一种草甘膦生产中甲缩醛的回收方法技术

本发明专利技术提供了一种草甘膦生产中甲缩醛的回收方法，主要包括的步骤如下：首先进行草甘膦的合成，其中在盐酸滴定过程中产生了甲缩醛，然后通入精馏、冷凝回收甲缩醛。本发明专利技术通过对冷凝阶段的装置进行改进，实现了每吨草甘膦回收的甲缩醛的收率由原来的80％提升至98％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于环境工程领域，具体涉及一种草甘膦生产中甲缩醛的回收方法。
技术介绍
草甘膦为非挥发性白色或微黄色粉状物，假比重为0.5，在230℃左右熔化并伴随分解25℃在水中的溶解度为1.2g，不溶于一般有机溶剂，其异丙胺盐完全溶解于水。不可燃，不爆炸，常温储存稳定。近年来，国内草甘膦市场不稳定。2006年草甘膦均价只有2.8万元/吨，而进入2007年草甘膦价格却犹如脱缰野马一般持续上涨，最高曾达到10万元/吨。2008年5月随着美国孟山都公司宣布关停装置将复产并将新增装置消息的出台，国内小企业忙于套现低价抛售，其价格也一路下行。在短期内行业经过产能释放的冲击和洗牌后，行业发展及盈利水平已经回归理性，随着国家对环保的重视，2010年元月10％水剂的禁止，环保问题逐渐的制约了企业的生存。2012年至今，草甘膦行情一直维持在1.8万元/吨。因此，控制生产成本、自主创新、绿色环保，缩小与国外企业生产技术差距，才能使企业在任何时候都极具竞争力。甲缩醛是烷基酯法生产草甘膦原药的主要副产物之一，由于沸点较低，可以通过精馏回收，回收率的高低取决于甲缩醛回收冷凝器的冷凝效果。现有技术中甲缩醛的精馏回收率低，主要是尾气放空较多，冷凝器效果不佳，造成环保影响大。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种草甘膦生产中甲缩醛的回收方法。本专利技术可通过以下技术方案来实现：一种草甘膦生产中甲缩醛的回收方法，其主要步骤如下：(1)向缩合釜中加入1重量份的多聚甲醛，2重量份的三乙胺和6重量份甲醇，开启搅拌，进行解聚反应，控制缩合釜温度在40-50℃，反应时间为50分钟；再降低缩合釜温度至35-45℃，加入1重量份甘氨酸，搅拌，继续加成反应；(2)再加入2重量份亚磷酸二甲酯，升高反应温度为50-60℃，反应时间80分钟，降温至40℃以下后将缩合液送至水解釜内，向水解釜滴加盐酸，调节溶液的pH至3.4-5.5，同时通蒸汽升温至115-125℃，反应时间7小时；(3)将步骤4中生成的甲缩醛转移至精馏塔中，控制精馏温度为42-60℃，精馏后的甲缩醛气体首先进入预冷盘中，少量冷凝后的液体会通过分液管导入出液总管内部；(4)温度降低后的气体再进入换热盘管进行换热，换热后的物料进入气液分离器中进行分离，收集步骤4中分离后的液体，抽滤后即可得到甲缩醛。进一步的，步骤3中所述的预冷盘的外壁上设置有平行的散热翅片。进一步的，步骤4中所述的换热盘管采用铜制管体。进一步的，步骤4中所述的换热盘管的外表面设有圆形的套片。本专利技术的有益效果为：1)温度降低后的气体再进入换热盘管进行换热会大大减轻换热盘管表面结垢现象，从而提高了冷凝器的换热效率和使用寿命；2)设置的散热翅片提高了预冷盘的换热效率，确保进入换热盘管内的气体温度适宜；3)由于采用了套片，使得喷淋水与换热盘管的外表面接触面积增大，加大了管外喷淋水的蒸发量，从而增加管内外换热量，大大提高了换热盘管的冷凝、冷却效果；4)换热盘管采用铜制管体，具有良好的抗腐蚀性能，抗压强度高，使用寿命长；5)每吨草甘膦回收的甲缩醛的收率由原来的80％提升至98％。具体实施方式：下面用实施例对本专利技术的具体实施方式作出说明。实施例一种草甘膦生产中甲缩醛的回收方法，其主要步骤如下：(1)向缩合釜中加入1重量份的多聚甲醛，2重量份的三乙胺和6重量份甲醇，开启搅拌，进行解聚反应，控制缩合釜温度在45℃，反应时间为50分钟；再降低缩合釜温度至35℃，加入1重量份甘氨酸，搅拌，继续加成反应；(2)再加入2重量份亚磷酸二甲酯，升高反应温度为50℃，反应时间80分钟，降温至40℃以下后将缩合液送至水解釜内，向水解釜滴加盐酸，调节溶液的pH至4，同时通蒸汽升温至115℃，反应时间7小时；(3)将步骤4中生成的甲缩醛转移至精馏塔中，控制精馏温度为45℃，精馏后的甲缩醛气体首先进入预冷盘中，经过预冷盘管冷却后的气体温度降低，少量冷凝后的液体会通过分液管导入出液总管内部，温度降低后的气体再进入换热盘管进行换热会大大减轻换热盘管表面结垢现象，从而提高了冷凝器的换热效率和使用寿命；预冷盘的外壁上设置有平行的散热翅片，设置的散热翅片提高了预冷直线管的换热效率，确保进入换热盘管内的气体温度适宜；换热盘管的外表面设有圆形的套片，由于采用了套片，使得喷淋水与换热盘管的外表面接触面积增大，加大了管外喷淋水的蒸发量，从而增加管内外换热量，大大提高了换热盘管的冷凝、冷却效果；换热盘管采用铜制管体，具有良好的抗腐蚀性能，抗压强度高，使用寿命长。换热后的物料进入气液分离器中进行分离，收集分离后的液体，抽滤后即可得到甲缩醛。每吨草甘膦回收的甲缩醛的收率由原来的80％提升至98％。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种草甘膦生产中甲缩醛的回收方法，其特征在于，主要步骤如下：(1)向缩合釜中加入1重量份的多聚甲醛，2重量份的三乙胺和6重量份甲醇，开启搅拌，进行解聚反应，控制缩合釜温度在40‑50℃，反应时间为50分钟；再降低缩合釜温度至35‑45℃，加入1重量份甘氨酸，搅拌，继续加成反应；(2)再加入2重量份亚磷酸二甲酯，升高反应温度为50‑60℃，反应时间80分钟，降温至40℃以下后将缩合液送至水解釜内，向水解釜滴加盐酸，调节溶液的pH至3.4‑5.5，同时通蒸汽升温至115‑125℃，反应时间7小时；(3)将步骤4中生成的甲缩醛转移至精馏塔中，控制精馏温度为42‑60℃，精馏后的甲缩醛气体首先进入预冷盘中，少量冷凝后的液体会通过分液管导入出液总管内部；(4)温度降低后的气体再进入换热盘管进行换热，换热后的物料进入气液分离器中进行分离，收集步骤4中分离后的液体，抽滤后即可得到甲缩醛。

【技术特征摘要】
1.一种草甘膦生产中甲缩醛的回收方法，其特征在于，主要步骤如下：(1)向缩合釜中加入1重量份的多聚甲醛，2重量份的三乙胺和6重量份甲醇，开启搅拌，进行解聚反应，控制缩合釜温度在40-50℃，反应时间为50分钟；再降低缩合釜温度至35-45℃，加入1重量份甘氨酸，搅拌，继续加成反应；(2)再加入2重量份亚磷酸二甲酯，升高反应温度为50-60℃，反应时间80分钟，降温至40℃以下后将缩合液送至水解釜内，向水解釜滴加盐酸，调节溶液的pH至3.4-5.5，同时通蒸汽升温至115-125℃，反应时间7小时；(3)将步骤4中生成的甲缩醛转移至精馏塔中，控制精馏温度为42...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑宏亮，王先武，姚周平，齐德发，
申请(专利权)人：安徽东至广信农化有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34