一种多孔改性聚酯纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种多孔改性聚酯纤维的制备方法，将改性聚酯采用多孔喷丝板纺丝制得多孔改性聚酯纤维；多孔喷丝板上喷丝孔的排列方式为椭圆形排列，即喷丝孔的孔中心位于同心椭圆上，同心椭圆为系列椭圆，所有椭圆的长轴共线，且短轴共线。多孔改性聚酯纤维由改性聚酯经计量、多孔喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得，改性聚酯的制备方法为：对苯二甲酸与乙二醇反应制得对苯二甲酸乙二醇酯，加入对苯二甲酸与含支链的二元醇反应制得的对苯二甲酸二元醇酯，继续反应得到改性聚酯。本发明专利技术制得的纤维性能优良，断裂强度CV值≤4.0％，断裂伸长CV值≤8.0％，条干不匀率CV值≤2.0％，沸水收缩率为7.5±0.5％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于聚酯纤维领域，涉及一种多孔改性聚酯纤维的制备方法。
技术介绍
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET纤维或聚酯纤维)纤维自问世以来，具有断裂强度和弹性模量高，回弹性适中，热定型优异，耐热耐光性好以及耐酸耐碱耐腐蚀性等一系列优良性能，且织物具有抗皱免烫，挺括性好等优点，广泛应用于服装、家纺等领域。但由于PET的结晶度高，结构致密，且分子链上没有与染料相结合的官能团，致使染料分子很难进入纤维内部，染色困难。无法满足人们对鲜艳靓丽、风格独特的织物需求。造成PET染色困难的原因为PET属于对称性的直链大分子，分子链不含有侧链基团，规整性非常好，它的主链含有刚性的苯环和柔性的烃基，而直接与苯环相连接的酯基与苯环又构成了刚性的共轭体系，从而制约了其柔性链段的自由旋转。这种结构增加了分子链段运动的壁垄，导致PET的玻璃化转变温度较高，需要在很高的温度条件下促进染料分子向纤维内部的扩散，完成染色步骤。另外，PET的分子链规整，结晶性好，分子链排列紧密，并且分子链上没有与染料分子发生作用的极性基团，使PET纤维的上色更加困难。因此，通常的PET纤维的染色一般高温高压下，选择分散染料染色，当温度达到PET纤维得玻璃化温度以上时，PET纤维聚合物分子间空隙增大，但其自由体积增加的程度小，染色速率不高，但高温高压法所带来的能耗以及上染率低是现在面临的主要问题。另外，PET纤维熔体粘度较高，不利于加工。制备PET纤维的方法很多，其中熔融纺丝法是目前工业生产应用中较多的一种。熔融纺丝过程中有许多参数，这些参数决定纤维成型的历程和纺出纤维的结构和性能，生产上就是通过控制这些参数来制得所需性能的纤维。按照工艺过程可将生产中控制的主要纺丝参数归纳为熔融条件、喷丝条件、固化条件、绕丝条件等，其中丝条冷却固化条件对纤维结构与性能有决定性的影响，为控制聚酯熔体细流的冷却速度及其均匀性，生产中普遍采取冷却吹风。冷却吹风可加速熔体细流的冷却速度，有利于提高纺丝速度；加强丝条周围空气的对流，使内外层丝条冷却均匀，为采用多孔喷丝板创造了条件；冷却吹风可使初生纤维质量提高，拉伸性能提高，有利于提高设备的生产能力。长期以来化纤生产都采用侧吹风作为冷却方式，能源消耗占到长丝生产成本的很大部分，随着人们对化纤性能和品质要求日益提高，化纤长丝新产品的开发向高附加值的差别化纤维方向发展，要求更高的冷却吹风条件，于是提出了环吹风装置。环吹风装置不仅具备每束丝受风均匀的优势，而且能耗相比较低，有效的解决了侧吹风由于吹风面积大而造成的风能损失问题。在纺丝过程中，尽管环吹风有着明显的优势，但仍无法很好地解决多孔丝的冷却不均的问题。由于纺出的丝从圆形喷丝板挤出后，通过环吹风冷却，由于圆形喷丝板圈数较多，使得环吹风很难进入最内层，导致在最外层的丝已经冷却后最内层的丝可能还未冷却，从而所得的丝出现纤度不匀，强度不匀，染色不匀等问题，致使后续对丝的进一步加工出现难度。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有聚酯纤维染色不匀、力学性能较差等问题，实现大规模化的生产纺丝，提供一种多孔改性聚酯纤维的制备方法。本专利技术的聚酯纤维的原料为改性聚酯，改性聚酯的分子链中引入含支链的二元醇链段，经改性聚酯制备的改性聚酯纤维，一定温度条件下，改性聚酯纤维内部分子链间的空间间隙的增加幅度远远大于同等温度下无支链的普通聚酯纤维，有利于染色剂等微小颗粒进入内部的程度，提高染色速率；改性聚酯纤维的熔体粘度降低，降低加工温度，减少降解速率，有利于加工；另外含支链的二元醇链段对改性聚酯纤维的结构规整性没有大的破坏，保持了聚酯纤维的优良性能。本专利技术纺丝过程中采用喷丝孔椭圆形排列的喷丝板，有利于纤维在纺丝过程中的均匀、充分冷却，纤维之间的性能和结构相差较小，提高了纤维的染色均匀性和力学性能。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种多孔改性聚酯纤维的制备方法，将改性聚酯采用多孔喷丝板纺丝制得多孔改性聚酯纤维；所述多孔喷丝板上喷丝孔的排列方式为椭圆形排列，所述椭圆形排列是指喷丝孔的孔中心位于同心椭圆上，所述同心椭圆为系列椭圆，所有椭圆的长轴共线，且短轴共线；所述多孔改性聚酯纤维的制备工艺为：改性聚酯经计量、多孔喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕，制得多孔改性聚酯纤维；所述挤出的温度为280～290℃，所述冷却的风温为20～25℃，所述卷绕的速度为4000～4200m/min；所述改性聚酯的制备步骤为：(1)对苯二甲酸二元醇酯的制备；将对苯二甲酸与含支链的二元醇配成浆料后，在浓硫酸的催化作用下，进行酯化反应得到对苯二甲酸二元醇酯；所述含支链的二元醇链段是指支链位于二元醇链段中的一个非端基碳上且支链为含有5-10个碳原子的直链碳链的二元醇链段；对于含支链的二元醇，其支链为烷基，是吸电子基团，在支链的存在，使分子链的空间体积增加，溶剂化作用变小，二元醇中质子不易离解，使得含支链的二元醇与对苯二甲酸的反应活性小于乙二醇，若采用同乙二醇混合与对苯二甲酸反应，会造成含支链的二元醇反应不完整，从而影响含支链的二元醇在聚酯大分子中的比例，进而影响聚酯的性能。本专利技术采用先将含支链的二元醇在硫酸的催化作用下与对苯二甲酸进行酯化反应，其产物在乙二醇与对苯二甲酸酯化结束后加入，保证了含支链的二元醇配比的稳定性；(2)对苯二甲酸乙二醇酯的制备；将对苯二甲酸和乙二醇配成浆料后，进行酯化反应，得到对苯二甲酸乙二醇酯；(3)改性聚酯的制备；在步骤(2)中的酯化反应结束后，加入步骤(1)中制备的对苯二甲酸二元醇酯，搅拌混合，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下，依次进行低真空阶段的缩聚反应和高真空阶段的缩聚反应，制得改性聚酯。作为优选的技术方案：如上所述的一种多孔改性聚酯纤维的制备方法，所述改性聚酯的具体制备步骤为：(1)对苯二甲酸二元醇酯的制备；将对苯二甲酸与含支链的二元醇配成浆料，在浓硫酸的催化作用下，进行酯化反应，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为常压～0.3MPa，温度为180～240℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到对苯二甲酸二元醇酯；(2)对苯二甲酸乙二醇酯的制备；将对苯二甲酸和乙二醇配成浆料后，进行酯化反应，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为常压～0.3MPa，温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到对苯二甲酸乙二醇酯；(3)改性聚酯的制备；在步骤(2)中的酯化反应结束后，加入步骤(1)中制备的对苯二甲酸二元醇酯，搅拌混合15-20分钟，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260～270℃，反应时间为30～50分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275～280℃，反应时间50～90分钟，制得改性聚酯。如上所述的一种多孔改性聚酯纤维的制备方法，步骤(1)中，对苯二甲酸与含支链的二元醇的摩尔比为1:1.3-1.5；浓硫酸加入量为对苯二甲酸重量的0.3-0.5％；所述浓硫酸的浓度为50-60wt％；步骤(2)中，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2～2.0；步骤(3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔改性聚酯纤维的制备方法，其特征是：将改性聚酯采用多孔喷丝板纺丝制得多孔改性聚酯纤维；所述多孔喷丝板上喷丝孔的排列方式为椭圆形排列，所述椭圆形排列是指喷丝孔的孔中心位于同心椭圆上，所述同心椭圆为系列椭圆，所有椭圆的长轴共线，且短轴共线；所述多孔改性聚酯纤维的制备工艺为：改性聚酯经计量、多孔喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕；所述挤出的温度为280～290℃，所述冷却的风温为20～25℃，所述卷绕的速度为4000～4200m/min；所述改性聚酯的制备步骤为：(1)对苯二甲酸二元醇酯的制备；将对苯二甲酸与含支链的二元醇配成浆料后，在浓硫酸的催化作用下，进行酯化反应得到对苯二甲酸二元醇酯；所述含支链的二元醇是指支链位于二元醇链段中的一个非端基碳上且支链为含有5‑10个碳原子的直链碳链的二元醇；(2)对苯二甲酸乙二醇酯的制备；将对苯二甲酸和乙二醇配成浆料后，进行酯化反应，得到对苯二甲酸乙二醇酯；(3)改性聚酯的制备；在步骤(2)中的酯化反应结束后，加入步骤(1)中制备的对苯二甲酸二元醇酯，搅拌混合，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下，依次进行低真空阶段的缩聚反应和高真空阶段的缩聚反应，制得改性聚酯。...

【技术特征摘要】
1.一种多孔改性聚酯纤维的制备方法，其特征是：将改性聚酯采用多孔喷丝板纺丝制得多孔改性聚酯纤维；所述多孔喷丝板上喷丝孔的排列方式为椭圆形排列，所述椭圆形排列是指喷丝孔的孔中心位于同心椭圆上，所述同心椭圆为系列椭圆，所有椭圆的长轴共线，且短轴共线；所述多孔改性聚酯纤维的制备工艺为：改性聚酯经计量、多孔喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕；所述挤出的温度为280～290℃，所述冷却的风温为20～25℃，所述卷绕的速度为4000～4200m/min；所述改性聚酯的制备步骤为：(1)对苯二甲酸二元醇酯的制备；将对苯二甲酸与含支链的二元醇配成浆料后，在浓硫酸的催化作用下，进行酯化反应得到对苯二甲酸二元醇酯；所述含支链的二元醇是指支链位于二元醇链段中的一个非端基碳上且支链为含有5-10个碳原子的直链碳链的二元醇；(2)对苯二甲酸乙二醇酯的制备；将对苯二甲酸和乙二醇配成浆料后，进行酯化反应，得到对苯二甲酸乙二醇酯；(3)改性聚酯的制备；在步骤(2)中的酯化反应结束后，加入步骤(1)中制备的对苯二甲酸二元醇酯，搅拌混合，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下，依次进行低真空阶段的缩聚反应和高真空阶段的缩聚反应，制得改性聚酯。2.根据权利要求1所述的一种多孔改性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述改性聚酯的具体制备步骤为：(1)对苯二甲酸二元醇酯的制备；将对苯二甲酸与含支链的二元醇配成浆料，在浓硫酸的催化作用下，进行酯化反应，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为常压～0.3MPa，温度为180～240℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到对苯二甲酸二元醇酯；(2)对苯二甲酸乙二醇酯的制备；将对苯二甲酸和乙二醇配成浆料后，进行酯化反应，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为常压～0.3MPa，温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到对苯二甲酸乙二醇酯；(3)改性聚酯的制备；在步骤(2)中的酯化反应结束后，加入步骤(1)中制备的对苯二甲酸二元醇酯，搅拌混合15-20分钟，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260～270℃，反应时间为30～50分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275～280℃，反应时间50～90分钟，制得改性聚酯。3.根据权利要求2所述的一种多孔改性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，对苯二甲酸与含支链的二元醇的摩尔比为1:1.3-1.5；浓硫酸加入量为对苯二甲酸重量的0.3-0.5％；所述浓硫酸的浓度为50-60wt％；步骤(2)中，对苯二甲酸与乙二醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：范红卫，尹立新，汤方明，刘志立，王山水，王丽丽，
申请(专利权)人：江苏恒力化纤股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32