一种负载聚苯胺的改性活性炭制备方法技术

本发明专利技术涉及一种负载聚苯胺的改性活性炭制备方法，属于资源综合利用技术领域。首先将纯化苯胺和经微波加热活化的以紫茎泽兰为原料制备的活性炭混合均匀得到混合物料；混合物料加入盐酸搅拌均匀，然后滴加过硫酸铵溶液，最后再添加粉末状十二烷基苯磺酸钠，并混合均匀，在冷水浴设备中进行冷却并同时辅以超声波进行反应，此过程保持该反应液温度不超过10℃，反应完成后将冷却的反应液用乙醇进行多次润洗直至润洗液pH值为6～7，离心并去掉上清液，所得滤渣真空干燥得到负载聚苯胺的改性活性炭。本方法制备得到的负载聚苯胺的改性活性炭性能较高，碘吸附值能到达2400～3000mg/g。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种负载聚苯胺的改性活性炭制备方法，属于资源综合利用

技术介绍
聚苯胺，是目前应用广泛的高分子化合物之一，具有特殊的电学、光学和吸附性能。因其合成工艺简单、化学及环境稳定性好等特点而备受关注，聚苯胺经一定化学方法处理后，可制得各种具有特殊功能的设备或者材料，如可作为生物或化学传感器的尿素酶传感器、电子场发射源、在充放电过程中更具优势的可逆性电极材料、选择性膜材料、导电纤维、防静电和电磁屏蔽材料、防腐材料等。聚苯胺聚合物中含有大量的氨基、亚胺基等功能基团，它们能与重金属离子形成良好的络合作用，这些官能团还具有还原性，可以与一些氧化电位较高的重金属离子发生氧化还原反应吸附，同时聚苯胺类吸附剂对部分金属离子还具有离子交换功能，加之聚苯胺具有很好的耐溶剂性能，从而使其能够广泛适应于含有各种复杂重金属离子的吸附环境。活性炭作为一种性能优良的多孔材料被广泛地应用于诸多的工业领域，例如气相与液相的分离、纯化，废水处理，催化剂载体，超级电容器，能源储存等。随着人类社会的发展，活性炭的应用范围越来越广泛，需求量也越来越大，针对不同领域的研究，要求活性炭具有相应的吸附性能，这就对活性炭吸附性能的要求也越来越高，因此，越来越多的研究集中在对活性炭的改性制备上，并且成果显著。近年来，随着科学发展观的深入贯彻，环保观念和资源危机意识越来越深入人心，现代科技工作人员必须统筹兼顾环境保护意识和经济效益等多个方面。以微波加热紫茎泽兰制备的高比表面积木质活性炭为基体来进行高分子有机物聚苯胺的负载，目的是想利用两者强的吸附性能，针对重金属离子例如汞进行有效吸附。在“以人为本，可持续发展”的背景下，普通活性炭的制备越来越广泛，但其吸附领域受到不同程度的限制，因此，针对聚苯胺相类似的吸附性能，将其负载于活性炭表面的应用具有广泛前景。本专利技术以紫茎泽兰作原料制备的活性炭负载聚苯胺含碳量高，孔结构优良，聚苯胺颗粒分布均匀，其碘吸附量2946mg/g，比起未改性活性炭的碘吸附量1877mg/g，吸附量增加了56.9%，从而这种改性活性炭的吸附能力更强。制备过程中盐酸使用量充足，可使得活性炭和聚苯胺中的无机物多数溶解，因聚苯胺负载过程放热，故制备过程采用冷水浴以提高动力学效应。改性后的活性炭比表面积和未改性的活性炭比表面积差别不大，孔结构也相似，只是在活性炭表面上增加了许多针对特定被吸附质的官能团。未改性活性炭比表面积高达2687m2/g，改性后活性炭比表面积2543m2/g，比表面积几乎没有受到影响，这就为有效吸附废水中重金属离子这一突出环境问题提供了一个切实可行的方法。申请人在专利号为201510640117.0的专利里，公开了一种“改性活性炭的制备方法”，这种方法是以首先将活性炭加入到二甲基丙烯酸乙二醇酯与三氯化硼三甲胺络合物的混合物中，加热反应，形成产物一，然后取产物一加入到乙二酸中，在真空条件下升温至50-60℃，恒温保持60-100分钟，过滤，得到产物二；最后取产物二与苄基三乙基氯化铵反应，得到改性活性炭。上述专利技术与本专利技术相比，一是上述方法产物一的络合过程没有氯气的回收措施，而本专利技术盐酸和过硫酸铵的使用过程都在低温下进行，因此避免了氯气活氨气的挥发；二是上述专利技术未经过滤就将溶液置于比较高的真空温度下，使得溶液中水分部分蒸发，并未起到预期的目的，而本专利技术在淳洗，离心过滤等步骤后将滤渣进行真空干燥，避免了上述问题。申请人在专利号为201510792930.X的专利里，公开了一种“改性活性炭负载铈吸附剂的制备方法”，这种方法包括以下步骤：（1）将粒径0.27～0.83mm的颗粒椰壳活性炭用去离子水洗涤多次；（2）放入干燥箱于110℃下干燥12h，记作AC；（3）分别用一定浓度的HCl，HNO3，H2O2，NH3·H2O对AC进行表面氧化改性，洗涤至中性。上述专利技术与本专利技术相比：上述方法在干燥椰壳活性炭的过程中温度为110℃，使得碳和水蒸汽在干燥过程中极易发生反应，表面氧化改性的过程中未对氨气做回收处理；而本专利技术真空下高温干燥就避免了上述碳化问题，且冷水浴过程也避免了气体逸出而对负载效果影响不大。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题及不足，本专利技术提供一种负载聚苯胺的改性活性炭制备方法。本方法制备得到的负载聚苯胺的改性活性炭性能较好，碘吸附值能到达2400～3000mg/g。本专利技术通过以下技术方案实现。一种负载聚苯胺的改性活性炭制备方法，其具体步骤如下：（1）首先将纯化苯胺和经微波加热活化的以紫茎泽兰为原料制备的活性炭按照质量比为5～15：20～90混合均匀得到混合物料；（2）向步骤（1）得到的混合物料中按照固液比为25～105：100g/ml加入浓度为2mol/L的盐酸搅拌均匀，然后再按照固液比为25～105：25g/ml滴加浓度为2mol/L的过硫酸铵溶液，最后按照与混合物料质量比为5：25～105加入粉末状十二烷基苯磺酸钠混合均匀，在冷水浴设备中进行冷却并同时辅以超声波进行反应1～3小时，此过程保持该反应液温度不超过10℃，反应完成后将冷却的反应液用乙醇进行多次润洗直至润洗液pH值为6～7，离心并去掉上清液，所得滤渣真空干燥得到负载聚苯胺的改性活性炭。所述步骤（2）中超声波的功率为300~600W。所述步骤（2）中真空干燥的真空度为0.005~0.01MPa。本专利技术的有益效果是：（1）本方法选取的负载基体活性炭是通过活化外来入侵物种紫茎泽兰而得到的，从而该活性炭生产成本低廉，即负载基体的成本不高，这就为改性提供了必要的可能性；（2）本方法在温度不高于10℃的过程中进行负载，一是优化整个负载过程的动力学条件，二是避免了反应过程中氯气和氨气的逸出；（3）本方法采取淳洗可有效令没有负载在活性炭表面的聚苯胺有机物溶解分离，采用离心的方式分离快速而彻底；（4）本方法采取真空干燥避免了改性活性炭在干燥过程中的氧化，从而保证了改性活性炭的得率；（5）目前常规的技术只是致力于如何制备结构优良、吸附性能良好的活性炭，但是对于改性技术的研究并不深远，本方法针对特定被吸附质进行活性炭的改性则具有良好前景。（6）本方法采取回收利用的原则，回收滤液中聚苯胺，过硫酸铵。（7）本方法所添加十二烷基苯磺酸钠表面活性剂使溶液体系的界面状态发生明显变化，非常有利于负载。（8）本方法制备得到的负载聚苯胺的改性活性炭性能较高，碘吸附值能到达2400～3000mg/g。附图说明图1是本专利技术实施例1未改性活性炭FT-IR图；图2是本专利技术实施例1制备得到的负载聚苯胺的改性活性炭FT-IR图；图3是本专利技术实施例1未改性活性炭扫描电镜图；图4是本专利技术实施例1制备得到的负载聚苯胺的扫描电镜图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式，对本专利技术作进一步说明。本专利技术实施例中比表面积采用全自动物理化学吸附仪（Autosorb-1-C，康塔公司）测定，碘吸附值根据国家标准GB/T12496.10-1999测定。实施例1该负载聚苯胺的改性活性炭制备方法，其具体步骤如下：（1）首先将10g纯化苯胺和经微波加热活化的以紫茎泽兰为原料制备的活性炭按照质量比为5：25混合均匀得到混合物料；（2）向步骤（1）得到的混合物料中按照固液比为60：100g/ml本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种负载聚苯胺的改性活性炭制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）首先将纯化苯胺和经微波加热活化的以紫茎泽兰为原料制备的活性炭按照质量比为5～15 g：20～90 g混合均匀得到混合物料；（2）向步骤（1）得到的混合物料中按照固液比为25～105：100 g /mL加入浓度为2mol/L的盐酸搅拌均匀，然后再按照固液比为25～105 ：25 mL g /mL滴加浓度为2mol/L的过硫酸铵溶液，最后按照与混合物料质量比为5：25～105加入粉末状十二烷基苯磺酸钠混合均匀，在冷水浴设备中进行冷却并同时辅以超声波进行反应1～3小时，此过程保持该反应液温度不超过10℃，反应完成后将冷却的反应液用乙醇进行多次润洗直至润洗液pH值为6～7，离心并去掉上清液，所得滤渣真空干燥得到负载聚苯胺的改性活性炭。

【技术特征摘要】
1.一种负载聚苯胺的改性活性炭制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）首先将纯化苯胺和经微波加热活化的以紫茎泽兰为原料制备的活性炭按照质量比为5～15g：20～90g混合均匀得到混合物料；（2）向步骤（1）得到的混合物料中按照固液比为25～105：100g/mL加入浓度为2mol/L的盐酸搅拌均匀，然后再按照固液比为25～105：25mLg/mL滴加浓度为2mol/L的过硫酸铵溶液，最后按照与混合物料质量比为5：25～105加入粉末状十二烷基苯磺酸钠混合均匀...

【专利技术属性】
技术研发人员：张利波，李春阳，夏洪应，张声洲，程松，舒建华，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53