高产量单层石墨烯及其制造方法技术

一种通过电化学剥离石墨的石墨烯粉末的制造方法，包括下列步骤：A.制造多个石墨棒，B.电化学剥离该多个石墨棒。在该步骤A中其包括有子步骤：a1.以聚合物黏着剂混合脉石墨；a2.以一模具压缩备制多个石墨棒；及a3.在500℃下对石墨进行退火，以便从该多个石墨棒上移除该聚合物黏着剂。在该步骤B中其包括有子步骤：b1.在多个芯片上固定多个电极；b2.加入电解质，并施加10伏特于该多个石墨棒及在该多个芯片上的一导电辅助电极1小时；及b3.以水及异丙醇(IPA)过滤并重复清洗在该多个石墨棒上的粉末，而后干燥该粉末，由此即可产生石墨烯粉末。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是有关通过电化学剥离石墨的石墨烯粉末的制造方法，以便更容易且迅速地生产石墨烯粉末。
技术介绍
近几年来，石墨材料已成为关注的焦点，因石墨的优异特性。石墨烯具有特性范围的性质，可应用于导电性，导热性，机械稳定性等。因此，可预知在未来几年会适用于更多的应用中。石墨烯具有世界上任何材料的最高杨氏模量。这意味着，其可加强与其它共同聚合物的结合。此外，虽然石墨烯的一单原子层仅能吸收2.3％的光，并保持良好的导电性。因此，该材料被广泛认为可取代在透明导电电极应用中的铟锡氧化物。石墨烯还具有非常大的表面积。因此，它可应用于吸的盐及/或油的领域中，且可利用其大的表面积在能量储存装置中，例如，电池及超级电容器。石墨烯亦可记录的导热性，这意味着它将可应用于热管理上。因此，大量生产高质量的石墨烯片对应用在各种领域，包括电子，光电，复合材料，和能量储存设备是必要的课题。现有技术的石墨剥离至无机盐水溶液中的石墨烯，是由哈立德佩尔韦兹等人(KhaledParvezetal)在美国化学学会的学报中揭示。哈立德帕尔韦兹等人报告一石墨烯片可迅速地被电化学剥离至不同的无机盐((NH4)2SO4，硫酸钠，硫酸钾等)水溶液中。在这些电解质的剥离将导致石墨烯据高收率(>85％，≤3层)，大的横向尺寸(最多44微米)，低氧化度(17.2一个C/O比率)，及一个显著的空穴迁移率310平方厘米V-1s-1。此外，高导电的石墨烯膜(11Ω平方-1)可通过涂刷涂布浓缩石墨油墨(10毫克毫升-1，在N，N'-二甲基甲酰胺)，制造A4尺寸的纸张。这种石墨烯薄膜制造基础上的所有固态柔性超级电容器可提供的11.3mFcm-2的高面积电容，及5000mVs-1的极佳速率。所述的电化学剥离显示工业规模的合成高质量石墨烯，具有众多更高级应用的巨大潜力。然而，上述材料的生产有两个明显的缺点。第一，该方法依赖石墨箔作为基材，造成高昂的石墨成本。第二，单层含量分布较广，包括40％的单层，40％的双层和15％三层。更佳的是，主要单层的分布厚度是想要使超过90％以上的薄片具单层分布。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是提供一通过电化学剥离石墨的石墨烯粉末的制造方法，以便更容易且迅速地生产石墨烯粉末。为达到上述目的，依据本专利技术所提供的一种通过电化学剥离石墨的石墨烯粉末的制造方法，包括下列步骤：A.制造多个石墨棒，其包括子步骤：a1.以聚合物黏着剂混合脉石墨；a2.以一模具压缩备制多个石墨棒；a3.在500℃下对石墨进行退火，以便从该多个石墨棒上移除该聚合物黏着剂；B.电化学剥离该多个石墨棒，其包括子步骤：b1.在多个芯片上固定多个电极；b2.加入电解质，并施加10伏特于多个石墨棒及该多个芯片上的SS阴极1小时；b3.以水及异丙醇(IPA)过滤并重复清洗在该多个石墨棒上的粉末，而后干燥该粉末，以产生石墨烯粉末。较佳地是，在a2子步骤中，该多个石墨棒是以该模具在12吨的压力下进行压缩；较佳地是，在a1子步骤中，多个石墨棒可被设置。较佳地是，在a2子步骤中，该电解质是0.1MS2O8。附图说明本专利技术的标的利用较佳实施例可更详细地被解释如下：图1是依据本专利技术一较佳实施例的在电化学电池中制造一石墨烯的方法的氧化硅基材上材料的光学图像；图2是显示通过原子力显微镜测得的石墨烯薄片的高度轮廓图。该高度是对应1层石墨烯；图3是依据本专利技术一较佳实施例的在电化学电池中制造该石墨烯的方法的材料，而后经由适当的膜层准备单一的石墨烯纸；图4是为依据本专利技术一较佳实施例的在电化学电池中制造石墨烯的方法的材料拉曼光谱图；图5是为利用扫描电子显微镜(SEM)的石墨烯纸的形态图；图6是显示依据本专利技术一较佳实施例的通过电化学剥离制造石墨烯粉末的方法的步骤A的子步骤a1；图7A是显示依据本专利技术一较佳实施例的通过电化学剥离制造石墨烯粉末的方法的步骤A的子步骤a2；图7B是显示依据本专利技术一较佳实施例的通过电化学剥离制造石墨烯粉末的方法的步骤A的子步骤a2；图8是显示依据本专利技术一较佳实施例的通过电化学剥离制造石墨烯粉末的方法的步骤A的子步骤a3；图9是显示依据本专利技术一较佳实施例的通过电化学剥离制造石墨烯粉末的方法的步骤B的子步骤b1；图10是显示依据本专利技术一较佳实施例的通过电化学剥离制造石墨烯粉末的方法的步骤B的子步骤b2；图11是显示依据本专利技术一较佳实施例的通过电化学剥离制造石墨烯粉末的方法的步骤B的子步骤b3。具体实施方式请参阅第1至5图，依据本专利技术一较佳实施例在一电化学电池中制造石墨烯的方法，包括下列步骤：A.提供一具有第一石墨电极及第二导电电极的电化学电池中，其中，该第一石墨电极是由高定向热解石墨(HOPG)，天然石墨中，及合成石墨的任一项所制成，该第一石墨电极被保持在一个最佳正电位，且该第二导电电极可导电。B.在该电化学电池中，提供一溶剂的电解质，其中，该电解质具有特定的氧气，用以制造在该电化学电池中的石墨烯。关于该电化学电池的电极，该第一石墨电极是为石墨材料。在一实施例中，高质量的结晶可被使用，在其它实施例中，部分剥离的石墨亦可被使用。而在一些实施例中，与盐相互作用的石墨亦可被使用。在一些实施例中，该第一石墨电极被容置在一塑料网中。这有助于该剥离颗粒残留在该第一石墨电极附近，并与其进一步剥离并氧化，作紧密的电接触。该第二导电电极可以是在本领域中的技术人员已知的任何材料，因为它在过程中不具重要作用。石墨，不锈钢或任何导电材料的聚合物可与溶剂兼容，并使用电解质。在一实施例中，该第一电极及该第二导电电极是为石墨，且它们的电压在该第一石墨电极及一第二石墨电极的间交替，并造成该第一及第二石墨电极的氧化及剥离。至于电解质，它包括在一溶剂中的离子。该离子是由含氧阴离子造成。较佳的离子可为硝酸盐，高氯酸盐，硫酸盐，过硫酸盐，及磷酸根阴离子。亚硝酸盐，亚硫酸盐，氯酸盐和亚磷酸酯可在一实施例中被使用，而该电解质可以包含单个含氧原子，且在另一实施例中，它可以包含两种或更多种的组合。抗衡离子(即阳离子)在过程中不扮演重要角色，且可由多种元素中进行选择，其包括，但不限于：锂，钠，钾，铵，镁，铜，铅，镉，锶，硝，银铯，钡，铝等。可使用的溶剂包括任何有机溶剂或其它溶剂，其内的电解质盐是具高度可溶性。较佳的溶剂包括但不限于：水或有机溶剂，包括但不限于丙酮，异丙醇，二甲基亚砜等。此外，该电化学电池的工作电位将需要该第一石墨电极的氧化和剥离。在一实施例中，一参考案例包括在电化学电池中，该电压是被调节稍高于这种电位。在另一实施例中，该电化学电池仅包括由施加一单一电极的超电位，其可为是10V，15V，20V，或30V。该电压可保持恒定，或者可以被交换，以促进在二电极的剥离。该电化学电池在一温度下操作，可达到氧化及剥离的正确水平。在一实施例中，该电化学电池的温度可被调节，允许该第一石墨电极的最大剥离。在另一实施例中，可将温度升高，以允许更多的动态离子在该第一石墨电极中增加氧化。该电化学电池可在至少10℃的温度范围内被操作，较佳为至少20℃。该操作温度可为30℃，40℃，50℃，60℃，70℃，80℃，90℃或100℃。较高或较低的操作温度也可被使用。最佳工作温度取决于过程中盐及碱的组合，和用于悬浮盐及碱的溶剂。更本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种通过电化学剥离石墨的石墨烯粉末的制造方法，其特征在于，包括下列步骤：A.制造多个石墨棒，其包括子步骤：a1.以聚合物黏着剂混合脉石墨；a2.以一模具压缩备制多个石墨棒；a3.在500℃下对石墨进行退火，以便从该多个石墨棒上移除该聚合物黏着剂；B.电化学剥离该多个石墨棒，其包括子步骤：b1.在多个芯片上固定多个电极；b2.加入电解质，并施加10伏特于该多个石墨棒及在该多个芯片上的一导电辅助电极1小时；b3.加热该电解质至20‑80℃之间；b3.以水及异丙醇(IPA)过滤并重复清洗在该多个石墨棒上的粉末，而后干燥该粉末，由此即可产生石墨烯粉末。

【技术特征摘要】
1.一种通过电化学剥离石墨的石墨烯粉末的制造方法，其特征在于，包括下列步骤：A.制造多个石墨棒，其包括子步骤：a1.以聚合物黏着剂混合脉石墨；a2.以一模具压缩备制多个石墨棒；a3.在500℃下对石墨进行退火，以便从该多个石墨棒上移除该聚合物黏着剂；B.电化学剥离该多个石墨棒，其包括子步骤：b1.在多个芯片上固定多个电极；b2.加入电解质，并施加10伏特于该多个石墨棒及在该多个芯片上的一导电辅助电极1小时；b3.加热该电解质至20-80℃之间；b3.以水及异丙醇(IPA)过滤并重复清洗在该多个石墨棒上的粉末，而后干燥该粉末，由此即可产生石墨烯粉末。2.根据权利要求1所述的通过电化学剥离石墨的石墨烯粉末的制造方法，其特征在于，其中，在a2子步骤中，该多个石墨棒是以该模具在12吨的压力下进...

【专利技术属性】
技术研发人员：桑阿斯乔治欧，
申请(专利权)人：BGT材料有限公司，
类型：发明
国别省市：英国;GB