一种多晶硅铸锭工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种多晶硅铸锭工艺，包括以下步骤：一、辅助加热器安装：在多晶硅铸锭炉内安装辅助加热器；辅助加热器为布设在坩埚下方的底部加热器；二、装料；三、预热；四、熔化，过程如下：401、六面加热熔化；402、五面加热熔化；403、后续熔化；五、熔化后至长晶前处理，过程如下：501、降温；502、升温；六、长晶；七、退火及冷却：步骤六中长晶过程完成后，进行退火与冷却，并获得加工成型的多晶硅铸锭。本发明专利技术工艺步骤简单、设计合理且实现简便、使用效果好，采用六面加热装置进行加热，同时通过增设熔化后至长晶前处理步骤，并对长晶工艺进行调整，能有效减小晶粒度，提高铸锭成品的质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于多晶硅铸锭
，尤其是涉及一种多晶硅铸锭工艺。
技术介绍
光伏发电是当前最重要的清洁能源之一，具有极大的发展潜力。制约光伏行业发展的关键因素，一方面是光电转化效率低，另一方面是成本偏高。光伏硅片是生产太阳能电池和组件的基本材料，用于生产光伏硅片的多晶硅纯度必须在6N级以上(即非硅杂质总含量在1ppm以下)，否则光伏电池的性能将受到很大的负面影响。近几年，多晶硅片生产技术有了显著进步，多晶铸锭技术已从G4(每个硅锭重约270公斤，可切4×4＝16个硅方)进步到G5(5×5＝25个硅方)，然后又进步到G6(6×6＝36个硅方)。并且，所生产多晶硅铸锭的单位体积逐步增大，成品率增加，且单位体积多晶硅铸锭的制造成本逐步降低。实际生产过程中，太阳能多晶硅铸锭时，需使用石英坩埚来填装硅料，且将硅料投入石英坩埚后，通常情况下还需经预热、熔化(也称熔料)、长晶(也称定向凝固结晶)、退火、冷却等步骤，才能完成多晶硅铸锭过程。其中，退火是多晶硅铸锭过程中极其重要的一个工艺步骤，退火效果不好直接影响铸锭成品内部的应力分布状态，对多晶硅铸锭成品的质量影响较大。而目前对多晶硅铸锭进行退火处理时，没有一个统一、标准且规范的方法可供遵循，实际加工时不可避免地存在操作比较随意、花费时间长、退火效果较差等问题，因而现有的退火工艺对铸锭成品的质量影响也较大。晶粒度是表示晶粒大小的尺度，晶粒度可用晶粒的平均面积或平均直径表示。工业生产上采用晶粒度等级来表示晶粒大小。标准晶粒度共分8级，1-4级为粗晶粒，5-8级为细晶粒。目前多晶硅铸锭过程中，没有一个统一、标准且规范的减小晶粒度的方法(即加工细晶粒的多晶硅铸锭方法)可供遵循，实际加工时不可避免地存在操作比较随意、花费时间长、使用效果较差等问题。另外，现有多晶硅铸锭炉所采用的加热器一般都为五面加热结构，即在坩埚的顶部以及四个侧壁外侧均设置有加热器，这种五面加热方式从上而下进行热辐射，熔化效率较低，同时坩埚底部气体的难以排除，使铸锭成品底部的含氧量较高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种多晶硅铸锭工艺，其工艺步骤简单、设计合理且实现简便、使用效果好，采用六面加热装置进行加热，同时通过增设熔化后至长晶前处理步骤，并对长晶工艺进行调整，能有效减小晶粒度，提高铸锭成品的质量。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种多晶硅铸锭工艺，其特征在于，该工艺包括步骤：步骤一、辅助加热器安装：在多晶硅铸锭炉内安装辅助加热器；所述辅助加热器为布设在坩埚下方的底部加热器，所述坩埚为立方体坩埚且其呈水平布设，所述底部加热器、布设于坩埚上方的顶部加热器和四个分别布设在坩埚的四个侧壁外侧的侧部加热器组成六面加热装置；所述顶部加热器和底部加热器均呈水平布设，四个所述侧部加热器均呈竖直向布设；所述顶部加热器、底部加热器和四个所述侧部加热器均布设于多晶硅铸锭炉内；步骤二、装料：向坩埚内装入硅料，并将内装硅料的坩埚装入多晶硅铸锭炉内；步骤三、预热：将顶部加热器、底部加热器和四个所述侧部加热器均开启，并采用多晶硅铸锭炉对装于坩埚内的硅料进行预热，并将多晶硅铸锭炉的加热温度逐步提升至T1；预热时间为4h～6h，其中T1＝1125℃～1285℃；步骤四、熔化，过程如下：步骤401、六面加热熔化：采用多晶硅铸锭炉对装于坩埚内的硅料进行熔化，熔化温度由T1逐步提升至T2；其中T2＝1350℃～1400℃；本步骤中，所述顶部加热器、底部加热器和四个所述侧部加热器均处于开启状态；步骤402、五面加热熔化：采用多晶硅铸锭炉继续对装于坩埚内的硅料进行熔化，熔化温度由T2逐步提升至T3；其中T3＝1540℃～1560℃；本步骤中，所述顶部加热器和四个所述侧部加热器均处于开启状态，所述底部加热器处于关闭状态；步骤403、后续熔化：待坩埚内的硅料全部熔化后，将多晶硅铸锭炉的加热温度控制在T3，之后所述顶部加热器和四个所述侧部加热器的加热功率均开始下降，待所述顶部加热器和四个所述侧部加热器的加热功率均停止下降且持续时间t后，熔料过程完成；其中t＝20min～40min；步骤五、熔化后至长晶前处理，过程如下：步骤501、降温：将多晶硅铸锭炉的加热温度由T3降至T4，并保温15min～25min；其中T4＝1410℃～1420℃；步骤502、升温：将多晶硅铸锭炉的加热温度由T4升至T5，并保温8min～15min；其中T5＝1435℃～1445℃；步骤六、长晶：将多晶硅铸锭炉的加热温度控制在T5并进行定向凝固，直至完成长晶过程；步骤七、退火及冷却：步骤六中长晶过程完成后，进行退火与冷却，并获得加工成型的所述多晶硅铸锭。上述一种多晶硅铸锭工艺，其特征是：步骤一中所述顶部加热器、底部加热器和四个所述侧部加热器均与加热功率调节装置连接；步骤三中预热过程中，采用加热功率调节装置对顶部加热器、底部加热器和四个所述侧部加热器的加热功率同步进行逐步升高；所述顶部加热器通过第一电极与顶部加热电源连接，四个所述侧部加热器均通过第二电极与侧部加热电源连接，所述底部加热器通过第三电极与底部加热电源连接；所述顶部加热电源、侧部加热电源和底部加热电源均与加热功率调节装置连接，所述加热功率调节装置为对顶部加热电源、侧部加热电源和底部加热电源的输出功率分别进行调节的功率调节装置。上述一种多晶硅铸锭工艺，其特征是：步骤三中预热过程中，将顶部加热器、底部加热器和四个所述侧部加热器的加热功率同步进行逐步升高，并将顶部加热器、底部加热器和四个所述侧部加热器的加热功率均逐步升高至P1，其中P1＝50kW～100kW；步骤401中六面加热熔化过程中，所述顶部加热器、底部加热器和四个所述侧部加热器的加热功率均为P1；步骤402中五面加热熔化过程中，所述顶部加热器和四个所述侧部加热器的加热功率均为P1；步骤403中后续熔化过程中，待坩埚内的硅料全部熔化后，所述顶部加热器和四个所述侧部加热器的加热功率同步进行逐步下降，对顶部加热器或侧部加热器的加热功率变化情况进行观测，待顶部加热器或侧部加热器的加热功率下降至P2时，保持P2不变且持续时间t后，熔料过程完成；其中，P2＝25kW～45kW。上述一种多晶硅铸锭工艺，其特征是：步骤六中进行长晶过程中，所述多晶硅铸锭炉的隔热笼提升高度为8cm/h～12cm/h。上述一种多晶硅铸锭工艺，其特征是：步骤六中进行长晶过程中，所述多晶硅铸锭炉内位于坩埚上方的顶部加热器的加热功率为80kW～95kW，四个分别布设在坩埚的四个侧壁外侧的侧部加热器的加热功率均为30kW～50kW；步骤一中所述多晶硅铸锭炉内设置有气体冷却装置；步骤六中进行长晶过程中，通过增大所述气体冷却装置的冷却气体流量将多晶硅铸锭炉的加热温度控制至T5。上述一种多晶硅铸锭工艺，其特征是：步骤七中进行退火及冷却时，过程如下：步骤701、第一次退火：经50min～70min将多晶硅铸锭炉的加热温度降至T6，并保温2h～3h；其中，T6＝1250℃～1280℃；步骤702、第二次退火：经50min～70min将多晶硅铸锭炉的加热温度由T6降至T7，并保温2h～3h；T6＝900℃～950℃；步骤703、冷却：将所加工多晶硅铸锭随炉冷本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多晶硅铸锭工艺，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、辅助加热器安装：在多晶硅铸锭炉(9)内安装辅助加热器；所述辅助加热器为布设在坩埚(1)下方的底部加热器(3)，所述坩埚(1)为立方体坩埚且其呈水平布设，所述底部加热器(3)、布设于坩埚(1)上方的顶部加热器(2)和四个分别布设在坩埚(1)的四个侧壁外侧的侧部加热器(4)组成六面加热装置；所述顶部加热器(2)和底部加热器(3)均呈水平布设，四个所述侧部加热器(4)均呈竖直向布设；所述顶部加热器(2)、底部加热器(3)和四个所述侧部加热器(4)均布设于多晶硅铸锭炉(9)内；步骤二、装料：向坩埚(1)内装入硅料，并将内装硅料的坩埚(1)装入多晶硅铸锭炉(9)内；步骤三、预热：将顶部加热器(2)、底部加热器(3)和四个所述侧部加热器(4)均开启，并采用多晶硅铸锭炉(9)对装于坩埚(1)内的硅料进行预热，并将多晶硅铸锭炉(9)的加热温度逐步提升至T1；预热时间为4h～6h，其中T1＝1125℃～1285℃；步骤四、熔化，过程如下：步骤401、六面加热熔化：采用多晶硅铸锭炉(9)对装于坩埚(1)内的硅料进行熔化，熔化温度由T1逐步提升至T2；其中T2＝1350℃～1400℃；本步骤中，所述顶部加热器(2)、底部加热器(3)和四个所述侧部加热器(4)均处于开启状态；步骤402、五面加热熔化：采用多晶硅铸锭炉(9)继续对装于坩埚(1)内的硅料进行熔化，熔化温度由T2逐步提升至T3；其中T3＝1540℃～1560℃；本步骤中，所述顶部加热器(2)和四个所述侧部加热器(4)均处于开启状态，所述底部加热器(3)处于关闭状态；步骤403、后续熔化：待坩埚(1)内的硅料全部熔化后，将多晶硅铸锭炉(9)的加热温度控制在T3，之后所述顶部加热器(2)和四个所述侧部加热器(4)的加热功率均开始下降，待所述顶部加热器(2)和四个所述侧部加热器(4)的加热功率均停止下降且持续时间t后，熔料过程完成；其中t＝20min～40min；步骤五、熔化后至长晶前处理，过程如下：步骤501、降温：将多晶硅铸锭炉(9)的加热温度由T3降至T4，并保温15min～25min；其中T4＝1410℃～1420℃；步骤502、升温：将多晶硅铸锭炉(9)的加热温度由T4升至T5，并保温8min～15min；其中T5＝1435℃～1445℃；步骤六、长晶：将多晶硅铸锭炉(9)的加热温度控制在T5并进行定向凝固，直至完成长晶过程；步骤七、退火及冷却：步骤六中长晶过程完成后，进行退火与冷却，并获得加工成型的所述多晶硅铸锭。...

【技术特征摘要】
1.一种多晶硅铸锭工艺，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、辅助加热器安装：在多晶硅铸锭炉(9)内安装辅助加热器；所述辅助加热器为布设在坩埚(1)下方的底部加热器(3)，所述坩埚(1)为立方体坩埚且其呈水平布设，所述底部加热器(3)、布设于坩埚(1)上方的顶部加热器(2)和四个分别布设在坩埚(1)的四个侧壁外侧的侧部加热器(4)组成六面加热装置；所述顶部加热器(2)和底部加热器(3)均呈水平布设，四个所述侧部加热器(4)均呈竖直向布设；所述顶部加热器(2)、底部加热器(3)和四个所述侧部加热器(4)均布设于多晶硅铸锭炉(9)内；步骤二、装料：向坩埚(1)内装入硅料，并将内装硅料的坩埚(1)装入多晶硅铸锭炉(9)内；步骤三、预热：将顶部加热器(2)、底部加热器(3)和四个所述侧部加热器(4)均开启，并采用多晶硅铸锭炉(9)对装于坩埚(1)内的硅料进行预热，并将多晶硅铸锭炉(9)的加热温度逐步提升至T1；预热时间为4h～6h，其中T1＝1125℃～1285℃；步骤四、熔化，过程如下：步骤401、六面加热熔化：采用多晶硅铸锭炉(9)对装于坩埚(1)内的硅料进行熔化，熔化温度由T1逐步提升至T2；其中T2＝1350℃～1400℃；本步骤中，所述顶部加热器(2)、底部加热器(3)和四个所述侧部加热器(4)均处于开启状态；步骤402、五面加热熔化：采用多晶硅铸锭炉(9)继续对装于坩埚(1)内的硅料进行熔化，熔化温度由T2逐步提升至T3；其中T3＝1540℃～1560℃；本步骤中，所述顶部加热器(2)和四个所述侧部加热器(4)均处于开启状态，所述底部加热器(3)处于关闭状态；步骤403、后续熔化：待坩埚(1)内的硅料全部熔化后，将多晶硅铸锭炉(9)的加热温度控制在T3，之后所述顶部加热器(2)和四个所述侧部加热器(4)的加热功率均开始下降，待所述顶部加热器(2)和四个所述侧部加热器(4)的加热功率均停止下降且持续时间t后，熔料过程完成；其中t＝20min～40min；步骤五、熔化后至长晶前处理，过程如下：步骤501、降温：将多晶硅铸锭炉(9)的加热温度由T3降至T4，并保温15min～25min；其中T4＝1410℃～1420℃；步骤502、升温：将多晶硅铸锭炉(9)的加热温度由T4升至T5，并保温8min～15min；其中T5＝1435℃～1445℃；步骤六、长晶：将多晶硅铸锭炉(9)的加热温度控制在T5并进行定向凝固，直至完成长晶过程；步骤七、退火及冷却：步骤六中长晶过程完成后，进行退火与冷却，并获得加工成型的所述多晶硅铸锭。2.按照权利要求1所述的一种多晶硅铸锭工艺，其特征在于：步骤一中所述顶部加热器(2)、底部加热器(3)和四个所述侧部加热器(4)均与加热功率调节装置(6)连接；步骤三中预热过程中，采用加热功率调节装置(6)对顶部加热器(2)、底部加热器(3)和四个所述侧部加热器(4)的加热功率同步进行逐步升高；所述顶部加热器(2)通过第一电极与顶部加热电源(2-1)连接，四个所述侧部加热器(4)均通过第二电极与侧部加热电源(4-1)连接，所述底部加热器(3)通过第三电极与底部加热电源(3-1)连接；所述顶部加热电源(2-1)、侧部加热电源(4-1)和底部加热电源(3-1)均与加热功率调节装置(6)连接，所述加热功率调节装置(6)为对顶部加热电源(2-1)、侧部加热电源(4-1)和底部加热电源(3-1)的输出功率分别进行调节的功率调节装置。3.按照权利要求1或2所述的一种多晶硅铸锭工艺，其特征在于：步骤三中预热过程中，将顶部加热器(2)、底部加热器(3)和四个所述侧部加热器(4)的加热功率同步进行逐步升高，并将顶部加热器(2)、底部加热器(3)和四个所述侧部加热器(4)的加热功率均逐步升高至P1，其中P1＝50kW～100kW；步骤401中六面加热熔化过程中，所述顶部加热...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘波波，贺鹏，虢虎平，史燕凯，
申请(专利权)人：西安华晶电子技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61