本发明专利技术公开了4，5-二氨基-1-（2-羟乙基）吡唑硫酸盐的生产工艺，以2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯为起始原料，在乙醇中与2-羟乙基肼环合,再经水解、酸化、脱羧、亚硝化、还原和硫酸成盐等工序而制得。本发明专利技术中在水解过程中采用液碱替代片碱，使得之后的酸化过程更加彻底，并且于亚硝化过程之后勿需再进行冷却过滤和干燥的工序。同时，在中和过程和亚硝化过程中采用亚硝化料替代硝化料，使得中和过程不会产生杂质，亚硝化过程更加彻底。采用本发明专利技术提供的生产工艺成本更低，液碱可以重复利用，工序更少，效率更高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种硫酸盐的生产工艺，具体涉及一种4，5-二氨基-1-（2-羟乙基）吡唑硫酸盐的生产工艺。
技术介绍
现有的4，5-二氨基-1-（2-羟乙基）吡唑硫酸盐的生产无制式规定，导致工艺改进均为在生产过程中即时进行改进，仅针对其原理提供的工艺无法应用到实际生产中，如现有技术一种4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐的制备方法（公开号CN103772284A），以5-氨基-1-(2-羟基乙基)-1H-吡唑-4-甲酰胺为原料，依次经过霍夫曼降级反应、酸化反应得到4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐，再通过反应方程式得到产品。然而，权利要求1的原料为本申请所制备过程中的中间物，并且其步骤过于简单，无法应用于实际，从现有技术的权利要求2的霍夫曼降级反应和酸化反应的具体实施来看，明显为实验的工序操作，无法应用到实际生产中，实际生产需要考虑到炉压、压降、温降、排放等因素，故无法采用。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的目的在于解决现有的4，5-二氨基-1-（2-羟乙基）吡唑硫酸盐无成套的生产工艺，并且生产过程中无根据实际生产所做的改进的问题。1、技术方案：本专利技术提供以下技术方案：一种4，5-二氨基-1-（2-羟乙基）吡唑硫酸盐的生产工艺，包括以下步骤：A)环合、水解、酸化工段：1．依次将90~100kg水、70~80kg乙醇、90~100kg的2-羟乙基肼加入环合锅中，开启搅拌，打开冷凝器冷却水进出口阀门，打开釜环合夹套蒸气阀门、再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，导淋排水时要注意不可把阀门开得过大，当冷凝水全部排净后，再切换为疏水器,压力控制在0.3～0.4MPa，将环合釜温度缓慢升至72～74℃；2．依次将80~100kg乙醇、160~200kg的2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯加入溶解釜中，启动搅拌，打开溶解釜夹套蒸气阀门，再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，导淋排水时要注意不可把阀门开得过大，当冷凝水全部排净后，再切换为疏水器，将溶解釜温度缓慢升至45～50℃，使其完全溶解；3．将溶解釜中的2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯—乙醇溶液滴入环合釜中，滴加时间为80～100分钟，滴加过程中环合釜温度始终控制在72～74℃，滴毕,升温至78～80℃，恒温3~5小时。4．在环合釜恒温过程中要在敞开的塑料桶内配制液碱，将50~60kg片碱、100~110kg水依次加入塑料桶内，待片碱完全溶解后，用真空将液碱吸入液碱计量罐中备用；5．保温结束后，取样分析达到终点后开始进行水解操作，打开液碱计量罐出口阀门，在10～15分钟内将液碱计量罐中的液碱滴加至环合釜中，此时，开始水解反应，水解加热升温至有轻微回流状态，在此状态下保温3~5小时；6．水解回流结束后，真空减压蒸乙醇，当釜温大于70℃，釜内物料刚有析出时即为终点，立即加水800~1000Kg，冷却降温；7．待温度降至10℃，开始滴加25~35%浓度的工业盐酸进行酸化，在滴加过程中要控制温度不超过20℃，控制酸化时间10～15分钟，当PH值到3.5～4时，酸化结束；8．酸化结束后，继续冷却反应液至0～2℃，保温搅拌2~4小时；9．搅拌结束，放料抽滤，然后用生活水浸洗3~5遍，浸洗水量100~500Kg/次，离心,分两次,每次1~3小时,结束出料,称重；B）亚硝酸异戊酯制备工段：1．依次将1000~1200Kg水、260~290Kg亚硝酸钠、异戊醇300~330Kg投入反应釜中，启动搅拌，打开夹套冷冻盐水进出口阀门；2．当反应釜冷却至0～5℃时，开始滴加盐酸，滴加时间100～120分钟，滴加后期要检测PH值，当PH值达到3～4时即为滴完终点，然后在0～5℃保温2~4小时；3．静置5分钟后分去水相，再加400kg水搅拌3分钟，静止5分钟后分去水相；4．第二次洗涤，将10Kg纯碱溶解在400kg水中，将纯碱溶液吸入反应釜中，开启搅拌3分钟，静置5分钟，分去水相，在分去水相过程中,应时刻关注水相变化,一般水相与异戊酯之间存在污物层；5．第三、四次洗涤，每次各用400kg水，搅拌3~5分钟，静置5分钟，分去水相；6．静置后放料，分别放入三只200kg的大桶内，然后在每只桶内加10kg纯碱；7．经过步骤6，桶封好，制得的亚硝酸异戊酯静置一夜备用；C）醇制盐酸制备工段：1．将540~580kg无水乙醇投入到醇制盐酸配制釜内；2．将330~370升工业盐酸投入到氯化氢发生釜内；3．用泵将95~99％浓度的硫酸打入硫酸计量罐中备用；4．将300升硫酸，缓慢滴加于氯化氢发生釜中；5．氯化氢发生釜产生的氯化氢气体通过插底管通入装有醇制盐酸配制釜中，在向醇制盐酸配制釜通氯化氢之前必须打开釜夹套盐水出入口阀门，使醇制盐酸配制釜处于0～5℃的低温状态；6．检测当量浓度3.1±0.5N为终点，立即关闭向醇制盐酸配制釜的通气阀门，以免产生倒吸现象；7.经过步骤6得到醇制盐酸静置备用；D）亚硝化工段：1．脱羧过程，将水解工序的水解料由人孔一次性投入容量为500升的脱羧釜中，启动真空泵，打开釜夹套蒸汽阀门，再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，导淋排水时要注意不可把阀门开得过大，当冷凝水全部排净后，再切换为疏水器。缓慢将釜温升至120～125℃关闭真空泵，继续升温至148～150℃,并保温30分钟；2．脱羧结束后关闭脱羧釜蒸汽进出口阀门，自然降温到130℃时开始启动脱羧釜搅拌，每隔5分钟点动一次搅拌，当脱羧釜温降至120℃以下时，连续搅拌，同时打开冷却水，加速冷却，当冷却至88～90℃时观查釜视镜有料析出,加3~5Kg无水乙醇，同时启动真空泵通过乙醇蒸馏夹带水蒸汽，继续冷却至68～70℃。3．将配制好的醇制盐酸用泵打醇制盐酸计量罐，分三次将醇制盐酸放入脱羧釜，首次放300升醇制盐酸加入到脱羧釜中，搅拌5分钟，待固体溶解后吸入容量为1000升的亚硝化釜中，其余400升醇制盐酸再分两次，每次200升，分别放入脱羧釜，每次搅拌5分钟后吸入亚硝化釜中；4．打开亚硝化釜夹套冷冻盐水出入口阀门，亚硝化釜内的物料冷却至0～5℃；5．将制备好的亚硝酸异戊酯用真空吸入计量罐，于亚硝化釜温0～5℃范围内，滴加亚硝酸异戊酯，滴加时间1.5～2小时，滴毕，于0～5℃恒温1小时后，停止搅拌，关闭亚硝化釜夹套盐水进出口阀，静置12小时；6．静置12小时后，再将夹套内的盐水压尽，关闭盐水出入口阀门，打开釜夹套蒸气阀门，再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，导淋排水时要注意不可把阀门开得过大，当冷凝水全部排净后，再切换为疏水器，将反应釜温度于30分钟内以平均温升＜1℃/分钟的速度缓慢升至30℃；7．然后继续放慢升温速度继续升温，在1小时内将亚硝化釜由30℃以平均温升1℃/4分钟的速度升温至45℃；8．在釜温升接近45℃时，注意观察亚硝化釜视镜，当釜内冒泡现象时，有一个快速放热过程，此时应立即打开釜夹套冷冻盐水进出口阀门进行冷却，当放热过程结束后，把冷冻盐水压掉，然后微开蒸气保温，控制温度在48～50℃，保温1.5小时；9．保温结束，启动真空泵，减压蒸掉部分溶剂，控制真空度≥0.09MPa，当釜温≥56℃时先关掉蒸气，蒸馏结束；10．蒸馏结束后，通冷却水降温冷却，当亚硝化釜温至25～30℃时，向亚硝化釜加入90Kg无水丙酮，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种4，5‑二氨基‑1‑（2‑羟乙基）吡唑硫酸盐的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：A)环合、水解、酸化工段：1．依次将90~100kg水、70~80kg乙醇、90~100kg的2‑羟乙基肼加入环合锅中，开启搅拌，打开冷凝器冷却水进出口阀门，打开釜环合夹套蒸气阀门、再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，导淋排水时要注意不可把阀门开得过大，当冷凝水全部排净后，再切换为疏水器,压力控制在0.3～0.4MPa，将环合釜温度缓慢升至72～74℃； 2．依次将80~100kg乙醇、160~200kg的2‑氰基‑3‑乙氧基丙烯酸乙酯加入溶解釜中，启动搅拌，打开溶解釜夹套蒸气阀门，再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，导淋排水时要注意不可把阀门开得过大，当冷凝水全部排净后，再切换为疏水器，将溶解釜温度缓慢升至45～50℃，使其完全溶解；3．将溶解釜中的2‑氰基‑3‑乙氧基丙烯酸乙酯—乙醇溶液滴入环合釜中，滴加时间为80～100分钟，滴加过程中环合釜温度始终控制在72～74℃，滴毕,升温至78～80℃，恒温3~5小时；4．在环合釜恒温过程中要在敞开的塑料桶内配制液碱，将50~60kg片碱、100~110kg水依次加入塑料桶内，待片碱完全溶解后，用真空将液碱吸入液碱计量罐中备用； 5．保温结束后，取样分析达到终点后开始进行水解操作，打开液碱计量罐出口阀门，在10～15分钟内将液碱计量罐中的液碱滴加至环合釜中，此时，开始水解反应，水解加热升温至有轻微回流状态，在此状态下保温3~5小时； 6．水解回流结束后，真空减压蒸乙醇，当釜温大于70℃，釜内物料刚有析出时即为终点，立即加水800~1000Kg，冷却降温； 7．待温度降至10℃，开始滴加25~35%浓度的工业盐酸进行酸化，在滴加过程中要控制温度不超过20℃，控制酸化时间10～15分钟，当PH值到3.5～4时，酸化结束； 8．酸化结束后，继续冷却反应液至0～2℃，保温搅拌2~4小时；9．搅拌结束，放料抽滤，然后用生活水浸洗3~5遍，浸洗水量100~500Kg/次，离心,分两次,每次1~3小时,结束出料,称重；B）亚硝酸异戊酯制备工段： 1．依次将1000~1200 Kg水、260~290 Kg亚硝酸钠、异戊醇300~330 Kg投入反应釜中，启动搅拌，打开夹套冷冻盐水进出口阀门； 2．当反应釜冷却至0～5℃时，开始滴加盐酸，滴加时间100～120分钟，滴加后期要检测PH值，当PH值达到3～4时即为滴完终点，然后在0～5℃保温2~4小时； 3．静置5分钟后分去水相，再加400kg水搅拌3分钟，静止5分钟后分去水相； 4．第二次洗涤，将10Kg纯碱溶解在400kg水中，将纯碱溶液吸入反应釜中，开启搅拌3分钟，静置5分钟，分去水相，在分去水相过程中,应时刻关注水相变化,一般水相与异戊酯之间存在污物层； 5．第三、四次洗涤，每次各用400kg水，搅拌3~5分钟，静置5分钟，分去水相； 6．静置后放料，分别放入三只200kg的大桶内，然后在每只桶内加10kg纯碱；经过步骤6，桶封好，制得的亚硝酸异戊酯静置一夜备用；C）醇制盐酸制备工段： 1．将540~580 kg无水乙醇投入到醇制盐酸配制釜内； 2．将330~370升工业盐酸投入到氯化氢发生釜内； 3．用泵将95~99％浓度的硫酸打入硫酸计量罐中备用； 4．将300升硫酸，缓慢滴加于氯化氢发生釜中； 5．氯化氢发生釜产生的氯化氢气体通过插底管通入装有醇制盐酸配制釜中，在向醇制盐酸配制釜通氯化氢之前必须打开釜夹套盐水出入口阀门，使醇制盐酸配制釜处于0～5℃的低温状态； 6．检测当量浓度3.1±0.5N为终点，立即关闭向醇制盐酸配制釜的通气阀门，以免产生倒吸现象； 7.经过步骤6得到醇制盐酸静置备用； D）亚硝化工段： 1．脱羧过程，将水解工序的水解料由人孔一次性投入容量为500升的脱羧釜中，启动真空泵，打开釜夹套蒸汽阀门，再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，导淋排水时要注意不可把阀门开得过大，当冷凝水全部排净后，再切换为疏水器；缓慢将釜温升至120～125℃关闭真空泵，继续升温至148～150℃,并保温30分钟； 2．脱羧结束后关闭脱羧釜蒸汽进出口阀门，自然降温到130℃时开始启动脱羧釜搅拌，每隔5分钟点动一次搅拌，当脱羧釜温降至120℃以下时，连续搅拌，同时打开冷却水，加速冷却，当冷却至88～90℃时观查釜视镜有料析出,加3~5 Kg无水乙醇，同时启动真空泵通过乙醇蒸馏夹带水蒸汽，继续冷却至68～70℃；3．将配制好的醇制盐酸用泵打醇制盐酸计量罐，分三次将醇制盐酸放入脱羧釜，首次放300 升醇制盐酸加入到脱羧釜中，搅拌5分钟，待固体溶解后吸...
【技术特征摘要】
1.一种4，5-二氨基-1-（2-羟乙基）吡唑硫酸盐的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：A)环合、水解、酸化工段：1．依次将90~100kg水、70~80kg乙醇、90~100kg的2-羟乙基肼加入环合锅中，开启搅拌，打开冷凝器冷却水进出口阀门，打开釜环合夹套蒸气阀门、再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，导淋排水时要注意不可把阀门开得过大，当冷凝水全部排净后，再切换为疏水器,压力控制在0.3～0.4MPa，将环合釜温度缓慢升至72～74℃；2．依次将80~100kg乙醇、160~200kg的2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯加入溶解釜中，启动搅拌，打开溶解釜夹套蒸气阀门，再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，导淋排水时要注意不可把阀门开得过大，当冷凝水全部排净后，再切换为疏水器，将溶解釜温度缓慢升至45～50℃，使其完全溶解；3．将溶解釜中的2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯—乙醇溶液滴入环合釜中，滴加时间为80～100分钟，滴加过程中环合釜温度始终控制在72～74℃，滴毕,升温至78～80℃，恒温3~5小时；4．在环合釜恒温过程中要在敞开的塑料桶内配制液碱，将50~60kg片碱、100~110kg水依次加入塑料桶内，待片碱完全溶解后，用真空将液碱吸入液碱计量罐中备用；5．保温结束后，取样分析达到终点后开始进行水解操作，打开液碱计量罐出口阀门，在10～15分钟内将液碱计量罐中的液碱滴加至环合釜中，此时，开始水解反应，水解加热升温至有轻微回流状态，在此状态下保温3~5小时；6．水解回流结束后，真空减压蒸乙醇，当釜温大于70℃，釜内物料刚有析出时即为终点，立即加水800~1000Kg，冷却降温；7．待温度降至10℃，开始滴加25~35%浓度的工业盐酸进行酸化，在滴加过程中要控制温度不超过20℃，控制酸化时间10～15分钟，当PH值到3.5～4时，酸化结束；8．酸化结束后，继续冷却反应液至0～2℃，保温搅拌2~4小时；9．搅拌结束，放料抽滤，然后用生活水浸洗3~5遍，浸洗水量100~500Kg/次，离心,分两次,每次1~3小时,结束出料,称重；B）亚硝酸异戊酯制备工段：1．依次将1000~1200Kg水、260~290Kg亚硝酸钠、异戊醇300~330Kg投入反应釜中，启动搅拌，打开夹套冷冻盐水进出口阀门；2．当反应釜冷却至0～5℃时，开始滴加盐酸，滴加时间100～120分钟，滴加后期要检测PH值，当PH值达到3～4时即为滴完终点，然后在0～5℃保温2~4小时；3．静置5分钟后分去水相，再加400kg水搅拌3分钟，静止5分钟后分去水相；4．第二次洗涤，将10Kg纯碱溶解在400kg水中，将纯碱溶液吸入反应釜中，开启搅拌3分钟，静置5分钟，分去水相，在分去水相过程中,应时刻关注水相变化,一般水相与异戊酯之间存在污物层；5．第三、四次洗涤，每次各用400kg水，搅拌3~5分钟，静置5分钟，分去水相；6．静置后放料，分别放入三只200kg的大桶内，然后在每只桶内加10kg纯碱；经过步骤6，桶封好，制得的亚硝酸异戊酯静置一夜备用；C）醇制盐酸制备工段：1．将540~580kg无水乙醇投入到醇制盐酸配制釜内；2．将330~370升工业盐酸投入到氯化氢发生釜内；3．用泵将95~99％浓度的硫酸打入硫酸计量罐中备用；4．将300升硫酸，缓慢滴加于氯化氢发生釜中；5．氯化氢发生釜产生的氯化氢气体通过插底管通入装有醇制盐酸配制釜中，在向醇制盐酸配制釜通氯化氢之前必须打开釜夹套盐水出入口阀门，使醇制盐酸配制釜处于0～5℃的低温状态；6．检测当量浓度3.1±0.5N为终点，立即关闭向醇制盐酸配制釜的通气阀门，以免产生倒吸现象；7.经过步骤6得到醇制盐酸静置备用；D）亚硝化工段：1．脱羧过程，将水解工序的水解料由人孔一次性投入容量为500升的脱羧釜中，启动真空泵，打开釜夹套蒸汽阀门，再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，导淋排水时要注意不可把阀门开得过大，当冷凝水全部排净后，再切换为疏水器；缓慢将釜温升至120～125℃关闭真空泵，继续升温至148～150℃,并保温30分钟；2．脱羧结束后关闭脱羧釜蒸汽进出口阀门，自然降温到130℃时开始启动脱羧釜搅拌，每隔5分钟点动一次搅拌，当脱羧釜温降至120℃以下时，连续搅拌，同时打开冷却水，加速冷却，当冷却至88～90℃时观查釜视镜有料析出,加3~5Kg无水乙醇，同时启动真空泵通过乙醇蒸馏夹带水蒸汽，继续冷却至68～70℃；3．将配制好的醇制盐酸用泵打醇制盐酸计量罐，分三次将醇制盐酸放入脱羧釜，首次放300升醇制盐酸加入到脱羧釜中，搅拌5分钟，待固体溶解后吸入容量为1000升的亚硝化釜中，其余400升醇制盐酸再分两次，每次200升，分别放入脱羧釜，每次搅拌5分钟后...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁顺福，袁郡，俞志平，许薇，
申请(专利权)人：宜兴市新宇化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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