本发明专利技术针对现有的环境问题，提供一种对砷具有高吸附效果的壳聚糖/氢氧化铁复合吸附剂及其制备方法。先采用氯化铁水溶液为溶剂溶解壳聚糖，再在溶解所得溶液中滴加氢氧化钠溶液，原位生成壳聚糖/氢氧化铁复合物，再加入戊二醛溶液交联，即可得到壳聚糖/氢氧化铁吸附剂。本发明专利技术制备方法经济环保，且可实现壳聚糖和氢氧化铁分子水平上的复合，有利于制备得到对砷有高的吸附效果的吸附剂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种吸附砷的壳聚糖/氢氧化铁复合吸附剂的制备方法，属于化工
技术介绍
水体中的重金属离子污染问题一直是亟待解决的重要的环境问题。在水的重金属污染中，砷离子以其毒性强而较为突出。砷经常被称为毒物之王。地下水中砷含量超标已经是困扰世界各国的重要难题。世界卫生组织已经推荐饮用水中砷含量不宜超过0.01mg/L。目前在我国内蒙、山西、新疆等地地下饮用水中砷都超标。因此对砷含量超标的水处理降低其砷浓度具有重要的意义。目前已发展多种从水中除去砷的方法，包括：氧化沉淀法、凝结-絮凝法、膜交换法、吸附法和纳米过滤法等。在这些方法中吸附法工艺最简单，成本消耗最低，因此而最被广泛应用，是目前用于水中砷处理的重要方法。在使用吸附法对水中砷进行吸附处理时，吸附剂的制备与性能最为重要。大量的新型吸附剂陆续出现，如活性铝、活性炭、羟基磷灰石、稀土金属氧化物、分子筛等。但现有的吸附剂仍不能满足使用要求，存在制造成本高、制备工艺复杂、吸附量低等缺点。壳聚糖来源广泛，成本较低，且壳聚糖分子链上含有氨基，使得壳聚糖对金属离子等具有较好的吸附效果。但壳聚糖对砷(Ⅴ)的吸附效率有限，难以作为砷的高效吸附剂使用，需对壳聚糖进行改性。常用的改性方法是将壳聚糖与其他的对砷具有高吸附效果的组分复合。前期研究表明氢氧化铁对砷有较好的吸附效果，如能将氢氧化铁负载在壳聚糖上，有望制备得到对砷具有高吸附效果的复合吸附剂。为制备一种对砷具有高吸附性的壳聚糖/氢氧化铁复合吸附剂，本专利专利技术了一种壳聚糖/氢氧化铁复合吸附剂的制备方法。
技术实现思路
本专利技术针对现有的环境问题，提供一种对砷具有高吸附效果的壳聚糖/氢氧化铁复合吸附剂及其制备方法。先采用氯化铁水溶液为溶剂溶解壳聚糖，再在溶解所得溶液中滴加氢氧化钠溶液，原位生成壳聚糖/氢氧化铁复合物，再加入戊二醛溶液交联，即可得到壳聚糖/氢氧化铁吸附剂。本专利技术的目的是由以下技术措施实现的，其中所述原料分数除特殊说明外，均为重量分数。一种壳聚糖/氢氧化铁复合吸附剂的制备方法：（1）选用氯化铁水溶液为壳聚糖的溶剂，将氯化铁配成2~5wt%的水溶液，在60-90℃水浴中加热溶解壳聚糖得到2-5wt%的壳聚糖溶液。（2）将（1）中的壳聚糖/氯化铁溶液再逐步滴加5~10wt%氢氧化钠溶液，生成壳聚糖/氢氧化铁沉淀物。氢氧化钠溶液与壳聚糖的体积质量比为10~20mL:1g。（3）将（2）中得到的壳聚糖/氢氧化铁沉淀物加入到5~10wt%的戊二醛或表氯醇溶液中在30~60℃下交联反应2h，将所得交联的壳聚糖/氢氧化铁用去离子水冲洗，以除去未反应的戊二醛或表氯醇，即可得到壳聚糖/氢氧化铁吸附剂；戊二醛或表氯醇溶液与壳聚糖的体积质量比为10~20mL:1g；（4）将上述所得壳聚糖/氢氧化铁固体在冷冻干燥机中干燥，得到固体胶凝材料后研磨至粒径小于1000μm，即得对砷具有高吸附性的壳聚糖/氢氧化铁复合吸附剂。直接选用氯化铁水溶液为壳聚糖的溶剂，避免了壳聚糖传统溶剂醋酸的使用。在氯化铁水溶液中溶解壳聚糖后，加入氢氧化钠溶液，使得溶液中的氯化铁直接转化为氢氧化铁，生成壳聚糖/氢氧化铁复合沉淀。本专利技术直接采用氯化铁水溶液溶解壳聚糖，并在原位生成氢氧化铁沉淀，得到壳聚糖/氢氧化铁复合物，本专利技术工艺路线简单，可制备得到对砷有高吸附效果的复合吸附剂。本专利技术具有如下优点：（1）使用氯化铁水溶液为壳聚糖溶剂，避免了壳聚糖的传统溶剂醋酸的使用，在溶解过程中可更好的保护壳聚糖不降解。（2）在溶解后，在溶液中滴加氢氧化钠溶液，使得溶液中的氯化铁转化为氢氧化铁沉淀，并使得壳聚糖析出，得到壳聚糖/氢氧化铁沉淀。（3）在本专利技术中，氯化铁既对壳聚糖提供了溶解效果，也可作为氢氧化铁的前驱体使用。吸附剂的制备方法经济环保，且可实现壳聚糖和氢氧化铁分子水平上的复合，有利于制备得到对砷有高的吸附效果的吸附剂。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术进行具体描述。有必要在此指出的是以下实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述
技术实现思路
对本专利技术做出一些非本质的改进和调整。实施例1取2g壳聚糖，2g六水合氯化铁溶于96g去离子水中，在90℃水浴中加热搅拌1h，使得壳聚糖完全溶解，即可得到壳聚糖/氯化铁水溶液，在水溶液中逐滴加入20ml的10wt%的氢氧化钠水溶液，溶液中不断生成壳聚糖/氢氧化铁沉淀，将壳聚糖/氢氧化铁沉淀用去离子水反复冲洗，再将所得絮状物加入到30ml的5wt%的戊二醛溶液中30℃下交联2h，将所得产物在冷冻干燥剂中干燥24h，即壳聚糖/氢氧化铁复合吸附剂。实施例2取5.0g壳聚糖，3.0g六水合氯化铁溶于92g去离子水中，在90℃水浴下加热搅拌2h，使得壳聚糖完全溶解，制备得到壳聚糖/氯化铁水溶液，在溶液中逐滴加入80ml的5wt%的氢氧化钠水溶液，溶液中会不断生成壳聚糖/氢氧化铁沉淀，将壳聚糖/氢氧化铁沉淀用去离子水反复冲洗，再将所得絮状物加入到50ml10wt%的戊二醛溶液中40℃下交联1.5h，并将所得产物在冷冻干燥机中干燥24h，即可得壳聚糖/氢氧化铁复合吸附剂。实施例3取3.0g壳聚糖，2.0g六水合氯化铁溶于95g去离子水中，在90℃水浴下加热搅拌1h。使得壳聚糖完全溶解，制备得到壳聚糖/氯化铁水溶液，再在溶液中逐滴加入60ml的5wt%的氢氧化钠水溶液，溶液中会不断生成壳聚糖/氢氧化铁沉淀，将壳聚糖/氢氧化铁沉淀用去离子水反复冲洗，再将所得絮状物加入到30ml的10wt%的戊二醛溶液中60℃下交联1h，并再用去离子水反复冲洗除去未反应的戊二醛，并将所得产物在冷冻干燥机中干燥24h，即可得到壳聚糖/氢氧化铁复合吸附剂。实施例4取5.0g壳聚糖，3.0g六水合氯化铁溶于92g去离子水中，在90℃水浴下加热搅拌1.5h，使得壳聚糖完全溶解，制备得到壳聚糖/氯化铁水溶液，在溶液中逐滴加入50ml的10wt%的氢氧化钠水溶液，溶液中会不断生成壳聚糖/氢氧化铁沉淀，将壳聚糖/氢氧化铁沉淀用去离子水反复冲洗，再将所得絮状物加入到100ml的5wt%的表氯醇溶液中30℃下交联2h，并将所得产物在冷冻干燥机中干燥24h，即可得壳聚糖/氢氧化铁复合吸附剂。实施例5取5.0g壳聚糖，5.0g六水合氯化铁溶于90g去离子水中，在90℃水浴下加热搅拌2h，使得壳聚糖完全溶解，制备得到壳聚糖/氯化铁水溶液，在溶液中逐滴加入50ml的10wt%的氢氧化钠水溶液，溶液中会不断生成壳聚糖/氢氧化铁沉淀，将壳聚糖/氢氧化铁沉淀用去离子水反复冲洗，再将所得絮状物加入到50ml的10wt%的表氯醇溶液中60℃下交联2h，并将所得产物在冷冻干燥机中干燥24h，即可得壳聚糖/氢氧化铁复合吸附剂。表1壳聚糖/氢氧化铁复合吸附剂的性能指标以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，本专利技术的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本专利技术思路下的技术方案均属于本专利技术的保护范围。应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种吸附砷的壳聚糖/氢氧化铁复合吸附剂的制备方法，其特征在于，采用氯化铁水溶液直接溶解壳聚糖，制备得到壳聚糖/氯化铁水溶液，再加入氢氧化钠溶液生成壳聚糖/氢氧化铁沉淀，并将沉淀物加入戊二醛或表氯醇溶液中交联。
【技术特征摘要】
1.一种吸附砷的壳聚糖/氢氧化铁复合吸附剂的制备方法，其特征在于，采用氯化铁水溶液直接溶解壳聚糖，制备得到壳聚糖/氯化铁水溶液，再加入氢氧化钠溶液生成壳聚糖/氢氧化铁沉淀，并将沉淀物加入戊二醛或表氯醇溶液中交联。2.根据权利要求1中所述的一种吸附砷的壳聚糖/氢氧化铁复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下：（1）选用氯化铁水溶液为壳聚糖的溶剂，将氯化铁配成2~5wt%的水溶液，在60-90℃水浴中加热溶解壳聚糖得到2-5wt%的壳聚糖溶液；（2）将（1）中的壳聚糖/氯化铁溶液再逐步滴加5~10...
【专利技术属性】
技术研发人员：江献财，林臻，胡海凤，侯琳熙，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建;35
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