一种在钨合金基底上制备钛酸钡薄膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种在钨合金基底上制备钛酸钡薄膜的方法，该方法显著改善和控制了材料的组织结构，使得制备的钨合金与钛酸钡薄膜能达到完美的匹配，还可以增加BaTiO3薄膜面内压应力，因此可以起到降低介电损耗和提高介电常数的作用，解决了现有BaTiO3薄膜因制备、服役产生氧空位而导致漏电流、介电损耗增加，甚至失效的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及电介质材料制造领域，具体涉及一种在钨合金基底上制备钛酸钡薄膜的方法。
技术介绍
高介电常数的BaTiO3薄膜在嵌入式电容和高储能元件等领域有重要的应用前景，特别是Ni、Cu等贱金属衬底上直接沉积BaTiO3薄膜，近年来引起了广泛关注，尤其是，因衬底和薄膜之间失配引起的残余应力及氧空位迁移、再分布等引起的漏电流更是吸引了人们的目光。钨及其合金由于具有熔点高、强度大、导电导热性能好、抗蚀性能强及高温力学性能良好等优点，被广泛应用于高温加热、玻璃熔炼、高温结构支撑件等高温领域。实验过程中发现多层BaTiO3薄膜形成的同质界面的势垒高度也要大于晶界形成的背靠背的双肖特基势垒高度。此外，研究表明面内压应力可以提高BaTiO3基-多层陶瓷电容器的介电常数（平行于衬底表面）。而随着薄膜厚度的增加，残余压应力呈下降趋势。因此有必要研发一种以阻碍氧空位的迁移，增加BaTiO3薄膜面内压应力，同时可以起到降低介电损耗和提高介电常数作用的多层薄膜结构。
技术实现思路
本专利技术提供一种在钨合金基底上制备钛酸钡薄膜的方法，该方法显著改善和控制了材料的组织结构，使得制备的钨合金与钛酸钡薄膜能达到完美的匹配，还可以增加BaTiO3薄膜面内压应力，因此可以起到降低介电损耗和提高介电常数的作用，解决了现有BaTiO3薄膜因制备、服役产生氧空位而导致漏电流、介电损耗增加，甚至失效的问题。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种在钨合金基底上制备钛酸钡薄膜的方法，该钨合金基体由如下重量组分组成：费氏粒度为1-1.5um的WC粉90-95份，费氏粒度为0.5-0.8um的Co粉8-12份，B粉1-2份、石墨粉0.5-1份；该方法包括如下步骤：（1）制备钨合金基体按上述材料配方选取各材料组份；选用1Kg搅拌球磨机，先加入B粉、C粉和Co粉，按500ml/kg的比例加入戊醇作为研磨介质，按球料比例5：1加入研磨球，进行搅拌研磨，研磨球直径D7，球磨机搅拌速度480rpm，填充系数为0.85，研磨1小时；然后再加入碳化钨研磨5-7小时，形成料浆，形成料浆；过滤、干燥，过滤的目数为40-50目，干燥温度为70-85℃，制成硬质合金混合料粒；将硬质合金混合料粒通过模压或挤压或注塑成型，制成硬质合金毛坯；将硬质合金毛坯进入烧结炉进行烧结成型，烧结成型时的烧结温度为1400-1425℃、Ar压力为8-10Mpa、烧结时间为30-100min，得到钨合金基体；（2）基体预处理所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗；（3）将纳米BaTiO3粉末在1000℃下压制成直径为75mm的BaTiO3靶材；将BaTiO3靶材依次用无水乙醇、去离子水中分别清洗5min，以将BaTiO3靶材表面的杂质清洁干净，然后再在烘箱中将BaTiO3靶材烘干；（4）一次溅射将预处理后的基体固定在磁控溅射设备中内腔室的样品台上，同时在磁控溅射设备中内腔室中固定好BaTiO3靶材，再将磁控溅射设备内腔抽至真空度为10-4Pa；往设备内通入Ar和O2直至工作压强达到1.2Pa，并设定溅射设备的溅射功率为145W、衬底温度为380-420℃、基体旋转速度为10-20rpm的溅射参数进行第一次溅射；在第一次溅射过程中，随时检测薄膜的溅射厚度，直至达到设定厚度，溅射完成后，降温到室温后取出样品并放置在样品盒中；（5）二次溅射将第一次溅射样品放置在管式炉中，通入保护性气体N2约2min，直至里面的空气被赶出干净，然后将管式炉升温到750℃，升温速度为10℃/min，在750℃恒温加热30min进行热处理，然后降到室温，降温速度为10℃/min；将完成热处理后的溅射样品进行第二次溅射，第二次溅射参数中的基体温度设置为420-450℃，溅射设备的溅射功率为145W、基体旋转速度为10-20rpm，第二次溅射完成后将溅射样品放置在管式炉中，通入保护性气体N22min，直至里面的空气被赶出干净，然后将管式炉升温到770℃，升温速度为10℃/min，在770oC恒温加热30min，然后降到室温，降温速度为10℃/min。优选的，在所述步骤（2）中，所述研磨抛光，可将基体先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基体按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基体进行清洗5min，压强为2×10-2Pa，基体温度为300℃，氩气通量为10sccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基体表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基体的结合强度以及成膜质量。该方法显著改善和控制了材料的组织结构，使得制备的钨合金与钛酸钡薄膜能达到完美的匹配，还可以增加BaTiO3薄膜面内压应力，因此可以起到降低介电损耗和提高介电常数的作用，解决了现有BaTiO3薄膜因制备、服役产生氧空位而导致漏电流、介电损耗增加，甚至失效的问题。具体实施方式实施例一本实施例钨合金基体由如下重量组分组成：费氏粒度为1-1.5um的WC粉90份，费氏粒度为0.5-0.8um的Co粉8份，B粉1份、石墨粉0.5份。按上述材料配方选取各材料组份。选用1Kg搅拌球磨机，先加入B粉、C粉和Co粉，按500ml/kg的比例加入戊醇作为研磨介质，按球料比例5：1加入研磨球，进行搅拌研磨，研磨球直径D7，球磨机搅拌速度480rpm，填充系数为0.85，研磨1小时。然后再加入碳化钨研磨5小时，形成料浆，形成料浆。过滤、干燥，过滤的目数为40目，干燥温度为70℃，制成硬质合金混合料粒。将硬质合金混合料粒通过模压或挤压或注塑成型，制成硬质合金毛坯。将硬质合金毛坯进入烧结炉进行烧结成型，烧结成型时的烧结温度为1400℃、Ar压力为8Mpa、烧结时间为30min，得到钨合金基体。基体预处理，所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗。所述研磨抛光，可将基体先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基体按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基体进行清洗5min，压强为2×10-2Pa，基体温度为300℃，氩气通量为10sccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基体表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基体的结合强度以及成膜质量。将纳米BaTiO3粉末在1000℃下压制成直径为75mm的BaTiO3靶材；将BaTiO3靶材依次用无水乙醇、去离子水中分别清洗5min，以将BaTiO3靶材表面的杂质清洁干净，然后再在烘箱中将BaTiO3靶材烘干。将预处理后的基体固定在磁控溅射设备中内腔室的样品台上，同时在磁控溅射设备中内腔室中固定好BaTiO3靶材，再将磁控溅射设备内腔抽至真空度为10-4P本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在钨合金基底上制备钛酸钡薄膜的方法，该钨合金基体由如下重量组分组成：费氏粒度为1‑1.5um的WC粉90‑95份，费氏粒度为0.5‑0.8um的Co粉8‑12份， B粉1‑2份、石墨粉0.5‑1份；该方法包括如下步骤：（1）制备钨合金基体按上述材料配方选取各材料组份；选用1Kg搅拌球磨机，先加入B粉、C粉和Co粉，按500ml/kg的比例加入戊醇作为研磨介质，按球料比例5：1加入研磨球，进行搅拌研磨，研磨球直径D7，球磨机搅拌速度480rpm，填充系数为0.85，研磨1小时；然后再加入碳化钨研磨5‑7小时，形成料浆，形成料浆；过滤、干燥，过滤的目数为40‑50目，干燥温度为70‑85℃，制成硬质合金混合料粒；将硬质合金混合料粒通过模压或挤压或注塑成型，制成硬质合金毛坯；将硬质合金毛坯进入烧结炉进行烧结成型，烧结成型时的烧结温度为1400‑1425℃、Ar压力为8‑10Mpa、烧结时间为30‑100min，得到钨合金基体；（2）基体预处理所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗；（3）将纳米BaTiO3粉末在1000℃下压制成直径为75mm的BaTiO3靶材；将BaTiO3靶材依次用无水乙醇、去离子水中分别清洗5min，以将BaTiO3靶材表面的杂质清洁干净，然后再在烘箱中将BaTiO3靶材烘干；（4）一次溅射将预处理后的基体固定在磁控溅射设备中内腔室的样品台上，同时在磁控溅射设备中内腔室中固定好BaTiO3靶材，再将磁控溅射设备内腔抽至真空度为10‑4Pa；往设备内通入Ar和O2直至工作压强达到1.2Pa，并设定溅射设备的溅射功率为145W、衬底温度为380‑420℃、基体旋转速度为10‑20rpm的溅射参数进行第一次溅射；在第一次溅射过程中，随时检测薄膜的溅射厚度，直至达到设定厚度，溅射完成后，降温到室温后取出样品并放置在样品盒中；（5）二次溅射将第一次溅射样品放置在管式炉中，通入保护性气体N2约2min，直至里面的空气被赶出干净，然后将管式炉升温到750℃，升温速度为10℃/min，在750℃恒温加热30min进行热处理，然后降到室温，降温速度为10℃/min；将完成热处理后的溅射样品进行第二次溅射，第二次溅射参数中的基体温度设置为420‑450℃，溅射设备的溅射功率为145W、基体旋转速度为10‑20rpm，第二次溅射完成后将溅射样品放置在管式炉中，通入保护性气体N2 2min，直至里面的空气被赶出干净，然后将管式炉升温到770℃，升温速度为10℃/min，在770oC恒温加热30min，然后降到室温，降温速度为10℃/min。...

【技术特征摘要】
1.一种在钨合金基底上制备钛酸钡薄膜的方法，该钨合金基体由如下重量组分组成：费氏粒度为1-1.5um的WC粉90-95份，费氏粒度为0.5-0.8um的Co粉8-12份，B粉1-2份、石墨粉0.5-1份；该方法包括如下步骤：（1）制备钨合金基体按上述材料配方选取各材料组份；选用1Kg搅拌球磨机，先加入B粉、C粉和Co粉，按500ml/kg的比例加入戊醇作为研磨介质，按球料比例5：1加入研磨球，进行搅拌研磨，研磨球直径D7，球磨机搅拌速度480rpm，填充系数为0.85，研磨1小时；然后再加入碳化钨研磨5-7小时，形成料浆，形成料浆；过滤、干燥，过滤的目数为40-50目，干燥温度为70-85℃，制成硬质合金混合料粒；将硬质合金混合料粒通过模压或挤压或注塑成型，制成硬质合金毛坯；将硬质合金毛坯进入烧结炉进行烧结成型，烧结成型时的烧结温度为1400-1425℃、Ar压力为8-10Mpa、烧结时间为30-100min，得到钨合金基体；（2）基体预处理所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗；（3）将纳米BaTiO3粉末在1000℃下压制成直径为75mm的BaTiO3靶材；将BaTiO3靶材依次用无水乙醇、去离子水中分别清洗5min，以将BaTiO3靶材表面的杂质清洁干净，然后再在烘箱中将BaTiO3靶材烘干；（4）一次溅射将预处理后的基体固定在磁控溅射设备中内腔室的样品台上，同时在磁控溅射设备中内腔室中固定好BaTiO3靶材，再将磁控溅射设备内腔抽至真空度为10-4Pa；往设备内通入Ar和O2直至工作压强达到1.2Pa，并设定溅射设备的溅射功率为145W、衬底温度为380-420℃、基...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：苏州思创源博电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32