天然柠檬醛的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种天然柠檬醛的制备方法，包括以下工艺步骤：（1）将山苍子果实用1%的NaCl浸泡，然后进行适当粉碎；（2）将粉碎后的山苍子果实加入到旋转蒸发器中，先进行微波浸提，再进行水中蒸馏；（3）馏出液油水分离；（4）山苍子油脱水、除杂、磁化；（5）山苍子油减压精馏，去除杂质，得到高纯度天然柠檬醛。本发明专利技术得到的柠檬醛，纯度高，香气纯正、浓郁，可广泛用于日化、烟草、食品等产品加香中以及紫罗兰酮等高档香料的合成中；且此方法，操作简单，所得产品纯度与质量高，无污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种天然柠檬醛的制备方法，尤其是一种以山苍子果实为原料萃取、纯化天然柠檬醛的方法，属于植物有效成份提取分离

技术介绍
柠檬醛是一种淡黄色透明液体，具有强烈的柠檬香气，是食用香精的重要组成部分，也是调制香水、日化用品、化妆品等香精的成分。更为重要的是柠檬醛是合成紫罗兰酮的原料，紫罗兰酮是十分宝贵的香料，而且β-紫罗兰酮是人工合成维生素A、维生素E的起始原料，因此柠檬醛具有很高的价值。目前我国的柠檬醛主要是经过简单蒸馏的初级产品，柠檬醛含量大概在75%左右，少数是经过精制的产品。目前精制柠檬醛主要采用水蒸气蒸馏法、亚硫酸氢钠加成法，这两种方法得到的柠檬醛含量还是较低，只有90%左右，含有的杂质较多，产品香气质量较差，难以满足高档香精香料的使用要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种天然柠檬醛的制备方法，能够获得高纯度的天然柠檬醛，提高天然柠檬醛的品质和价值。按照本专利技术提供的技术方案，所述天然柠檬醛的制备方法，其特征是，包括以下工艺步骤：（1）原料预处理：将山苍子果实用质量百分浓度1%的NaCl溶液浸泡90～120分钟，然后粉碎成颗粒；（2）微波辅助水中蒸馏：将粉碎后的原料装入旋转蒸发器中，加入原料量4～6倍的去离子水，先进行微波浸提，微波功率200～400瓦，浸提时间18～22分钟，得到山苍子料液；将山苍子料液用水中蒸馏法提取，收集馏出液，当馏出液无油珠时，停止蒸馏，将山苍子料液再次进行微波浸提，微波功率200～400瓦，浸提时间6～10分钟，再用水中蒸馏法提取，收集馏出液，当馏出液无油珠时，停止蒸馏；（3）油水分离：将馏出液在分液漏斗中静置分离出山苍子油；（4）山苍子油的预处理：向山苍子油中加入少量无水硫酸钠去除残余的水分，并过滤布，采用钕铁硼磁铁将山苍子油磁化8~12小时，磁感应强度0.13~0.15T；（5）山苍子油的减压精馏：将山苍子油投入精馏塔中抽真空，通入氮气将山苍子油中的游离氧带出，然后开始精馏，塔釜温度124～128℃，真空度0.096～0.1MPa，收集塔顶温度103～107℃的馏分即为柠檬醛，回流比控制在1:1～1:3。在一个具体实施方式中，所述步骤（1）中粉碎成的颗粒粒径为30～50目。在一个具体实施方式中，所述步骤（3）中馏出液在分液漏斗中静置4～6小时。在一个具体实施方式中，所述步骤（4）中滤布为300目滤布。在一个具体实施方式中，采用气相色谱归一化法检测步骤（5）得到的馏分中柠檬醛的含量：检测条件为升温至80～230℃，升温速率10℃/min，进样温度240℃，检测温度250℃，载气为氮气，流速20ml/min，尾吹气流50ml/min，进样量0.5μl，用标准样品做对照，经检测馏出物中柠檬醛含量为97.93%～98.02%。本专利技术通过运用微波辅助水中蒸馏技术和磁化减压精馏技术，以柠檬醛含量较高的山苍子果实为原料，获得高纯度天然柠檬醛，以提高天然柠檬醛的品质和价值。同时，本专利技术的操作简单，污染少，成本低。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。本专利技术所使用的微波炉为E70TF-2/J220型微波炉，旋转蒸发器为上海亚荣生化仪器厂生产的RE-52AA型旋转蒸发器，减压精馏塔为天津宣怀科技有限公司生产的3000ml减压精馏塔，检测设备为日本岛津制作生产的GC-14A气相色谱仪和CR-5A数据处理机。本专利技术在水中蒸馏前采用微波浸提，微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部的过程，由于吸收了微波能，细胞内部的温度迅速上升，使得细胞内部的压力超过细胞壁膨胀所能承受的能力，使细胞破裂，其内的有效成分自由充分的流出，微波浸提可以缩短水中蒸馏的时间，大大提高了提取效率；减压精馏前的磁化处理可以有效的降低山苍子油的粘度和表面张力，使得低沸点的成分更加容易挥发出来，有利于各成分的分馏；柠檬醛活性较强，在温度超过130℃，很容易受热氧化、聚合等，通入氮气可以带出油中的游离氧，降低柠檬醛被氧化的可能，减压精馏可以降低柠檬醛的沸点，使得柠檬醛在105℃左右挥发出来，可以很好地保护柠檬醛，防止柠檬醛在高温下聚合变质；采用本专利技术生产的柠檬醛，纯度在97.9%以上，并且收率可以达到90%以上，相比于传统的方法80%收率，纯度90%左右的柠檬醛，产品质量和得率有了明显的提高。由于产品纯度高，杂质少，产品香气纯正浓郁，满足合成高档紫罗兰酮等贵重香精香料的要求，大大提高了柠檬醛的价值。实施例一：天然柠檬醛的制备方法，包括以下工艺步骤：（1）原料预处理：将原料用1%的NaCl浸泡90分钟，然后粉碎成为30目的细小颗粒；（2）微波辅助水中蒸馏：将粉碎后的原料装入旋转蒸发器中，加入原料量4倍的去离子水，先进行微波浸提，微波功率200瓦，浸提时间18分钟，再用水中蒸馏法提取，收集馏出液，当馏出液几乎无油珠时，停止蒸馏，将山苍子料液再次进行微波浸提，微波功率200瓦，浸提时间6分钟，再用水中蒸馏法提取，收集馏出液，当馏出液几乎无油珠时，停止蒸馏；（3）油水分离：将馏出液在分液漏斗中静置4小时，然后分离出山苍子油；（4）山苍子油的预处理：向山苍子油中加入少量无水硫酸钠去除其中的残余水分，并过300目滤布，采用钕铁硼磁铁将山苍子油磁化8小时，磁感应强度0.15T；（5）山苍子油的减压精馏：将山苍子油投入精馏塔中抽真空，通入氮气将油中的游离氧带出，然后开始精馏，塔釜温度124℃，真空度0.096MPa，收集塔顶温度103℃的馏分即为柠檬醛，回流比控制在1:1。（6）气相色谱归一化法检测馏出物中柠檬醛含量：检测条件为程序升温80～230℃，升温速率10℃/min，进样温度240℃，检测温度250℃，载气为氮气，流速20ml/min,尾吹气流50ml/min，进样量0.5ul，用标准样品做对照，经检测馏出物中柠檬醛含量为97.93%。实施例二：天然柠檬醛的制备方法，包括以下工艺步骤：（1）原料预处理：将原料用1%的NaCl浸泡105分钟，然后粉碎成为40目的细小颗粒；（2）微波辅助水中蒸馏：将粉碎后的原料装入旋转蒸发器中，加入原料量5倍的去离子水，先进行微波浸提，微波功率300瓦，浸提时间20分钟，再用水中蒸馏法提取，收集馏出液，当馏出液几乎无油珠时，停止蒸馏，将山苍子料液再次进行微波浸提，微波功率300瓦，浸提时间8分钟，再用水中蒸馏法提取，收集馏出液，当馏出液几乎无油珠时，停止蒸馏；（3）油水分离：将馏出液在分液漏斗中静置5小时，然后分离出山苍子油；（4）山苍子油的预处理：向山苍子油中加入少量无水硫酸钠去除其中的残余水分，并过300目滤布，采用钕铁硼磁铁将山苍子油磁化10小时，磁感应强度0.14T；（5）山苍子油的减压精馏：将山苍子油投入精馏塔中抽真空，通入氮气将油中的游离氧带出，然后开始精馏，塔釜温度126℃，真空度0.098MPa，收集塔顶温度105℃的馏分即为柠檬醛，回流比控制在1:2。（6）气相色谱归一化法检测馏出物中柠檬醛含量：检测条件为程序升温80～230℃，升温速率10℃/min，进样温度240℃，检测温度250℃，载气为氮气，流速20ml/min,尾吹气流50ml/min，进样量0.5ul，用标准样品做对照，经检测本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种天然柠檬醛的制备方法，其特征是，包括以下工艺步骤：（1）原料预处理：将山苍子果实用质量百分浓度1%的NaCl溶液浸泡90～120分钟，然后粉碎成颗粒；（2）微波辅助水中蒸馏：将粉碎后的原料装入旋转蒸发器中，加入原料量4～6倍的去离子水，先进行微波浸提，微波功率200～400瓦，浸提时间18～22分钟，得到山苍子料液；将山苍子料液用水中蒸馏法提取，收集馏出液，当馏出液无油珠时，停止蒸馏，将山苍子料液再次进行微波浸提，微波功率200～400瓦，浸提时间6～10分钟，再用水中蒸馏法提取，收集馏出液，当馏出液无油珠时，停止蒸馏；（3）油水分离：将馏出液在分液漏斗中静置分离出山苍子油；（4）山苍子油的预处理：向山苍子油中加入少量无水硫酸钠去除残余的水分，并过滤布，采用钕铁硼磁铁将山苍子油磁化8~12小时，磁感应强度0.13~0.15T；（5）山苍子油的减压精馏：将山苍子油投入精馏塔中抽真空，通入氮气将山苍子油中的游离氧带出，然后开始精馏，塔釜温度124～128℃，真空度0.096～0.1MPa，收集塔顶温度103～107℃的馏分即为柠檬醛，回流比控制在1:1～1:3。

【技术特征摘要】
1.一种天然柠檬醛的制备方法，其特征是，包括以下工艺步骤：（1）原料预处理：将山苍子果实用质量百分浓度1%的NaCl溶液浸泡90～120分钟，然后粉碎成颗粒；（2）微波辅助水中蒸馏：将粉碎后的原料装入旋转蒸发器中，加入原料量4～6倍的去离子水，先进行微波浸提，微波功率200～400瓦，浸提时间18～22分钟，得到山苍子料液；将山苍子料液用水中蒸馏法提取，收集馏出液，当馏出液无油珠时，停止蒸馏，将山苍子料液再次进行微波浸提，微波功率200～400瓦，浸提时间6～10分钟，再用水中蒸馏法提取，收集馏出液，当馏出液无油珠时，停止蒸馏；（3）油水分离：将馏出液在分液漏斗中静置分离出山苍子油；（4）山苍子油的预处理：向山苍子油中加入少量无水硫酸钠去除残余的水分，并过滤布，采用钕铁硼磁铁将山苍子油磁化8~12小时，磁感应强度0.13~0.15T；（5）山苍子油的减压精馏：将山苍子油投入精馏塔中抽真空，通入氮气将山苍子油...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙斌，
申请(专利权)人：鹰潭中投科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36