通过过滤沉淀物完成分离并去除滤液，-用蒸汽从沉淀中夹带上述有机化合物，和-采集呈经过提纯和分离形式的至少一种所说的要分离的物质。本专利技术采用具有路易斯酸-碱特性的物质，该物质能够利用其电子对或几个电子对与酸生成平衡反应产物，而且可以在碱性介质中反应。结果该化合物可有利地带有易反应的氢原子，它受到所说活性部位中的电负性的作用，使质子得以释放。产生上述沉淀的反应物之间的pKa差具有平衡反应的特性。当pKa不在0.1-5范围内时，有机化合物和要被分离的物质之间的反应要么不会发生，要么进行到反应完全的程度。为了使蒸汽能够良好地夹带，根据本专利技术，有利地是该有机化合物与该蒸汽不混溶，或者只部分地混溶。基于这种条件，在夹带时，该有机化合物的蒸发愈加剧烈，这是试图保持蒸汽和被夹带分子之间的分压平衡。这种不平衡的结果首先是将所有残留的未与待分离物质反应的本专利技术有机化合物固定，在被蒸汽夹带的产物和要被分离的物质之间重新建立平衡，其次完全分离所需物质，同时夹带所有的有机化合物。采用蒸汽夹带的技术是已知的技术(例如参见Encyclopedia Britannica，1970出版，第7卷，第497页，Steam Distillation)。本专利技术的这种有机化合物有利地是芳香胺，如苯胺、对-甲苯胺或者3-甲基-2-萘基胺。当然也可以采用这些物质的异构体或衍生物。例如其中可以举出的是它们的盐，如苯胺的磷酸盐、硫酸盐或氯化物，或者低级烷基衍生物，如甲基苯胺或硝基衍生物，如硝基苯胺。其他物质也可以满足本方法的要求。它们是例如吡咯、噻吩、邻-甲酚、C7H8O(尤其是间-甲酚)、C6H10ClNH2(尤其是一氯-2-甲基-2-戊烯)、C5H10S(尤其是乙巯基(ethiothiol)-1-丙烯)或者C4H6Cl2O2(尤其是二氯乙酸乙酯)，以及它们的衍生物或异构体。应指出的是苯胺在有水蒸汽存在时容易蒸发是早已知道的(The MerckIndex，10th edition，1983，no681)。根据本专利技术的有利形式，水蒸汽夹带步骤包括将蒸汽通入滤饼状的沉淀中，以及用通入的蒸汽夹带有机化合物。该滤饼是以非常稳定的形式产生并完全能够在环境条件下储存，因此可以直接或者以后和/或不经过预处理进行汽馏。在磷酸的提纯领域中，这就可以避免现有技术在储存和运输不稳定“绿”酸时遇到的严重问题。根据要被夹带的有机化合物的性质，可以选择预先确定物质的蒸汽。例如在苯胺的情况下用水蒸汽，在吡咯或噻吩情况下用苯蒸汽，在 情况下用醚蒸汽。对于用蒸汽而不是通过喷射的夹带方式，在水蒸汽夹带情况下可特别提供的是采用沉淀物和液态水的混物。再将水加热到沸点，它夹带了要被夹带的有机化合物。本专利技术方法的优选形式包括加入有机化合物粗品，在采用蒸汽进行夹带之后，也可从液化的夹带蒸汽中分离出纯的有机化合物，并且可以在该加入步骤中循环此纯的有机化合物或者循环含有液化的夹带蒸汽的有机化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：M·塔克黑姆，
申请(专利权)人：M·V·J·库劳斯，M·塔克黑姆，
类型：发明
国别省市：