一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法技术

一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法，以苯酚为原料，以羧基乙胺为催化剂生成氯化苯，向反应釜中倒入苯酚和催化剂羧基乙胺；通过向反应釜中进入氯气，缓慢进行加热至55℃-70℃，进行反应生成氯化苯将氯化苯加温至50℃-80℃，然后向氯化苯中加入双添加剂，其中添加剂为巯基乙胺和盐酸巯乙胺；本发明专利技术中添加添加剂羧基乙胺，使得反应得出的2,4,6三氯苯减少，能够保证得到的1,2,4三氯苯的总吸收率在95%以上，采用苯酚作为合成1,2,4三氯苯作为原料，能够保护周围环境，将排放的标准达到国家排放标准。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备1，2，4-三氯苯的方法，具体涉及一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法。
技术介绍
1,2,4溶剂及染料、绝缘液、杀虫剂的合成，也作热载体，及用于有机合成，同时1,2,4-三氯苯酚是高效、广谱、低毒型咪唑类杀菌剂咪酰胺的重要中间体，咪酰胺具有预防保护治疗等多重作用，内含咪鲜胺基团的咪唑类广谱杀菌剂，采用基因诱导技术，激活植物抗病基因表达，速效性好，持效期长，无内吸作用，能够作为脱脂剂的添加物。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种成本低，收率高的一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法。本专利技术的技术方案为：一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法，以苯酚为原料，以羧基乙胺为催化剂生成氯化苯，具体包括如下步骤：1)向反应釜中倒入苯酚和催化剂羧基乙胺；2)通过向反应釜中进入氯气，缓慢进行加热至55℃-70℃，进行反应生成氯化苯；3)将氯化苯加温至50℃-80℃，然后向氯化苯中加入双添加剂，其中添加剂为巯基乙胺和盐酸巯乙胺；4)通过输料泵将混入添加剂的氯化苯输送到中和反应釜中；5)将经过中和的氯化苯中进行加入氯气，其中加入氯气的时间控制在15小时-20小时之间；6)通过氯气处理的三氯苯之后得到混合三氯苯，其中三氯苯的含量≥50%；7)将混合三氯苯输送到精馏塔进行分离，得到的三氯苯的纯度≥99.8%。其特征在于步骤1）中的反应釜的压强≤-0.07MPa。其特征在于催化剂羧基乙胺用量占苯酚质量的0.5-1.5%。其特征在于步骤5）中的氯气进气速度为30-50立升/小时。其特征在于步骤3）中的添加剂巯基乙胺占氯化苯质量的0.5-1%。其特征在于步骤3）中的添加剂盐酸巯乙胺占氯化苯质量的0.2-0.8%。本专利技术的优点是：本专利技术中添加添加剂羧基乙胺，使得反应得出的2,4,6三氯苯减少，能够保证得到的1,2,4三氯苯的总吸收率在95%以上，采用苯酚作为合成1,2,4三氯苯作为原料，能够保护周围环境，将排放的标准达到国家排放标准，通过在氯化苯中添加双添加剂，可以使得氯化苯的纯度提高，降低了生产成本。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进一步说明。实施例一在反应釜中加入苯酚和羧基乙胺，开搅拌，缓慢升温至40℃，开始调节氯气的进气速度20～40立升/小时，使氯化温度保持在55～70℃，直至中控分析发现氯化苯≥97.0%，此时可视为氯化结束。而后升温赶气（赶走反应剩余的氯气），当温度到达120℃，用pH试纸检测尾气不显酸性，即赶气结束；然后打开釜底放料阀，把物料放到氯化苯。将氯化苯放置到反应釜中，向反应釜中添加巯基乙胺或者盐酸巯乙胺进行搅拌，将温度保持在50-80℃，得到氯化苯混合物，将氯化苯混合物通过输料泵输送到反应釜中，向反应釜中加入氯气，让氯气的保持时间为15-20小时，直至中控分析得到2,6-二氯苯酚的含量≤0.5%，2,4-二氯苯酚的含量≤0.17%，多氯苯酚的含量≤0.09%，2,3,6-三氯苯酚的含量≤0.08%，2,4,5-三氯苯酚的含量≤0.05%，杂质含量≤0.08%，1,2,4-三氯苯酚含量≥99.8%时将1,2,4三氯苯排出反应釜，得到1,2,4三氯苯。实施例2实施例1所述的一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法的步骤1），2）和3）中：羧基乙胺用量占苯酚质量的0.3%；调节氯气的进气速度30立升/小时；通氯温度为55～60℃，得到氯化苯的纯度为95%，再现氯化苯中添加巯基乙胺，其中巯基乙胺添加了50g，盐酸巯乙胺添加50g再向反应釜中加入氯气，调节氯气的进气速度为15立升/小时，得到的1,2,4三氯苯的纯度为99.7%。实施例3实施例1所述的一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法的步骤1），2）和3）中：羧基乙胺用量占苯酚质量的0.5%；调节氯气的进气速度20立升/小时；通氯温度为55～65℃，得到氯化苯的纯度为97%，再现氯化苯中添加巯基乙胺，其中巯基乙胺添加了70g，盐酸巯乙胺添加40g，再向反应釜中加入氯气，调节氯气的进气速度为20立升/小时，得到的1,2,4三氯苯的纯度为99.8%。实施例4实施例1所述的一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法的步骤1），2）和3）中：羧基乙胺用量占苯酚质量的0.8%；调节氯气的进气速度40立升/小时；通氯温度为60～70℃，得到氯化苯的纯度为99%，再现氯化苯中添加巯基乙胺，其中巯基乙胺添加了50g，盐酸巯乙胺添加60g，再向反应釜中加入氯气，调节氯气的进气速度为30立升/小时，得到的1,2,4三氯苯的纯度为99.7%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种医药中间体超纯1，2，4‑三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法，其特征在于：以1）苯酚为原料，以羧基乙胺为催化剂生成氯化苯，具体包括如下步骤：1）向反应釜中倒入苯酚和催化剂羧基乙胺；2）通过向反应釜中进入氯气，缓慢进行加热至55℃‑70℃，进行反应生成氯化苯；3）将氯化苯加温至50℃‑80℃，然后向氯化苯中加入双添加剂，其中添加剂为巯基乙胺和盐酸巯乙胺；4）通过输料泵将混入添加剂的氯化苯输送到中和反应釜中；5）将经过中和的氯化苯中进行加入氯气，其中加入氯气的时间控制在15小时‑20小时之间；6）通过氯气处理的三氯苯之后得到混合三氯苯，其中三氯苯的含量≥50%；7）将混合三氯苯输送到精馏塔进行分离，得到的三氯苯的纯度≥99.8%。

【技术特征摘要】
1.一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法，其特征在于：以1）苯酚为原料，以羧基乙胺为催化剂生成氯化苯，具体包括如下步骤：1）向反应釜中倒入苯酚和催化剂羧基乙胺；2）通过向反应釜中进入氯气，缓慢进行加热至55℃-70℃，进行反应生成氯化苯；3）将氯化苯加温至50℃-80℃，然后向氯化苯中加入双添加剂，其中添加剂为巯基乙胺和盐酸巯乙胺；4）通过输料泵将混入添加剂的氯化苯输送到中和反应釜中；5）将经过中和的氯化苯中进行加入氯气，其中加入氯气的时间控制在15小时-20小时之间；6）通过氯气处理的三氯苯之后得到混合三氯苯，其中三氯苯的含量≥50%；7）将混合三氯苯输送到精馏塔进行分离，得到的三氯苯的纯度≥99.8%。2.根据权利要求1所述的一种医药中间体超纯1，2，4-三...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈正阳，
申请(专利权)人：江苏鹏宇化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32