一种纳米复合凝胶、其制备方法及用途技术

本发明专利技术实施例公开了一种纳米复合凝胶、其制备方法及用途，涉及纳米材料技术领域，该纳米复合凝胶的制备方法，包括以下步骤：1)、获得硝酸根型层状双金属氢氧化物；2)、将丙烯酸盐和所述硝酸根型层状双金属氢氧化物加入到剥离溶剂中，分散处理，然后分离得到胶态物质；3)、将所述胶态物质和丙烯酰胺加入到剥离溶剂中，排氧后进行共聚反应，得到所述纳米复合凝胶。本发明专利技术提供的纳米复合凝胶中，高分子链覆盖及缠绕在单层LDH纳米片的表层，阻止了单层LDH纳米片重新配列成三维结构，使单层LDH纳米片在水体系中可以稳定存在。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米材料
，特别涉及一种纳米复合凝胶、其制备方法及用途。
技术介绍
LDHs(LayeredDoubleHydroxides，层状双金属氢氧化物)是由二元或多元金属氢氧化物构成的层状化合物。其主体层板带正电，由金属-氧八面体共边连接而成，存在很强的共价键作用。LDHs的层与层之间以静电作用力和氢键结合，需要引入阴离子进入层间以保持电荷平衡。由于LDHs材料本身具有层间离子交换性、结构记忆效应和表面吸附性，所以可以用来去除污水中的含氧阴离子。尤其是单层LDH纳米片，其具有超大的比面积(可超过1000m2/g)，可以提供更多的吸附活性位点。但是，单层LDH纳米片本身在水体系中不稳定，会重新配列成三维结构，导致吸附活性位点减少。
技术实现思路
本专利技术实施例公开了一种纳米复合凝胶、其制备方法及用途，用于解决单层LDH纳米片本身在水体系中不稳定，会重新配列成三维结构，导致吸附活性位点减少的问题。技术方案如下：一种制备纳米复合凝胶的方法，包括以下步骤：1)、获得硝酸根型层状双金属氢氧化物；2)、将丙烯酸盐和所述硝酸根型层状双金属氢氧化物加入到剥离溶剂中，分散处理，然后分离得到胶态物质；3)、将所述胶态物质和丙烯酰胺加入到剥离溶剂中，排氧后进行共聚反应，得到所述纳米复合凝胶。在本专利技术的一种优选实施方式中，共聚反应具体为：用γ射线辐照1分钟～120分钟，优选30分钟～70分钟；或在50℃～70℃下反应12小时～48小时。在本专利技术的一种更为优选实施方式中，所述层状双金属氢氧化物为锌铝层状双金属氢氧化物、镁铝层状双金属氢氧化物、钴铁层状双金属氢氧化物、钴镍层状双金属氢氧化物、镁铁层状双金属氢氧化物中的至少一种。在本专利技术的一种更为优选实施方式中，所述丙烯酸盐为丙烯酸钠、丙烯酸钾中的至少一种，所述剥离溶剂为甲酰胺。在本专利技术的一种更为优选实施方式中，所述硝酸根型层状双金属氢氧化物与所述纳米复合凝胶的质量体积比为10g/L～70g/L；步骤3)中所述丙烯酰胺与所述胶态物质的质量体积比为0.2g/mL～5g/mL；所述丙烯酸盐中的丙烯酸根与所述胶态物质中的单层LDH纳米片的电荷比为1～10。在本专利技术的一种更为优选实施方式中，还包括：在步骤3)中，向剥离溶剂中加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺。在本专利技术的一种更为优选实施方式中，所述γ射线为60Co源γ射线，辐射剂量率为50～100Gy/分钟。本专利技术还公开了一种由上述方法制得的纳米复合凝胶。本专利技术还公开了一种纳米复合凝胶在处理含有含氧阴离子的污水中的用途。在本专利技术的一种优选实施方式中，用所述纳米复合凝胶对含有含氧阴离子的污水进行处理，包括以下步骤：将所述纳米复合凝胶加入到水中进行溶剂交换，得到纳米复合水凝胶；将所述纳米复合水凝胶加入到含有含氧阴离子的污水中，对含氧阴离子进行吸附处理。本专利技术提供的一种纳米复合凝胶中，带负电的聚合物单体丙烯酸根与带正电的单层LDH纳米片通过静电作用力结合，然后通过丙烯酸根与丙烯酰胺的共聚将高分子与单层LDH纳米片层紧密结合，高分子链覆盖及缠绕在单层LDH纳米片的表层，阻止了单层LDH纳米片重新配列成三维结构，使单层LDH纳米片在水体系中可以稳定存在。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1中的A图是本专利技术实施例1～4制备得到的纳米复合凝胶的照片；图1中的B图是本专利技术实施例3制备得到的纳米复合凝胶打结后的照片；图1中的C图是在本专利技术实施例3制备得到的纳米复合凝胶上放置砝码的照片；图1中的D图是本专利技术实施例3制备得到的纳米复合凝胶经溶剂交换后的照片；图1中的E图是本专利技术实施例3制备得到的纳米复合凝胶被拉伸后的照片；图2中的A图是本专利技术实施例制备的硝酸根型锌铝层状双金属氢氧化物的SEM(ScanningEelectronMicroscope，扫描电子显微镜)图；图2中的B图是本专利技术实施例中稀释的待聚合溶液辐照1分钟后的SEM图；图2中的C图是本专利技术实施例中稀释的待聚合溶液辐照1分钟后的TEM(TransmissionElectronMicroscope，透射电子显微镜)图；图2中的D图是图2中的C图中方框所示区域的放大图；图2中的E图是本专利技术实施例3制备得到的纳米复合凝胶样品截面的SEM图；图2中的F图是图2中的E图中方框所示区域的放大图。具体实施方式本专利技术提供的一种制备纳米复合凝胶的方法，包括以下步骤：1)、获得硝酸根型层状双金属氢氧化物；2)、将丙烯酸盐和所述硝酸根型层状双金属氢氧化物加入到剥离溶剂中，分散处理，然后分离得到胶态物质；3)、将所述胶态物质和丙烯酰胺加入到剥离溶剂中，排氧后进行共聚反应，得到所述纳米复合凝胶。其中，硝酸根型层状双金属氢氧化物是指层间阴离子为硝酸根离子的层状双金属氢氧化物。上述层状双金属氢氧化物优选为锌铝层状双金属氢氧化物、镁铝层状双金属氢氧化物、钴铁层状双金属氢氧化物、钴镍层状双金属氢氧化物、镁铁层状双金属氢氧化物中的至少一种；更优选的，锌铝层状双金属氢氧化物中锌铝的原子个数比为2:1。需要说明的是，硝酸根型层状双金属氢氧化物可以根据现有技术中公开的方法制备获得，具体采用何种方法获得，本专利技术在此不进行限定，优选的，可以先通过回流法制备碳酸根型层状双金属氢氧化物，然后通过酸盐法进行硝酸根离子与碳酸根离子的交换，从而得到硝酸根型层状双金属氢氧化物。例如将锌盐、铝盐溶解在溶剂中得到混合溶液，加热至回流状态，沉淀过滤，得到碳酸根型锌铝层状双金属氢氧化物；然后将该碳酸根型锌铝层状双金属氢氧化物与硝酸盐以及硝酸混合，反应一段时间后过滤干燥得到硝酸根型锌铝层状双金属氢氧化物。上述回流法中，锌盐可以是无机酸盐，例如氯化锌、硝酸锌等，也可以是有机酸盐，如甲酸锌、乙酸锌等；铝盐可以是无机酸盐，例如氯化铝、硝酸铝等，也可以是有机酸盐，如甲酸铝、乙酸铝等；溶剂加热分解会产生二氧化碳、氨气并使溶液pH值升高，优选为尿素水溶液和六亚甲基四胺水溶液中的至少一种。上述酸盐法中，硝酸盐优选为碱金属硝酸盐，具体可以为硝酸钠、硝酸钾中的至少一种，但不仅限于此。获得硝酸根型层状双金属氢氧化物后，将丙烯酸盐和上述硝酸根型层状双金属氢氧化物加入到剥离溶剂中，分散处理，然后分离得到胶态物质。其中，丙烯酸盐优选为丙烯酸钠、丙烯酸钾中的至少一种，剥离溶剂是指能够剥离硝酸根型层状双金属氢氧化物的有机溶剂，优选为甲酰胺。硝酸根型层状双金属氢氧化物在剥离溶剂中被剥离成单层LDH纳米片，单层LDH纳米片带正电，容易与带负电的丙烯酸根通过静电作用力结合。需要说明的是，分散处理可以采用振荡处理，也可以采用超声处理、搅拌处理等；分离可以采用离心分离、过滤分离等，具体采用何种方式进行分散处理和分离，本专利技术在此不做限定。将上述胶态物质和丙烯酰胺加入到剥离溶剂中，排氧后进行共聚反应，得到纳米复合凝胶。共聚反应具体可以为：用γ射线辐照1分钟～120分钟；或在50℃～70℃下反应12小时～48小时。其中，γ射线优选为60Co源γ射线，辐射剂量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备纳米复合凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)、获得硝酸根型层状双金属氢氧化物；2)、将丙烯酸盐和所述硝酸根型层状双金属氢氧化物加入到剥离溶剂中，分散处理，然后分离得到胶态物质；3)、将所述胶态物质和丙烯酰胺加入到剥离溶剂中，排氧后进行共聚反应，得到所述纳米复合凝胶。

【技术特征摘要】
1.一种制备纳米复合凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)、获得硝酸根型层状双金属氢氧化物；2)、将丙烯酸盐和所述硝酸根型层状双金属氢氧化物加入到剥离溶剂中，分散处理，然后分离得到胶态物质；3)、将所述胶态物质和丙烯酰胺加入到剥离溶剂中，排氧后进行共聚反应，得到所述纳米复合凝胶。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，共聚反应具体为：用γ射线辐照1分钟～120分钟，优选30分钟～70分钟；或在50℃～70℃下反应12小时～48小时。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述层状双金属氢氧化物为锌铝层状双金属氢氧化物、镁铝层状双金属氢氧化物、钴铁层状双金属氢氧化物、钴镍层状双金属氢氧化物、镁铁层状双金属氢氧化物中的至少一种。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丙烯酸盐为丙烯酸钠、丙烯酸钾中的至少一种，所述剥离溶剂为甲酰胺。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝酸根型层状双金属氢氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨晓晶，梁杜娟，
申请(专利权)人：北京师范大学，北京师大科技园科技发展有限责任公司，
类型：发明
国别省市：北京;11