一种金纳米孔薄膜电离式一氧化碳传感器制造技术

本发明专利技术公开了一种金纳米孔薄膜电离式一氧化碳传感器，包括三个自下而上依次分布的第一、第二和第三电极，第一电极由内表面附着有分布着蒸发沉积法生长金纳米孔薄膜的金属膜基底及设有小透气孔的电极构成；第二电极由中心设有小引出孔的引出极构成；第三电极由板面设有小槽的收集极构成；三电极分别通过绝缘支柱相互隔离；小透气孔的孔径为0.8～5mm、小引出孔的孔径为1.2～7mm，小槽的边长和槽深分别为1.2×1.2～7×9mm和50～220μm；三电极之间的极间距按照小透气孔、小引出孔的孔径和小槽的边长和槽深设定。该金纳米孔薄膜电离式一氧化碳传感器根据电流大小检测气体浓度，工作电压小，收集极电流大，灵敏度高，可检测氮气背景气体中的一氧化碳气体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及气体传感领域，特别是一种金纳米孔薄膜及气体放电原理的电离式一氧化碳传感器。
技术介绍
电力系统作为整个国民经济的基础，其安全、可靠运行对社会发展和人民生活意义重大。而变压器作为电网的重要组成部分，其安全运行状态自然备受关注。一氧化碳气体作为变压器油中主要故障特征气体，其检测对预测变压器的潜伏性故障和智能电网的安全运行具有重要意义。目前达到实用化水准的一氧化碳传感器主要分为金属氧化物半导体型、电化学固体电解质型和电化学固体高分子电解质型等三种类型。其它，如触媒燃烧型、场效应晶体管型及石英晶体谐振型等则使用较少。金属氧化物半导体型一氧化碳传感器有输出信号与气体体积分数为非线性关系、不适宜用在高体积分数气体检测的情况下、选择性不佳等等缺点；固体电解质型一氧化碳传感器则易被污染而老化；固体高分子电解质型一氧化碳传感器体积较大、易受污染；触媒燃烧型一氧化碳传感器选择性差、易被污染而老化、受风速影响大。由于这些传感器检测精度低、选择性差等缺点，使得这些一氧化碳传感器目前不能满足实用需求。电离式传感器主要分为两电极和三电极结构，两电极传感器在大浓度范围内具有多值非线性的敏感特性，难以构成可实用的传感器。针对两电极传感器多值不能实用的瓶颈，西安交通大学张勇等研制出碳纳米管三电极传感器(图1所示)。这个碳纳米管三电极传感器阴极有2个直径为4mm的圆孔，引出极有1个直径为6mm的圆孔，收集极有一个边长为6×8mm、200μm深的槽。这个碳纳米管三电极传感器通过控制电极间距和电极电压，产生两个方向不同的电场，通过引出极与阴极之间的反向电场引出了放电空间的部分正离子，减少了对阴极碳管的轰击。2013年，西安交通大学的蔡胜兵等人制作的电离式碳纳米管气体传感器在0～200ppm的小量程范围内对一氧化碳气体的气体放电特性进行了研究，得到了单值敏感特性(图2)，输出电流随浓度的增加而增加。尽管获得了单值敏感特性，但是该传感器对一氧化碳气体的测量具有量程小的问题，限制了应用。本课题组之前不断改进三电极电离式碳纳米管结构，并利用三电极电离式碳纳米管传感器对变压器其他的故障特征气体进行了研究，并未对一氧化碳气体进行研究。而课题组的杨爽研制了最优结构的三电极电离式镀金碳纳米管传感器(图3)，该三电极电离式镀金碳纳米管传感器阴极有2个直径为5mm的半圆孔，引出极有6个直径为2mm的圆孔。使用这个最优结构的三电极电离式镀金碳纳米管传感器对一氧化碳气体的气体放电特性进行了研究，得到了一氧化碳气体的气体浓度和收集极电流具有单值敏感特性(图4)，输出电流随浓度的增加而减小。但是传感器灵敏度低，并不够理想。为了进一步提高传感器的实用性能，提高其灵敏度，还需对传感器结构进行优化。
技术实现思路
本专利技术的目的之一，是提供一种金纳米孔薄膜电离式一氧化碳传感器，对现有技术碳纳米管薄膜电离式一氧化碳传感器进行进一步的改进，本专利技术采用了金属纳米多孔材料代替碳纳米管薄膜，金属纳米多孔材料不但具有大的内表面积、高孔隙率和较均匀的纳米孔，而且具有金属材料的抗腐蚀、高导电率、高导热率、抗疲劳等优异的性能。引出极设有小引出孔，将现有三电极传感器反向电场范围增大，提高正离子引出数量，从而提高引出的离子流；降低了传感器工作电压，提高了传感器灵敏度。获得本专利技术电离式一氧化碳传感器收集电流与单一气体一氧化碳浓度单值对应关系。该传感器结构简单、体积小、灵敏度高、成本合理。本专利技术的目的是通过下述技术方案来实现的。一种金纳米孔薄膜电离式一氧化碳传感器，包括三个自下而上依次分布的第一电极、第二电极和第三电极，所述第一电极由内表面附着有分布着金纳米孔的金属膜基底以及设有小透气孔的电极构成；所述第二电极由中心设有小引出孔的引出极构成；所述第三电极由板面设有小槽的收集极构成；该三个电极分别通过绝缘支柱相互隔离；所述第一电极内表面金属膜基底上采用蒸发沉积法生长金纳米孔薄膜材料；所述小透气孔的孔径设定在0.8～5mm、小引出孔的孔径为1.2～7mm，小槽的边长和槽深分别为1.2×1.2～7×9mm和50～220μm；三电极之间的极间距按照小透气孔、小引出孔的孔径和小槽的边长和槽深设定。进一步，所述小透气孔的孔径为0.8～5mm时，第一电极与第二电极之间极间距与小透气孔的孔径之比为13/1000～1/8。1、进一步，所述小引出孔的孔径为1.2～7mm时，第一电极与第二电极之间极间距与小引出孔的孔径之比为13/1400～1/12，第二电极与第三电极之间极间距与小引出孔的孔径之比为13/1400～1/12。2、进一步，所述小槽的边长和槽深分别为1.2×1.2～7×9mm和50～220μm时，第二电极与第三电极之间极间距与小槽的槽深之比为13/44～2/1。进一步，所述第一电极的电极表面的小透气孔为1～20个；所述第二电极引出极的小引出孔设有1～20个；所述第三电极收集极的小槽设有1～20个。相应地，本专利技术还给出了一种金纳米孔电离式一氧化碳传感器的金纳米孔制备到金属膜基底的方法，包括下述步骤：1)镀膜前预处理：选用刻蚀有透气孔的硅片作为基体并进行镀膜前预处理；2)溅射：在真空条件下分别在三个基片上依次溅射钛膜、镍膜和金膜，三层薄膜厚度分别为50nm、400nm和125nm；3)退火：将溅射有钛镍金薄膜的硅基底快速退火30～80s，退火温度为400～500℃；4)金纳米孔材料制备：在真空度为3×10-3Pa，在溅射有Ti/Ni/Au膜硅基底上，采用蒸发沉积法生长金纳米孔薄膜材料，金纳米孔的平均尺寸为350nm，高度为1.8μm；5)进行微观形貌检测，自此完成金属膜基底金纳米孔薄膜材料的生长过程。进一步，步骤2)中，溅射条件为：真空度为2.5×10-3Pa，溅射温度为30～40℃，依次溅射钛膜、镍膜和金膜溅射时间分别为7min、50min和13min。进一步，步骤4)中，蒸发沉积法生长金纳米孔薄膜材料沉积率为1.5nm/s，沉积时间为20min。本专利技术具有以下技术效果：1)在第一电极内表面金属膜基底上采用蒸发沉积法生长金纳米孔薄膜材料，可以延长传感器的寿命。2)第一电极小透气孔、第二电极小引出孔和第三电极小槽的边长和槽深的设计，利于气体分子进入传感器和散热；能够引出更多的正离子，提高检测气体灵敏度并延长寿命；收集更多的正离子，提高传感器收集电流。3)通过三电极之间的极间距按照小透气孔的孔径、小引出孔的孔径和小槽的边长和槽深设定，传感器极间距与小透气孔、小引出孔和小深槽之间的比值优化，提高了传感器收集极电流，检测气体的灵敏度进一步增大。本专利技术能够准确在线检测氮气中一氧化碳气体浓度，通过结构设计该金纳米孔薄膜电离式一氧化碳传感器收集电流高，工作电压低，检测气体灵敏度高，成本低，寿命长。附图说明图1是碳纳米管薄膜三电极气体传感器立体结构示意图。图2是碳纳米管薄膜三电极气体传感器的离子流与气体浓度的单值敏感特性。图3是镀金碳纳米管薄膜三电极气体传感器立体结构示意图。图4是镀金碳纳米管薄膜三电极气体传感器的收集电流与气体浓度的单值敏感特性。图5是本专利技术金纳米孔薄膜电离式一氧化碳传感器立体结构示意图；图6是本专利技术金纳米孔薄膜电离式一氧化碳传感器电极三维展示图。图7是本专利技术金纳米孔本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金纳米孔薄膜电离式一氧化碳传感器，包括三个自下而上依次分布的第一电极、第二电极和第三电极，其特征在于：所述第一电极由内表面附着有分布着金纳米孔的金属膜基底以及设有小透气孔的电极构成；所述第二电极由中心设有小引出孔的引出极构成；所述第三电极由板面设有小槽的收集极构成；该三个电极分别通过绝缘支柱相互隔离；所述第一电极内表面金属膜基底上采用蒸发沉积法制备金纳米孔薄膜材料；所述小透气孔的孔径设定在0.8～5mm、小引出孔的孔径为1.2～7mm，小槽的边长和槽深分别为1.2×1.2～7×9mm和50～220μm；三电极之间的极间距按照小透气孔的孔径、小引出孔的孔径和小槽的边长和深度设定。

【技术特征摘要】
1.一种金纳米孔薄膜电离式一氧化碳传感器，包括三个自下而上依次分布的第一电极、第二电极和第三电极，其特征在于：所述第一电极由内表面附着有分布着金纳米孔的金属膜基底以及设有小透气孔的电极构成；所述第二电极由中心设有小引出孔的引出极构成；所述第三电极由板面设有小槽的收集极构成；该三个电极分别通过绝缘支柱相互隔离；所述第一电极内表面金属膜基底上采用蒸发沉积法制备金纳米孔薄膜材料；所述小透气孔的孔径设定在0.8～5mm、小引出孔的孔径为1.2～7mm，小槽的边长和槽深分别为1.2×1.2～7×9mm和50～220μm；三电极之间的极间距按照小透气孔的孔径、小引出孔的孔径和小槽的边长和深度设定。2.根据权利要求1所述的金纳米孔薄膜电离式一氧化碳传感器，其特征在于：所述小透气孔的孔径为0.8～5mm时，第一电极与第二电极之间极间距与小透气孔的孔径之比为13/1000～1/8。3.根据权利要求1所述的金纳米孔薄膜电离式一氧化碳传感器，其特征在于：所述小引出孔的孔径为1.2～7mm时，第一电极与第二电极之间极间距与小引出孔的孔径之比为13/1400～1/12，第二电极与第三电极之间极间距与小引出孔的孔径之比为13/1400～1/12。4.根据权利要求1所述的金纳米孔薄膜电离式一氧化碳传感器，其特征在于：所述小槽的边长和槽深分别为1.2×1.2～7×9mm和50～220μm时，第二电极与第三电...

【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，童佳明，张嘉祥，潘志刚，程珍珍，张健鹏，梁冰点，陈麒宇，张晶园，贺永宁，李昕，刘定新，杨爱军，王小华，荣命哲，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61