去除酯类试剂中敏感杂质延长保质期的方法技术

本发明专利技术属于精细化工技术领域，具体涉及一种去除酯类试剂中敏感杂质延长保质期的方法，其包括以下步骤：(1)将酯类试剂流经自由流电泳装置，脱除酯类试剂中的无机盐杂质；(2)使酯类试剂经过碱性分子筛，脱除残余酸、水分以及有机物杂质；(3)在氮气保护条件下，对酯类试剂微滤处理，然后密封包装。本发明专利技术的方法绿色环保，无污染，处理量大，处理后的酯类产品保存时间长。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工
，具体涉及一种去除酯类试剂中敏感杂质延长保质期的方法。
技术介绍
酯类化合物产品因合成工艺或环境影响，都含有酸、水分、微量无机盐，这些杂质会使酯类水解，而无机盐具有催化效能。另外大气环境中的水分、氧气、酸性或碱性气体会在储运时因密封不足而溶解进入产品，会进一步使酯类水解致使产品的酸、水、醇等杂质含量增加，酯类质量下降，从而造成其保质期短、质量不稳定。科研、分析过程中用到存储一年以上酯类化合物，往往要经过脱酸、精馏等操作来精制，造成人力物力的浪费和环境污染。为此，通过技术进步延长酯类产品的保质期很有必要。
技术实现思路
本专利技术主要提供了一种去除酯类试剂中敏感杂质延长保质期的方法，该方法绿色环保，无污染，处理量大，处理后的酯类产品保存时间长。其技术方案如下：一种去除酯类试剂中敏感杂质延长保质期的方法，包括以下步骤：(1)将酯类试剂流经自由流电泳装置，脱除酯类试剂中的无机盐杂质；(2)使酯类试剂经过碱性分子筛，脱除残余酸、水分以及有机物杂质；(3)在氮气保护条件下，对酯类试剂微滤处理，然后密封包装。优选的，步骤(1)中自由流电泳装置的操作电压为110±5V，操作电流为1-2A。优选的，步骤(2)中碱性分子筛为16％KF/NaY：Na-MCM-41：10X＝(30-45)wt％：(5-10)wt％：(50-65)wt％。优选的，步骤(2)中碱性分子筛与酯类试剂的质量比为1:(20-50)。优选的，步骤(2)处理后的酯类试剂的酸度≤0.0005mmol/g，水分≤0.05％。优选的，步骤(3)中使用纤维微滤柱和无机滤膜组合对酯类试剂进行微滤处理，具体的为先由5μm的纤维微滤柱循环微滤，再经0.5μm的无机滤膜过滤。采用上述去除酯类试剂中敏感杂质延长保质期的方法，本专利技术具有以下优点：本专利技术通过自由流电泳脱除酯类产品中无机盐(离子)杂质，采用复合碱性分子筛同时脱除残余酸和水分，在氮气氛下微滤包装，从而使酯类化合物质量在开封前能维持其出厂质量。该方法绿色环保，无污染，处理量大，可实现连续规模化制备；另使用过的碱性分子筛经微波干燥、脱溶处理后可以重复使用。经检测发现，使用本方法处理过的酯类试剂36个月后质量不发生变化，由此可知，酯类试剂保存良好，使用本处理方法利于酯类试剂的保存。具体实施方式实施例1去除乙酸乙酯中敏感杂质延长保质期的方法：(1)乙酸乙酯流经自由流电泳装置(600mm*800mm，操作电压110V，操作电流1A)，流速每小时1000g，收集中间50mm-750mm的处理液；(2)1kg碱性分子筛(16％KF/NaY：Na-MCM-41:10X为40wt％：5wt％：55wt％)装入直径为50mm的脱酸、干燥柱，使45kg乙酸乙酯反复过柱，产品中控：酸度≤0.0005mmol/g(以H+计)，水分≤0.05％；(3)在氮气保护下，先后由5μm的纤维微滤柱循环微滤，再经0.5μm的无机滤膜过滤，进而包装制得产品。实施例2去除草酸乙酯中敏感杂质延长保质期的方法：(1)草酸乙酯流经自由流电泳装置(600mm*800mm，操作电压110V，操作电流1.5A)，流速每小时1000g，收集中间100mm-700mm的处理液；(2)1kg碱性分子筛(16％KF/NaY：Na-MCM-41:10X为40wt％：6wt％：54wt％)装入直径为50mm的脱酸、干燥柱，使35kg草酸乙酯反复过柱，产品中控：酸度≤0.0005mmol/g(以H+计)，水分≤0.05％；(3)在氮气保护下，先后由5μm的纤维微滤柱循环微滤，再经0.5μm的无机滤膜过滤，进而包装制得产品。实施例3去除三醋酸甘油酯中敏感杂质延长保质期的方法：(1)三醋酸甘油酯流经自由流电泳装置(600mm*800mm，操作电压110V，操作电流2A)，流速每小时1000g，收集中间100mm-700mm的处理液；(2)1kg碱性分子筛(16％KF/NaY：Na-MCM-41:10X为45wt％：5wt％：50wt％)装入直径为50mm的脱酸、干燥柱，使30kg三醋酸甘油酯反复过柱，产品中控：酸度≤0.0005mmol/g(以H+计)，水分≤0.05％；(3)在氮气保护下，先后由5μm的纤维微滤柱循环微滤，再经0.5μm的无机滤膜过滤，进而包装制得产品。实验结果检测对实施例1-3处理过的酯类试剂进行出厂前、12个月、36个月后水分、酸度及质量含量的检测，并分别以不经处理的酯类试剂为对照，检测结果如表1所示：表1酯类试剂保存检测结果由检测结果可知，对于乙酸乙酯，经实施例1处理后的乙酸乙酯经过36个月的保存，前后水分、酸度及质量含量无明显变化，而市售的乙酸乙酯在12个月及36个月后均有不同程度的变化。对于草酸乙酯，经实施例2处理后的草酸乙酯经过36个月的保存，前后水分、酸度及质量含量无明显变化，而市售的草酸乙酯在12个月及36个月后均有不同程度的变化。对于三醋酸甘油酯，经实施例3处理后的三醋酸甘油酯经过36个月的保存，前后水分、酸度及质量含量无明显变化，而市售的三醋酸甘油酯在12个月及36个月后均有不同程度的变化。由此可知，实施例1-3的处理方法利于酯类试剂的长期保存。对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本专利技术权利要求的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种去除酯类试剂中敏感杂质延长保质期的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将酯类试剂流经自由流电泳装置，脱除酯类试剂中的无机盐杂质；(2)使酯类试剂经过碱性分子筛，脱除残余酸、水分以及有机物杂质；(3)在氮气保护条件下，对酯类试剂微滤处理，然后密封包装。

【技术特征摘要】
1.一种去除酯类试剂中敏感杂质延长保质期的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将酯类试剂流经自由流电泳装置，脱除酯类试剂中的无机盐杂质；(2)使酯类试剂经过碱性分子筛，脱除残余酸、水分以及有机物杂质；(3)在氮气保护条件下，对酯类试剂微滤处理，然后密封包装。2.根据权利要求1所述的去除酯类试剂中敏感杂质延长保质期的方法，其特征在于：步骤(1)中自由流电泳装置的操作电压为110±5V，操作电流为1-2A。3.根据权利要求1所述的去除酯类试剂中敏感杂质延长保质期的方法，其特征在于：步骤(2)中碱性分子筛为16％KF/NaY：Na-MCM-41：10X＝(3...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭建国，凌芳，陈宗艳，马骏，
申请(专利权)人：国药集团化学试剂有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31