测定钛渣酸解率的方法技术

本发明专利技术公开了测定钛渣酸解率的方法，包括：(1)将钛渣磨细，得到钛渣粉末；(2)将钛渣粉末与浓硫酸进行混合酸解处理，得到酸解液和二氧化硫；(3)将酸解液进行熟化处理，得到熟化液和二氧化硫；(4)将熟化液进行浸出‑过滤处理，得到含钛滤液和滤渣；(5)对含钛滤液进行还原处理，得到含亚钛滤液；(6)采用硫酸铁铵标准溶液对含亚钛滤液进行滴定，记录所述硫酸铁铵标准溶液体积V1；(7)将滤渣灰化溶解，得到溶解液；(8)对溶解液进行还原处理，得到含亚钛溶解液；(9)采用硫酸铁铵标准溶液对含亚钛溶解液进行滴定，记录所述硫酸铁铵标准溶液体积V2；(10)按酸解率＝V1/(V1+V2)×100％计算钛渣酸解率。由此可以客观地评价钛渣的酸解性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分析化学领域，具体而言，本专利技术涉及一种测定钛渣酸解率的方法。
技术介绍
硫酸法因其工艺技术成熟，设备简单，操作易控制，生产成本低，总投资少，是钛白粉生产的主要方法。钛渣是硫酸法生产钛白粉的主要原料，其物相组成及成分含量等方面存在很大差异，因而酸解性能也不尽相同。钛渣酸解性能的优劣直接影响到钛渣利用率的高低。在实际生产中，钛渣的酸解性能可用酸解率表示。然而，测定钛渣酸解率的方法仍有待改进。
技术实现思路
本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种测定钛渣酸解率的方法，采用该方法可以客观地评价钛渣的酸解性能，从而为钛白粉生产的原料选择提供可靠依据。在本专利技术的一个方面，本专利技术提出一种测定钛渣酸解率的方法。根据本专利技术的实施例，所述方法包括：(1)将钛渣磨细，以便得到钛渣粉末；(2)将所述钛渣粉末与浓硫酸进行混合酸解处理，以便得到酸解液和二氧化硫；(3)将所述酸解液进行熟化处理，以便得到熟化液和二氧化硫；(4)将所述熟化液进行浸出-过滤处理，以便得到含钛滤液和滤渣；(5)对所述含钛滤液进行还原处理，以便得到含亚钛滤液；(6)采用硫酸铁铵标准溶液对所述含亚钛滤液进行滴定，以硫氰酸铵溶液为指示剂，当溶液指示为橙红色，记录所述硫酸铁铵标准溶液体积V1；(7)将所述滤渣灰化溶解，以便得到溶解液；(8)对所述溶解液进行还原处理，以便得到含亚钛溶解液；(9)采用硫酸铁铵标准溶液对所述含亚钛溶解液进行滴定，以硫氰酸铵溶液为指示剂，当溶液指示为橙红色，记录所述硫酸铁铵标准溶液体积V2；(10)按式I计算所述钛渣的酸解率，其中，式I为酸解率＝V1/(V1+V2)×100％。由此，根据本专利技术实施例的测定钛渣酸解率的方法通过将钛渣磨细得到的钛渣粉末与浓硫酸混合，并经过酸解、熟化和浸出-过滤处理，将钛渣粉末转化为含钛滤液和滤渣，然后通过将含钛滤液中的钛离子还原为亚钛离子，再用硫酸铁铵标准溶液滴定，可以测定含亚钛滤液中钛的含量，用V1表示，所得滤渣经灰化溶解、还原处理，得到含亚钛溶解液，再用硫酸铁铵标准溶液滴定，可以测定含亚钛溶解液中钛的含量，用V2表示。进而，通过式I酸解率＝V1/(V1+V2)×100％计算得到钛渣的酸解率，由此可以客观地评价钛渣的酸解性能，从而为钛白粉生产的原料选择提供可靠依据。另外，根据本专利技术上述实施例的测定钛渣酸解率的方法还可以具有如下附加的技术特征：在本专利技术的一些实施例中，在步骤(2)中，所述浓硫酸的浓度为90～98wt％，优选93wt％。由此，可以避免酸解过程中出现影响测定的杂质，从而提高了测定结果的准确性。在本专利技术的一些实施例中，在步骤(2)中，所述钛渣粉末与浓硫酸的固液比为(0.5～2)g：(1～1.1)mL，优选1g:1.05mL。由此，可以避免酸解过程中出现影响测定的杂质，进一步提高了测定结果的准确性。在本专利技术的一些实施例中，在步骤(2)中，所述混合酸解处理是在170～210℃下进行20～40分钟，优选在190℃下进行30分钟。由此，可以避免酸解过程中出现影响测定的杂质，进一步提高了测定结果的准确性。在本专利技术的一些实施例中，在步骤(3)中，所述熟化处理是在220～270℃下进行70～110分钟，优选在250℃下进行90分钟。由此，可以避免酸解过程中出现影响测定的杂质，进一步提高了测定结果的准确性。在本专利技术的一些实施例中，在步骤(5)中，采用铁和铝中的至少之一对所述含钛滤液进行所述还原处理。由此，可以将含钛滤液中的钛离子还原为亚钛离子，从而可以通过使用硫酸铁铵标准溶液滴定的方法测定含钛滤液中的钛含量。在本专利技术的一些实施例中，在步骤(5)中，所述还原处理是按照下列步骤进行的：(5-1)将所述含钛滤液与盐酸、硫酸进行混合，以便得到混合液；(5-2)将所述混合液与铁粉、铝粒、饱和硫酸铵溶液和饱和碳酸氢钠溶液接触，以便得到所述含亚钛滤液。由此，可以将含钛滤液中的钛离子还原为亚钛离子，从而可以通过使用硫酸铁铵标准溶液滴定的方法测定含钛滤液中的钛含量。在本专利技术的一些实施例中，在步骤(7)中，所述灰化溶解是按照下列步骤进行的：(7-1)将所述滤渣与焦硫酸钾混合，并且在750～800℃下灰化处理10～15分钟，以便得到灰化料；(7-2)将所述灰化料与稀硫酸接触，以便得到所述溶解液。由此，可以将滤渣中的钛元素转化为含钛溶解液中的钛离子，进而测定滤渣中的钛含量。附图说明图1是根据本专利技术一个实施例的测定钛渣酸解率的方法流程示意图。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。在本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种测定钛渣酸解率的方法。下面参考图1对本专利技术实施例的测定钛渣酸解率的方法进行详细描述，根据本专利技术的实施例，该方法包括：S100：将钛渣磨细该步骤中，将钛渣磨细，以便得到钛渣粉末。具体的，钛渣是通过电炉熔炼将二氧化钛富集得到的富钛材料，是硫酸法生产钛白粉的主要原料。其中钛元素的主要存在形式是FeTiO3。专利技术人发现，通过将钛渣磨细，可以在后续酸解等过程中，增大钛渣与浓硫酸的接触面积，从而使得钛渣充分酸解。根据本专利技术的一个实施例，钛渣粉末的粒径并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本专利技术的一个具体实施例，钛渣粉末的粒径可以不高于47μm，专利技术人发现，该粒径的钛渣粉末可以与硫酸充分反应，进而提高测得钛渣酸解率的准确度。S200：将钛渣粉末与浓硫酸进行混合酸解处理该步骤中，将所述钛渣粉末与浓硫酸进行混合酸解处理，以便得到酸解液和二氧化硫。具体的，钛渣中的主要成分FeTiO3是一种弱酸弱碱盐，可以与浓硫酸反应生成Ti(SO4)2和尾气二氧化硫，其中二氧化硫可以用碱液吸收，Ti(SO4)2存在于固相物，留待后续测定其中钛含量。根据本专利技术的一个实施例，浓硫酸的浓度并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本专利技术的一个具体实施例，浓硫酸的浓度可以为90～98wt％，优选93wt％。专利技术人通过实验意外地发现，浓硫酸的浓度能够显著影响混合酸解处理的结果，具体的，浓硫酸浓度过高会使酸解处理得到的固相物硬实而多孔性差，在后续浸出处理时难以溶解，进而使测得的酸解率降低；浓硫酸浓度过低会使酸解处理得到的固相物不易固化，难以反应完全，进而使测得的酸解率降低。根据本专利技术的再一个实施例，钛渣粉末与浓硫酸的固液比并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本专利技术的一个具体实施例，钛渣粉末与浓硫酸的固液比可以为(0.5～2)g：(1～1.1)mL，优选1g:1.05mL。专利技术人发现，浓硫酸的用量过低会降低所得酸解液的稳定性，而浓硫酸的用量过高会增加成本。根据本专利技术的又一个实施例，混合酸解处理的条件并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本专利技术的一个具体实施例，钛渣粉末与浓硫酸的混合酸解处理是在170～210℃下进行20～40分钟，优选在190℃下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定钛渣酸解率的方法，其特征在于，包括：(1)将钛渣磨细，以便得到钛渣粉末；(2)将所述钛渣粉末与浓硫酸进行混合酸解处理，以便得到酸解液和二氧化硫；(3)将所述酸解液进行熟化处理，以便得到熟化液和二氧化硫；(4)将所述熟化液进行浸出‑过滤处理，以便得到含钛滤液和滤渣；(5)对所述含钛滤液进行还原处理，以便得到含亚钛滤液；(6)采用硫酸铁铵标准溶液对所述含亚钛滤液进行滴定，以硫氰酸铵溶液为指示剂，当溶液指示为橙红色，记录所述硫酸铁铵标准溶液体积V1；(7)将所述滤渣灰化溶解，以便得到溶解液；(8)对所述溶解液进行还原处理，以便得到含亚钛溶解液；(9)采用硫酸铁铵标准溶液对所述含亚钛溶解液进行滴定，以硫氰酸铵溶液为指示剂，当溶液指示为橙红色，记录所述硫酸铁铵标准溶液体积V2；(10)按式I计算所述钛渣的酸解率，其中，式I为酸解率＝V1/(V1+V2)×100％。

【技术特征摘要】
1.一种测定钛渣酸解率的方法，其特征在于，包括：(1)将钛渣磨细，以便得到钛渣粉末；(2)将所述钛渣粉末与浓硫酸进行混合酸解处理，以便得到酸解液和二氧化硫；(3)将所述酸解液进行熟化处理，以便得到熟化液和二氧化硫；(4)将所述熟化液进行浸出-过滤处理，以便得到含钛滤液和滤渣；(5)对所述含钛滤液进行还原处理，以便得到含亚钛滤液；(6)采用硫酸铁铵标准溶液对所述含亚钛滤液进行滴定，以硫氰酸铵溶液为指示剂，当溶液指示为橙红色，记录所述硫酸铁铵标准溶液体积V1；(7)将所述滤渣灰化溶解，以便得到溶解液；(8)对所述溶解液进行还原处理，以便得到含亚钛溶解液；(9)采用硫酸铁铵标准溶液对所述含亚钛溶解液进行滴定，以硫氰酸铵溶液为指示剂，当溶液指示为橙红色，记录所述硫酸铁铵标准溶液体积V2；(10)按式I计算所述钛渣的酸解率，其中，式I为酸解率＝V1/(V1+V2)×100％。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述浓硫酸的浓度为90～98wt％，优选93wt％。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述钛渣粉末与浓硫酸的固液比为(0.5～2)g：(1～1.1)mL，优选1g:1.05mL。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述混合酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭动慧，杨浩，徐福昌，张健，陈玲仙，姚冬艳，陈何芬，杨丽华，李熙宇，沈邵坤，张云，段庆月，
申请(专利权)人：云南冶金新立钛业有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53