一种用于SiC单晶片的磁流变化学机械抛光液及其使用方法技术

本发明专利技术提供了一种用于SiC单晶片的磁流变化学机械抛光液及其使用方法，其核心配方由A、B两部分构成，A配方包含3wt％～10wt％的磨粒、5wt％～30wt％的磁性微粒、1wt％～10wt％的分散稳定剂、基载液；B配方包含1wt％～30wt％的氧化剂、1wt％～10wt％的催化剂、0.01wt％～1wt％的PH值调节剂、基载液。采用本发明专利技术的磁流变化学机械抛光液，根据不同的设备和抛光需要，可以把A、B配方在加工前混合使用或者单独使用，并具有如下的有益效果：精抛加工后所得到的SiC单晶片表面粗糙度Ra达到0.3nm以下，材料去除速率可以达到0.1‑3.8μm/h，抛光加工表面平整光滑。本发明专利技术的抛光液制备流程简单，使用操作方便，成本低，效率高，可用于加工SiC单晶片的硅面和碳面，具有很高的适用性和经济价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光电晶体材料加工
，属于半导体照明及光电子加工中的硬脆材料表面超光滑表面平坦化高效抛光加工，特别涉及一种用于SiC单晶片的磁流变化学机械抛光液及其制备、使用方法。
技术介绍
作为第3代半导体材料的代表——碳化硅(SiC)具有禁带宽度大、击穿电场强度高、热传导率大、饱和电子漂移速度高、键合能高和高温稳定性等优良特性，是半导体材料领域最有发展前景的材料之一。对于SiC晶片而言，要求其表面超光滑、无缺陷、无表面/亚表面损伤且表面晶格完整，表面粗糙度要求达到Ra≤0.3nm才能满足外延膜生长的要求。当晶片表面有微小缺陷时,会遗传给外延生长膜而成为器件的致命缺陷，因此SiC晶片的加工质量和精度的优劣,直接决定SiC半导体器件的性能。SiC晶片的加工一般要经历切割、研磨(平坦化)、抛光三个阶段，而其表面性能主要决定于研磨和抛光两个阶段。SiC加工表面不仅要求形状精度高、表面粗糙度低，而且要求有良好的表面完整性。在研磨和抛光加工过程中，SiC晶片表面残留的磨粒划痕、产生的亚表面损伤层(微裂纹、晶格畸变、位错、残余应力等损伤和缺陷)及物理化学性质的变化都可能导致半导体器件的失效。由于SiC晶体莫氏硬度达到9.2仅次于金刚石,化学稳定性好,造成加工效率低、加工成本高，严重制约了SiC半导体器件的应用和发展。为获得理想的表面质量、实现有效的材料去除和平坦化加工，国内外学者进行了多方面探索。目前，针对SiC晶片超精密平坦化高效加工技术加工精度和平坦化加工效果较好、应用较广的有磨粒加工、化学机械抛光、集群磁流变抛光等方法。磨粒加工无法得到原子级超光滑加工表面。化学机械抛光(CMP)技术综合了化学抛光和机械抛光的优势，是目前比较成功的半导体晶片全局平坦化加工方法，但是其抛光效果取决于被加工材料和磨粒的硬度、磨粒形状、抛光垫及化学抛光剂的性能等特性，其磨粒状态和浓度随机分布，被加工工件表面的抛光压力无法准确计算，因而不能对SiC表面进行确定性抛光并控制其加工精度和抛光效率。集群磁流变抛光技术是利用磁流变液流变特性形成的阵列排布的“柔性小磨头”及产生的流动动压力对加工表面进行抛光加工，可以实现磨粒的半固着状态，因此集群磁流变抛光属于确定性抛光方法，加工效率高，表面粗糙度低、不产生亚表面损伤层，能够实现复杂表面的抛光加工。为获得原子级的超光滑表面，需要磨粒对工件表面的切入深度必须足够小并且是塑性状态去除，这就必须采用超细的亚微米级乃至纳米级磨粒和磁性粒子进行磁流变抛光，而采用了亚微米/纳米级磁性粒子会导致磁流变效应急剧减弱，对加工表面的抛光压力减小，使抛光效率显著降低。如何在使用亚微米/纳米级磨粒和磁性粒子的磁流变液进行原子级超光滑表面抛光时仍能达到较高的加工效率是有待研究的问题。目前公开的专利文献和非专利文献还没有这方面的报道。目前针对碳化硅材料的加工，急需提出一种新的方法和手段，既满足原子级超光滑表面平坦化高效加工要求，又尽可能地提高加工速率，减少加工工序，达到节约资源，降低成本的目的。
技术实现思路
本专利技术为了解决上述技术问题，针对SiC单晶片等硬脆材料的原子级超光滑表面平坦化高效加工要求，提出了一种高效率、形状精度高、表面粗糙度低、污染小的用于SiC单晶片的磁流变化学机械抛光液及其制备、使用方法。本专利技术由A配方抛光液和B配方抛光液组成，其中A配方抛光液主要由以下质量分数的组分配制而成：B配方抛光液主要由以下质量分数的组分配制而成：A配方抛光液的制备包括如下步骤：(1)将称量好的磨粒、磁性微粒和基载液经超声搅拌3-10分钟，混合均匀；(2)加入适当比例的分散稳定剂，再经超声搅拌3-10分钟，静置；B配方抛光液的制备按以下步骤进行：(1)酸洗：取适量pH值调节剂与称量好的催化剂经超声搅拌10-30分钟，以去掉催化剂表面的氧化层；(2)倒掉步骤(1)的酸洗溶液，将酸洗后的催化剂与氧化剂按一定比例混合，加入适量的基载液，经超声或搅拌均匀；(3)测量溶液的PH值，视情况加入适量的pH值调节剂，调节混合溶液的pH值处于2～4之间，静置。B配方一般在使用前配制，它可以和A配方在加工前按一定比例混合均匀使用，也可以在加工过程中围绕碳化硅基片的周围单独滴入，这样便于加强基片表面的化学反应，利于材料的去除。A组分与B组分的抛光液在使用前按一定的比例混合均匀，通过磁流变液循环装置或蠕动泵滴加到集群磁流变抛光盘上用于磁流变化学机械复合抛光；B组分的抛光液与一定比例的磨粒混合均匀，可用于化学机械抛光；A组分的抛光液单独使用，可用于磁流变抛光。作为优选的，所述磨粒包括金刚石微粉、氧化铈、纳米SiO2水溶胶、Al2O3中的至少一种；所述磨粒的平均粒径是100nm～1000nm。作为优选的，所述磁性微粒包括含铁、钴、镍、钐等元素的顺磁材料；所述磁性微粒的平均粒径是2000nm～5000nm。作为优选的，所述催化剂包括零价铁(ZVI)和零价铝(ZVAl)等有较强金属活泼性和还原性的金属以及FeO、Fe2O3、Fe3O4、铁酸铁和铁酸亚铁等铁氧化合物中的至少一种；所述催化剂的平均粒径是50nm～500μm。作为优选的，所述氧化剂为过氧化氢。作为优选的，所述PH值调节剂包括浓盐酸、浓硫酸、草酸中的至少一种。作为优选的，所述pH值调节剂调节抛光液的pH值处于2～4之间。作为优选的，所述分散稳定剂包括聚丙烯酰胺稳定剂、二价锡盐，蒽醌与DTPA的复配体、膦酸盐、羟基羧酸与锡复配的胶体溶液、聚丙二醇、聚氧乙烯酰胺、聚乙烯醇中的至少一种。作为优选的，所述基载液为高纯去离子水或硅油。本专利技术的磁流变化学机械抛光液与现有技术相比较，具有如下有益效果：1、可用于加工碳化硅单晶片的碳面和硅面，实现碳化硅单晶片的连续加工。2、能够有效消除碳化硅基片磨削过程中产生的加工损伤层，稳定实现基片抛光面的粗糙度(RMS)小于0.3纳米。材料去除速率为0.5-3.8μm/h。抛光后，晶片透明光亮，用原子力显微镜测得1X1μm2范围内的表面粗糙度Ra为0.13nm，无划痕或其它加工缺陷。2英寸和3英寸晶片的表面不平整度小于3μm，厚度不均匀度TTV(Tota1ThicknessVariation)小于3μm。3、本专利技术所述的磁流变化学机械抛光液，其制备工艺简单，操作使用方便，能够大大缩短碳化硅基片的加工时间，有效降低生产成本；同时使用该抛光液不受抛光设备的限制，可以适用于符合半导体晶片加工要求的任何磁流变抛光设备和化学机械抛光设备。附图说明图1是1000倍和2000倍激光共聚焦显微镜下SiC单晶片加工前的表面形貌；图2是切割痕在原始SiC晶片上的分布示意图；图3至图6分别是四组用不同成分的磁流变化学机械抛光液进行SiC单晶片抛光处理后的激光共聚焦显微镜下的表面形貌对比图；其中，图6是经本专利技术实施例1中配制所得的SiC单晶片磁流变化学机械抛光液(第四组抛光液)进行抛光处理后的激光共聚焦显微镜下的表面形貌。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1以制备5本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于SiC单晶片的磁流变化学机械抛光液，其特征在于由A配方抛光液和B配方抛光液组成，其中A配方抛光液主要由以下质量分数的组分配制而成：B配方抛光液主要由以下质量分数的组分配制而成：A配方抛光液制备方法包括如下步骤：(1)将称量好的磨粒、磁性微粒和基载液经超声搅拌3‑10分钟，混合均匀；(2)加入适当比例的分散稳定剂，再经超声搅拌3‑10分钟，静置；B配方抛光液的制备方法包括如下步骤：(1)酸洗：取适量pH调节剂与称量好的催化剂经超声搅拌10‑30分钟，以去掉催化剂表面的氧化层；(2)倒掉步骤(1)的pH调节剂，将酸洗后的催化剂与氧化剂按一定比例混合，加入适量的基载液，经超声或搅拌均匀；(3)测量溶液的PH值，视情况加入适量的pH值调节剂，调节混合溶液的pH值处于2～4之间，静置；将A配方抛光液与B配方抛光液混合均匀即得用于SiC单晶片的磁流变化学机械抛光液。

【技术特征摘要】
1.一种用于SiC单晶片的磁流变化学机械抛光液，其特征在于由A配方抛光液和B配方抛光液组成，其中A配方抛光液主要由以下质量分数的组分配制而成：B配方抛光液主要由以下质量分数的组分配制而成：A配方抛光液制备方法包括如下步骤：(1)将称量好的磨粒、磁性微粒和基载液经超声搅拌3-10分钟，混合均匀；(2)加入适当比例的分散稳定剂，再经超声搅拌3-10分钟，静置；B配方抛光液的制备方法包括如下步骤：(1)酸洗：取适量pH调节剂与称量好的催化剂经超声搅拌10-30分钟，以去掉催化剂表面的氧化层；(2)倒掉步骤(1)的pH调节剂，将酸洗后的催化剂与氧化剂按一定比例混合，加入适量的基载液，经超声或搅拌均匀；(3)测量溶液的PH值，视情况加入适量的pH值调节剂，调节混合溶液的pH值处于2～4之间，静置；将A配方抛光液与B配方抛光液混合均匀即得用于SiC单晶片的磁流变化学机械抛光液。2.如权利要求1所述的用于SiC单晶片的磁流变化学机械抛光液，其特征在于，所述磨粒包括金刚石微粉、氧化铈、纳米SiO2水溶胶、Al2O3中的至少一种；所述磨粒的平均粒径是100nm～1000nm。3.如权利要求1所述的用于SiC单晶片的磁流变化学机械抛光液，其特征在于，所述磁性微粒包括含铁、钴、镍、钐等元素的顺磁材料；所述磁性微粒的平均粒径是2000nm～5000nm。4.如权利要求1所述的用于SiC单晶片的磁流变化学机械抛光液，其特征在于，所述催化剂包括零价铁(ZVI)和零价铝(ZVAl)等有较强金属活泼性和还原...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖晓兰，阎秋生，潘继生，路家斌，陈润，梁华卓，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东;44