无机组合物及其制备方法和使用方法技术

本发明专利技术公开了一种凝结剂，它是除铬之外的三价金属盐、酸式磷化合物和羟基氯化铝的反应产物，并且也公开了制备该凝结剂的方法。该凝结剂可有效地用于大多数水处理中以除去悬浮的固体和各种杂质。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

技术介绍
本专利技术涉及用于水处理的凝结剂。总的来说，凝结剂用于除掉水系统中悬浮的固体微粒。典型地，凝结剂属于无机的(三价、二价金属盐)或有机的(水溶性高分子电解质)一般范畴。广泛使用的无机凝结剂的实例有硫酸铝Al2(SO4)3、氯化铝AlCl3、氯化五羟二铝(Aluminum chlorohydrate)Al2(OH)5Cl、氯化铁FeCl3、硫酸铁Fe2(SO4)3和氯化钙。通常使用的水溶性或溶液高分子电解质的实例是p-DMDAAC(聚二甲基二烯丙基氯化铵)和EPi-DMA聚胺。很多无机凝结剂与溶液阳离子高分子电解质是相容的，并且可组合形成稳定的组合物。近年来，无机凝结剂与高电荷溶液阳离子高分子电解质的多种不同的掺合物制剂已经取得了专利权并且已在市场上销售。无机凝结剂/聚合物掺合物的实例可以是5份标准的28°BauméAlCl3溶液与1份Epi-DMA聚胺混合。Calgon公司在美国专利4,746,457、4,800,039和5,035,808中，并且在美国专利2,862,880、3,285,849、3,472,767、3,489,681、3,617,569、4,137,165、4,450,092、4,582,627、4,610,801和4,655,934中解释了更多的实例、界限和范围，本文将所述文献全文引入作为供参考。在正常情况下，这些组合物是无机三价金属盐溶液和水溶性聚合物溶液的物理掺合物，该掺合物是两种成分的简单混合，该两种成分都保留了其原始性能能或化学组成，但它提供多种用途和好处，如1、以掺合物形式同时加入无机的和聚合的凝结剂的协合作用；和2、使用容易-用一种产品代替原来使用的两种产品，(因此消除了进料系统、设备和处理)。典型地，废水处理系统在凝结过程中要求使用三价金属盐、聚合物或该两种物质的组合物。如FeCl3掺合物的铁凝结剂和如明矾或Al2(OH)5Cl掺合物的铝凝结剂常常被用于这些过程中。铁或铝凝结剂都可以提供不同的所需要的性能。然而，在正常情况下，这些凝结剂彼此是不相容的。因此，本领域需要开发一种单一凝结剂，它能够将铁或铝凝结剂所需要的性能结合在一起。专利技术概要本专利技术包括一种组合物和制备该组合物的方法，其中所述组合物是除铬盐以外的三价金属盐、酸式磷化合物和羟基氯化铝的反应产物。本专利技术的使用方法包括将有效量的该反应产物加到待处理溶液中。本专利技术组合物是大部分水处理应用中最佳的和独一无二的凝结剂。本文所应用的术语“有效量”是指至少部分有助于处理(凝结)待处理废水或系统中杂质所需要的反应产物的量。附图的简要说明当参考下列详细说明和附图时，上述组合物将变得更加清楚，其中附图说明图1是磷酸一铝的Al-27NMR光谱；图2是氯化五羟二铝的Al-27NMR光谱；和图3是氯化铁(Ⅲ)、磷酸一铝和氯化五羟二铝反应混合物的Al-27NMR光谱。下文将详细地讨论这些图。专利技术的详细说明当本专利技术者为了获得所希望性能的FeCl3掺合物和Al(OH)5Cl掺合物而将这两种无机物混合，然后将所得到的混合物与阳离子高分子电解质和其它组分混合时发现了本专利技术。然而，他们发现，三价金属盐如FeCl3和羟基氯化铝如Al(OH)5Cl的混合物是不相容的，并且所有合并所述混合物的尝试都以产生不能使用的胶凝/固化反应产物而结束。意外地发现，可通过使用第三组分磷酸一铝来稳定和混合FeCl3溶液和Al(OH)5Cl溶液。本专利技术者已经发现了一种将上述不相容凝结剂混合并产生稳定的络离子配位化合物的方法，其中所述络离子配位化合物作为工业和市政水处理的凝结剂显示出其功效增加。本专利技术者已经发现了一种组合物及其制备方法，其中所述组合物包括除铬盐以外的三价金属盐、羟基氯化铝和起稳定化合物作用的酸式磷化合物的反应产物。制备本专利技术的优选方法是将酸式磷化合物(稳定剂)加到三价金属盐中，然后立刻加入羟基氯化铝。在将酸式磷化合物(稳定剂)加入到三价金属盐时有少量放热产生。在接下来加入羟基氯化铝时有更大的和更剧烈的放热产生。根据该放热以及颜色变化和部分沉淀(并且重新溶解)，确信所述组分正在进行反应并且形成了新的化合物。尽管加入这些化合物形成新化合物的顺序可以改变，但上述加入顺序是优选的。如果将三价金属盐和羟基氯化铝混合而不加入所述酸式磷化合物，那么将形成在不到1小时即固化的浆液。为了产生稳定的终产品，如果使用该加入顺序，那么应该在固化前或者优选在40分钟内，将酸式磷化合物加入到该混合物中。然而，固化有可能通过加入酸式磷化合物再生。最不优选的加入顺序是首先独自地将酸式磷化合物与羟基氯化铝混合，因为几乎立即就形成了固体物质。然而通过加入FeCl3，该固体物质可再生。由于这些原因，上述加入顺序是优选的。所得到的这种新化合物是稳定的并且似乎其组成与制备过程中所使用的化合物不同。形成所述新化合物的结论得到了图1-3的支持，所述图1-3以图解方式说明了由体积配方为10FeCl3(大约40％活性原料的水溶液)、3磷酸一铝(Al(H2PO4)3·XH2O)(大约50wt％的水溶液)和5Al(OH)5Cl(大约50wt％的水溶液)反应形成的化合物的Al-NMR光谱。通过商业渠道获得的FeCl3溶液为38-42％活性原料的水溶液。通过商业渠道获得的磷酸一铝和Al(OH)5Cl都是50wt％的水溶液加或减1-2％。在NMR光谱中，峰的形状和位置的结合产生了结构信息。所述位置是根据所选择的标准物质的相关标记器并以ppm位移频率进行测定。在这些光谱中所使用的标准参比物质是0ppm的氧化铝(Al2O3)。峰的形状(单峰、双峰等)依赖于相邻原子间原子核的相互作用。峰的位置和形状的组合是原子核周围环境的函数，因此是其结构的函数。图1是磷酸一铝的Al-27 NMR光谱。该光谱显示一个单峰谱带，所述谱带集中在相对标准大约-77.7ppm的位置。所述峰的宽度表示其在溶液中的结构。图2是氯化五羟二铝(Al2(OH)5Cl)的Al-27 NMR光谱。该光谱显示一组非常宽的，集中在大约-57.8和-68.6ppm位置的峰，其中前一个峰是更强的谱带。该光谱显示两个重叠的峰。在这两个主要谱带的旁边还有两个很小的峰，它们可能是少量杂质。已知，该物质实际上是聚合的。一般来说，物质的分子量越高，峰就越宽。图3是本专利技术反应混合物的Al-27 NMR光谱。该光谱显示的是所要求保护的反应混合物氯化铁(Ⅲ)、磷酸一铝和氯化五羟二铝按照现行反应，使用在优选实施方案中这三种化合物的浓度和体积比进行反应时所得到的产物。在图3中，铝的NMR峰是非常尖的单峰并且位移到相对标准大约-26.2ppm的位置。这些变化表明有反应产生，即两个组成原料(氯化铁(Ⅲ)和氯化五羟二铝)很可能在该反应中是极限试剂，并且终产品的结构比氯化五羟二铝前体简单。铝存在于单一类型的化学环境中，因此用来描述新化合物所建议的结构的基本原理。该优选实例，即图3研究对象的分子式为3n-a-b-c的铁盐(Ⅲ)其中a+b+c＞3n该新组合物是路易斯酸/碱反应的产物，其中如下形成稳定的络离子配位化合物A+B→“中间体”(观察到温度升高4℃)“中间体”+C→新的化合物(观察到温度升高20℃)其中 (活性成分的百分数)A=氯化铁 17.5％-20％B=磷酸、铝盐本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种组合物，包括除铬盐以外的三价金属盐、酸式磷化合物和羟基氯化铝的反应产物。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：DE哈西克，MP弗拉赫蒂，PJ多特，RJ格雷尼，
申请(专利权)人：卡尔贡公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]