一种高韧性陶瓷模具材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高韧性陶瓷模具材料的制备方法，属于模具材料制备技术领域。针对目前传统的陶瓷模具材料存在拉伸强度低，且韧性不高，不耐高温的缺陷，提供了一种高韧性陶瓷模具材料的制备方法。本发明专利技术先将浓硫酸与浓硝酸混合制得混酸，并用混酸处理碳纳米管制得纯化碳纳米管，再用氯化铝溶液经氨水重结晶，高温煅烧制备高纯氧化铝，然后再将纳米氧化锆、纯化碳纳米管、氧化钇与高纯氧化铝混合均匀后，球磨、干燥、冷压即得高韧性陶瓷模具材料，本发明专利技术利用氧化铝的机械强度高、硬度大以及高温绝缘电阻高的优良综合性能，弥补了传统的陶瓷模具材料存在的拉伸强度低、韧性不高的缺陷，具有较广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开了一种高韧性陶瓷模具材料的制备方法，属于模具材料制备

技术介绍
模具是工业生产上用以注塑、吹塑、挤出、压铸或锻压成型、冶炼、冲压等方法得到所需产品的各种模子和工具。简而言之，模具是用来成型物品的工具，它主要通过所成型材料物理状态来改变实现物品外形的加工，素有“工业之母”的称号。模具的种类繁多，材质也各不相同，金属陶瓷就是一种新兴的模具材料。金属陶瓷由金属和陶瓷原料制成的材料，具有各种优良的性能，例如，金属陶瓷普遍具有耐高温和抗氧化性，因此能够适用于模具工业。在铸造过程中，模具是必不可少的铸造工艺装备，模具制造的技术水平直接影响到铸件的质量。以往的铸造模具多是采用木质的，也有铝制的，木质的模具尽管尽管成本低，但是木质材料本身性能不足，会导致模具使用寿命长，长期使用，模具表面易磨损、易变形、尺寸不精确；铝质模具使用寿命长，硬度高、表面光洁、尺寸精确和抗损性能好，模具表面不易磨损，但是其成本高。现在也有部分模具采用陶瓷模具，陶瓷材料主要有金属陶瓷、Al2O3基陶瓷、ZrO2基陶瓷、Si3N4陶瓷四大类。金属陶瓷热稳定性好、硬性高、抗氧化性和耐磨性优良，但是韧性一般；Al2O3基陶瓷虽然耐腐蚀、抗氧化性能好，但是采用硬质合金拉丝模，在拉丝过程中容易与金属丝引起粘附作用；ZrO2基陶瓷使用寿命较长，但是容易出现晶粒剥落导致磨粒磨损；Si3N4陶瓷具有足够的硬度，与塑性流变状态下的铜接触时具有足够的抗刻划能力，但是模具与铜材之间存在摩擦力，使得陶瓷热挤压模挤压的产品尺寸不太稳定，存在表面粗糙度高等缺陷。目前传统的陶瓷模具材料存在拉伸强度低，且韧性不高，不耐高温的缺陷。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题：针对目前传统的陶瓷模具材料存在拉伸强度低，且韧性不高，不耐高温的缺陷，提供了一种高韧性陶瓷模具材料的制备方法。本专利技术先将浓硫酸与浓硝酸混合制得混酸，并用混酸处理碳纳米管制得纯化碳纳米管，再用氯化铝溶液经氨水重结晶，高温煅烧制备高纯氧化铝，然后再将纳米氧化锆、纯化碳纳米管、氧化钇与高纯氧化铝混合均匀后，球磨、干燥、冷压即得高韧性陶瓷模具材料，本专利技术利用氧化铝的机械强度高、硬度大以及高温绝缘电阻高的优良综合性能，弥补了传统的陶瓷模具材料存在的拉伸强度低、韧性不高的缺陷，具有较广泛的应用前景。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）分别量取150~180mL质量分数为98%硫酸溶液，与50~60mL质量分数为65%硝酸溶液混合，制得混酸，向混酸中加入3~5g碳纳米管，以300W超声波超声分散10~12h后，加入3~5L去离子水中，以200~300r/min搅拌混合均匀得混合液，将混合液抽滤，用去离子洗涤滤饼至洗涤液呈中性，将滤饼置于105~110℃干燥箱中干燥至恒重，得纯化碳纳米管，备用；（2）称取20~25g氯化铝，加入200~300mL去离子水中，以200~300r/min搅拌至氯化铝完全溶解，将氯化铝溶液置于80~85℃恒温水浴下，继续搅拌20~30min，并用质量分数为25%氨水调节pH为9.5~10，得白色浑浊液，将浑浊液置于旋转蒸发仪中蒸馏至原液体积的30~40%，抽滤，并用去离子水淋洗滤饼2~3次，将滤饼置于105~110℃干燥箱中干燥至恒重，转入煅烧炉中，在700~800℃下煅烧1~2h，得高纯氧化铝；（3）称取3~5g聚乙二醇，加入50~80mL无水乙醇中，以300~400r/min搅拌至聚乙二醇完全溶解，向聚乙二醇溶液中分别加入18~20g纳米氧化锆，2~3g上述步骤（1）制备的纯化碳纳米管，3.0~3.3g碳化钛，2.7~3.0g氮化钛，并置于超声分散机中，以500W超声波超声15~20min，继续添加1~2g氧化钇，70~75g上述高纯氧化铝，并以500W超声波超声30~40min，得陶瓷料液；（4）将上述陶瓷料液装入球磨罐中，置于行星式球磨机中，在氮气氛围下，球磨1~2天后，转入105~110℃真空干燥箱中干燥20~24h，冷去至室温，将其加入粉碎机中粉碎，过300目筛，将过筛后的粉末装入模盒，在20~25MPa下冷压成型，得高韧性陶瓷模具材料。本专利技术的应用方法是：将本专利技术制得的高韧性陶瓷模具材料置于1400~1600℃马弗炉中高温煅烧，冷却至室温，得陶瓷模具，模具硬度为HRC40~50，表面粗糙度值为0.1~0.25μm，光学面粗糙度在0.005~0.01μm，在受外来冲击负荷的冲击韧性值在20~25J/cm2，较传统模具材料的韧性提高50~60%，使用效果较佳。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术制得的模具材料硬度为HRC40~50，在受外来冲击负荷的冲击韧性值在20~25J/cm2，较传统模具材料的韧性提高50~60%；（2）本专利技术提高了模具形状和尺寸的精确性，制作方法简单，使用寿命长。具体实施方式首先分别量取150~180mL质量分数为98%硫酸溶液，与50~60mL质量分数为65%硝酸溶液混合，制得混酸，向混酸中加入3~5g碳纳米管，以300W超声波超声分散10~12h后，加入3~5L去离子水中，以200~300r/min搅拌混合均匀得混合液，将混合液抽滤，用去离子洗涤滤饼至洗涤液呈中性，将滤饼置于105~110℃干燥箱中干燥至恒重，得纯化碳纳米管，备用；称取20~25g氯化铝，加入200~300mL去离子水中，以200~300r/min搅拌至氯化铝完全溶解，将氯化铝溶液置于80~85℃恒温水浴下，继续搅拌20~30min，并用质量分数为25%氨水调节pH为9.5~10，得白色浑浊液，将浑浊液置于旋转蒸发仪中蒸馏至原液体积的30~40%，抽滤，并用去离子水淋洗滤饼2~3次，将滤饼置于105~110℃干燥箱中干燥至恒重，转入煅烧炉中，在700~800℃下煅烧1~2h，得高纯氧化铝；称取3~5g聚乙二醇，加入50~80mL无水乙醇中，以300~400r/min搅拌至聚乙二醇完全溶解，向聚乙二醇溶液中分别加入18~20g纳米氧化锆，2~3g上述制备的纯化碳纳米管，3.0~3.3g碳化钛，2.7~3.0g氮化钛，并置于超声分散机中，以500W超声波超声15~20min，继续添加1~2g氧化钇，70~75g上述高纯氧化铝，并以500W超声波超声30~40min，得陶瓷料液；将上述陶瓷料液装入球磨罐中，置于行星式球磨机中，在氮气氛围下，球磨1~2天后，转入105~110℃真空干燥箱中干燥20~24h，冷去至室温，将其加入粉碎机中粉碎，过300目筛，将过筛后的粉末装入模盒，在20~25MPa下冷压成型，得高韧性陶瓷模具材料。实例1首先分别量取150mL质量分数为98%硫酸溶液，与50mL质量分数为65%硝酸溶液混合，制得混酸，向混酸中加入3g碳纳米管，以300W超声波超声分散10h后，加入3L去离子水中，以200r/min搅拌混合均匀得混合液，将混合液抽滤，用去离子洗涤滤饼至洗涤液呈中性，将滤饼置于105℃干燥箱中干燥至恒重，得纯化碳纳米管，备用；称取20g氯化铝，加入200mL去离子水中，以200r/min搅拌至氯化铝完全溶解，将氯化铝溶液置于80℃恒温水浴下，继续搅拌20min，并用质量分数为25%氨水调节pH为9.5，得白色浑本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高韧性陶瓷模具材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）分别量取150~180mL质量分数为98%硫酸溶液，与50~60mL质量分数为65%硝酸溶液混合，制得混酸，向混酸中加入3~5g碳纳米管，以300W超声波超声分散10~12h后，加入3~5L去离子水中，以200~300r/min搅拌混合均匀得混合液，将混合液抽滤，用去离子洗涤滤饼至洗涤液呈中性，将滤饼置于105~110℃干燥箱中干燥至恒重，得纯化碳纳米管，备用；（2）称取20~25g氯化铝，加入200~300mL去离子水中，以200~300r/min搅拌至氯化铝完全溶解，将氯化铝溶液置于80~85℃恒温水浴下，继续搅拌20~30min，并用质量分数为25%氨水调节pH为9.5~10，得白色浑浊液，将浑浊液置于旋转蒸发仪中蒸馏至原液体积的30~40%，抽滤，并用去离子水淋洗滤饼2~3次，将滤饼置于105~110℃干燥箱中干燥至恒重，转入煅烧炉中，在700~800℃下煅烧1~2h，得高纯氧化铝；（3）称取3~5g聚乙二醇，加入50~80mL无水乙醇中，以300~400r/min搅拌至聚乙二醇完全溶解，向聚乙二醇溶液中分别加入18~20g纳米氧化锆，2~3g上述步骤（1）制备的纯化碳纳米管，3.0~3.3g碳化钛，2.7~3.0g氮化钛，并置于超声分散机中，以500W超声波超声15~20min，继续添加1~2g氧化钇，70~75g上述高纯氧化铝，并以500W超声波超声30~40min，得陶瓷料液；（4）将上述陶瓷料液装入球磨罐中，置于行星式球磨机中，在氮气氛围下，球磨1~2天后，转入105~110℃真空干燥箱中干燥20~24h，冷去至室温，将其加入粉碎机中粉碎，过300目筛，将过筛后的粉末装入模盒，在20~25MPa下冷压成型，得高韧性陶瓷模具材料。...

【技术特征摘要】
1.一种高韧性陶瓷模具材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）分别量取150~180mL质量分数为98%硫酸溶液，与50~60mL质量分数为65%硝酸溶液混合，制得混酸，向混酸中加入3~5g碳纳米管，以300W超声波超声分散10~12h后，加入3~5L去离子水中，以200~300r/min搅拌混合均匀得混合液，将混合液抽滤，用去离子洗涤滤饼至洗涤液呈中性，将滤饼置于105~110℃干燥箱中干燥至恒重，得纯化碳纳米管，备用；（2）称取20~25g氯化铝，加入200~300mL去离子水中，以200~300r/min搅拌至氯化铝完全溶解，将氯化铝溶液置于80~85℃恒温水浴下，继续搅拌20~30min，并用质量分数为25%氨水调节pH为9.5~10，得白色浑浊液，将浑浊液置于旋转蒸发仪中蒸馏至原液体积的30~40%，抽滤，并用去离子水淋洗滤饼2~3次，将滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷春生，王龙，陆娜，
申请(专利权)人：雷春生，
类型：发明
国别省市：江苏;32