一种浊点萃取‑分光光度法测定食盐中痕量锌的方法技术

本发明专利技术涉及测量食盐中痕量锌的技术领域，更具体而言，涉及一种浊点萃取‑分光光度法测定食盐中痕量锌的方法；该方法提出了以非离子表面活性剂Triton X‑114为萃取剂，Zn2＋与2,2‑联吡啶在pH=5.20的醋酸‑醋酸钠缓冲体系中形成稳定络合物，利用表面活性剂的浊点引发相分离，建立了浊点萃取‑分光光度法测定食盐中的锌含量，为食盐的质量控制提供依据；本发明专利技术主要应用在食盐中痕量锌的测定方面；本发明专利技术安全高效，准确度高，是一种新型的绿色分析方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及测量食盐中痕量锌的
，更具体而言，涉及一种浊点萃取-分光光度法测定食盐中痕量锌的方法。
技术介绍
盐在日常生活中是不可缺少的调味品，同时也是维持人体肌肉与大脑神经的正常兴奋、保持人体内酸碱及电解质平衡、促进人体正常新陈代谢的必不可少的营养元素之一。我国是世界产盐大国，产盐历史悠久，资源丰富，分布广泛。随着我国市场经济的快速发展，制盐业保持着稳定增长的趋势，质量和效益也都得到了提高，满足了市场经济和社会发展的需求。绿色海藻碘盐是以天然岩盐或天然湖盐为原料，具有安全、优质、营养的品质，科学添加了海藻碘。海藻碘是从海洋藻类中提取的天然生物碘。除碘元素外，还含有海藻多糖、甘露醇等有机成份和微量元素。其具有良好的稳定性，易于人体吸收利用，满足广大消费者对绿色、健康食盐的需求，是一种安全、健康、天然的绿色食盐。锌是人体必需的微量元素之一，它参与酶的合成与激活，在人体生长发育、生殖遗传、免疫、内分泌等重要生理过程中起着极其重要的作用，被人们冠以“生命之花”的美称。缺锌会导致味觉下降，出现厌食、偏食甚至异食、肠道菌群失衡。但是锌摄入过量则会引起中毒。目前已有多种方法对食盐中的痕量元素锌进行测定，痕量元素锌也日益被人们所重视，食品中锌元素含量的测定方法主要有原子吸收光谱法、色谱法、滴定法、分光光度法。浊点萃取法是利用表面活性剂的增溶作用和表面活性剂浊点现象，通过改变外界条件（增温），两相便消失，成为均一溶液。外界条件向相反方向变化时(如降低温度)，在溶液静置或离心一段时间后会形成两个透明的液相：下层为表面活性剂相；上层为水相。外界条件(如升温)再次向相反方向变化，再次成为均一溶液。浊点萃取，就是利用表面活性剂的浊点特性使样品中疏水性物质与亲水性物质分相分离的萃取方法。衡量萃取剂的标准为萃取效率，萃取效率表示某成分在萃取相中的含量与该成分在两组中总含量的比值，用E来表示：它表示萃取剂从萃取相中分离出某成分的能力。浊点萃取是近年来一种新兴的液-液分相分离方法，操作过程在两相之间进行。避免了有机溶剂对人体的危害，同时减少了环境的影响，因此它具有经济、安全、高效、操作简便且应用范围广等优点，是高灵敏度、高选择性的“绿色分析方法”。鉴于此，本专利技术提供一种食盐中痕量锌测定的新方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种浊点萃取-分光光度法测定食盐中痕量锌的方法。该方法提出了以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂，Zn2＋与2,2-联吡啶在pH=5.20的醋酸-醋酸钠缓冲体系中形成稳定络合物，利用表面活性剂的浊点引发相分离。本专利技术采用的技术方案为：一种浊点萃取-分光光度法测定食盐中痕量锌的方法，取锌标准液置于离心管中，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液，然后加入2,2-联吡啶乙醇溶液，形成稳定的络合物；将TritonX-114溶液加入后加蒸馏水定容至离心管上最大刻度；然后在恒温水浴中加热，离心，使两相分离；在冰水混合液中速冻，使TritonX-114溶液变成粘滞的液相，去除水相，加无水乙醇稀释定容至离心管上最大刻度并震荡，将溶液放入比色皿，取试剂空白放入另一相同的比色皿作参比，在同一波长处分别测量其吸光度，相减得到吸光度ΔA1；取不同浓度的锌标准液重复上述步骤得到不同的吸光度ΔA1，绘制吸光度ΔA1与锌标准液浓度的标准曲线；取样品食盐加二次蒸馏水定容得到样品食盐溶液，取样品食盐溶液置于离心管中按照上述步骤测得吸光度，并以样品空白作参比，相减得到吸光度ΔA2，按照上述的标准曲线得到样品食盐溶液中锌的浓度，根据公式，得出样品食盐中锌的含量，上述中，C(锌)为样品溶液中锌的浓度，µg/mL；V总为离心管的总体积，mL；V0为样品食盐溶液的体积，mL；m(样)为样品食盐的质量，g；V1为放入离心管中的样品食盐溶液的体积，mL。优选地，取5mL锌标准液置于体积为V总的离心管中，加入1mLpH为5.2的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，然后加入0.3mL浓度为1×10-6mol/L的2,2-联吡啶乙醇溶液，形成稳定的络合物；将1.0mL体积分数为2%的TritonX-114溶液加入后加蒸馏水定容至V总，摇匀，在40℃恒温水浴中加热15min，以2500r/min转速离心15min，使两相分离；在冰水混合液中速冻10min，使TritonX-114溶液变成粘滞的液相，去除水相，加无水乙醇稀释至V总并震荡使其完全溶解，将溶液放入1cm比色皿，取试剂空白放入另一相同的比色皿作参比，在波长为λ=277nm处，分别测定其吸光度然后相减得到吸光度ΔA1；取不同浓度的锌标准液重复上述步骤得到不同的吸光度ΔA1，绘制吸光度ΔA1与锌标准液浓度的标准曲线，得到线性回归方程ΔA=0.7234C(锌)-0.0337，相关系数R2为：0.9997；取质量为m(样)的样品食盐加二次蒸馏水定容至V0，得到样品食盐溶液，取体积为V1的样品食盐溶液置于离心管中按照上述步骤测得吸光度，以样品空白作参比，在波长λ=277nm处，分别测定其吸光度然后相减得到吸光度ΔA2；根据上述线性回归方程得到样品食盐溶液中锌的浓度C(锌)，根据公式，得出样品食盐中锌的含量。优选地，所述锌标准液通过下述方法配制：准确称取质量分数为99.0%的硝酸锌0.0910g，溶于二次蒸馏水中，在烧杯内溶解后转入200mL容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到浓度为0.1000g/L的锌标准液，使用时再逐级稀释成1μg/mL的锌标准液。优选地，所述2,2-联吡啶乙醇溶液通过下述方法配制：准确称取0.1562g2,2-联吡啶，加无水乙醇溶解，定量转移至100mL容量瓶中，并定容至刻度，得到1×10-3mol/dm3的2,2-联吡啶乙醇溶液，使用时再逐级稀释成1×10-6mol/dm3的2,2-联吡啶乙醇溶液。优选地，所述TritonX-114溶液通过下述方法配制：准确量取2mLTritonX-114溶液于容量瓶中，用二次蒸馏水定容至100mL，得到体积分数为2%的TritonX-114溶液。优选地，所述醋酸-醋酸钠缓冲溶液通过下述方法配制：用分析天平准确称取醋酸钠固体27.2049g，放于100mL的烧杯中，二次蒸馏水溶解，用玻璃棒搅拌使之加速溶解，移入200mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，得到1mol/L醋酸钠溶液；取11.40mL冰醋酸于烧杯中，加少许蒸馏水稀释并同时用玻璃棒不断搅拌，移入200mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到1mol/L醋酸溶液；将不同体积的醋酸钠溶液和醋酸溶液混合后摇匀，得到不同pH值的醋酸-醋酸钠缓冲溶液。优选地，醋酸-醋酸钠缓冲溶液的pH可通过缓冲溶液pH值计算公式pH=pKa+lg[C(NaAc)/C(HAc)]计算调整，式中，C(HAc)为醋酸的浓度，C(NaAc)为醋酸钠的浓度，也可使用酸度计来测量并对两种溶液逐量添加调整至要求pH。优选地，所述不同浓度的锌标准液浓度控制在0.2～1.2µg/mL，记录不同浓度下锌标准液的吸光度，该范围内锌标准液浓度与吸光度呈良好的线性关系，绘制标准曲线。优选地，所述试剂空白的配制与锌标准液的处理步骤相同，但是其不加锌标准液；所述样品空白的配制与样品食盐溶液的处理步骤相同，但是其不加样品食盐本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种浊点萃取‑分光光度法测定食盐中痕量锌的方法，其特征在于：取锌标准液置于离心管中，加入醋酸‑醋酸钠缓冲溶液，然后加入2,2‑联吡啶乙醇溶液，形成稳定的络合物；将Triton X‑114溶液加入后加蒸馏水定容至离心管上最大刻度；然后在恒温水浴中加热，离心，使两相分离；在冰水混合液中速冻，使Triton X‑114溶液变成粘滞的液相，去除水相，加无水乙醇稀释定容至离心管上最大刻度并震荡，将溶液放入比色皿，取试剂空白放入另一相同的比色皿作参比，在同一波长处分别测量其吸光度，相减得到吸光度ΔA1；取不同浓度的锌标准液重复上述步骤得到不同的吸光度ΔA1，绘制吸光度ΔA1与锌标准液浓度的标准曲线；取样品食盐加二次蒸馏水定容得到样品食盐溶液，取样品食盐溶液置于离心管中按照上述步骤测得吸光度，并以样品空白作参比，相减得到吸光度ΔA2，按照上述的标准曲线得到样品食盐溶液中锌的浓度，根据公式，得出样品食盐中锌的含量，上述中，C(锌)为样品溶液中锌的浓度，µg/mL；V总为离心管的总体积，mL；V0为样品食盐溶液的体积，mL；m(样)为样品食盐的质量，g；V1为放入离心管中的样品食盐溶液的体积，mL。

【技术特征摘要】
1.一种浊点萃取-分光光度法测定食盐中痕量锌的方法，其特征在于：取锌标准液置于离心管中，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液，然后加入2,2-联吡啶乙醇溶液，形成稳定的络合物；将TritonX-114溶液加入后加蒸馏水定容至离心管上最大刻度；然后在恒温水浴中加热，离心，使两相分离；在冰水混合液中速冻，使TritonX-114溶液变成粘滞的液相，去除水相，加无水乙醇稀释定容至离心管上最大刻度并震荡，将溶液放入比色皿，取试剂空白放入另一相同的比色皿作参比，在同一波长处分别测量其吸光度，相减得到吸光度ΔA1；取不同浓度的锌标准液重复上述步骤得到不同的吸光度ΔA1，绘制吸光度ΔA1与锌标准液浓度的标准曲线；取样品食盐加二次蒸馏水定容得到样品食盐溶液，取样品食盐溶液置于离心管中按照上述步骤测得吸光度，并以样品空白作参比，相减得到吸光度ΔA2，按照上述的标准曲线得到样品食盐溶液中锌的浓度，根据公式，得出样品食盐中锌的含量，上述中，C(锌)为样品溶液中锌的浓度，µg/mL；V总为离心管的总体积，mL；V0为样品食盐溶液的体积，mL；m(样)为样品食盐的质量，g；V1为放入离心管中的样品食盐溶液的体积，mL。2.根据权利要求1所述的一种浊点萃取-分光光度法测定食盐中痕量锌的方法，其特征在于：取5mL锌标准液置于体积为V总的离心管中，加入1mLpH为5.2的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，然后加入0.3mL浓度为1×10-6mol/L的2,2-联吡啶乙醇溶液，形成稳定的络合物；将1.0mL体积分数为2%的TritonX-114溶液加入后加蒸馏水定容至V总，摇匀，在40℃恒温水浴中加热15min，以2500r/min转速离心15min，使两相分离；在冰水混合液中速冻10min，使TritonX-114溶液变成粘滞的液相，去除水相，加无水乙醇稀释至V总并震荡使其完全溶解，将溶液放入1cm比色皿，取试剂空白放入另一相同的比色皿作参比，在波长为λ=277nm处，分别测定其吸光度然后相减得到吸光度ΔA1；取不同浓度的锌标准液重复上述步骤得到不同的吸光度ΔA1，绘制吸光度ΔA1与锌标准液浓度的标准曲线，得到线性回归方程ΔA=0.7234C(锌)-0.0337，相关系数R2为：0.9997；取质量为m(样)的样品食盐加二次蒸馏水定容至V0，得到样品食盐溶液，取体积为V1的样品食盐溶液置于离心管中按照上述步骤测得吸光度，以样品空白作参比，在波长λ=277nm处，分别测定其吸光度然后相减得到吸光度ΔA2；根据上述线性回归方程得到样品食盐溶液中锌的浓度C(锌)，根据公式，得出样品食盐中锌的含量。3.根据权利要求1或2所述的一种浊点萃取-分光光度法测定食盐中痕量锌的方法，其特征在于，所述锌标准液通过下述方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦建芳，
申请(专利权)人：运城学院，
类型：发明
国别省市：山西;14