本发明专利技术公开了一种测定烟花爆竹用四氧化三铁中铁含量的方法，其包括下述步骤：1)绘制校准曲线：1.1)配制多份浓度不同的铁工作液；1.2)采谱并绘制校准曲线；2)快速测定四氧化三铁中的铁含量：2.1)配制试样液；2.2)分析试样液；2.3)计算试样中铁的含量。本发明专利技术通过优化试样溶解条件和X射线荧光光谱仪器的各参数条件，能消除或基本消除试样中各元素间的基体效应，直接用能量色散型X射线荧光光谱法准确测定烟花爆竹用四氧化三铁中铁含量。方法操作简单，检测周期短，劳动强度低且对操作人员要求不高，并且准确度好，精密度高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及四氧化三铁中铁含量的测定方法，尤其是一种测定烟花爆竹用四氧化三铁中铁含量的方法，属于分析测试
技术介绍
现有技术中，尚未发现烟花爆竹用四氧化三铁中铁含量的标准检测方法，目前常用的参考方法标准《烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第11部分：铁粉》(SN/T3056.11-2011)是基于传统化学分析方法。此标准方法的基本原理：试料经适当预处理后，先用硝酸充分溶解、用氢氧化钠沉淀、沉淀富集、过滤后用盐酸溶解滤渣，定容后取一定量滤液于三角烧瓶中，用盐酸和氨水调节溶液pH2.0～pH2.5，加一定量盐酸缓冲溶液后水浴加热至60℃～70℃后趁热加入磺基水杨酸作为指示液，用EDTA二钠标准滴定溶液滴定至米黄色30s不褪色即为终点，计算出铁的量。该标准所述方法存在以下不足：(1)检测周期较长，一般熟练技术人员需要2个工作日才能完成一次检测。另外，在具体试验过程中很容易因试验人员操作熟练度不够而引入造成测量结果误差的不确定度。(2)操作步骤较为繁琐，试样先后用无水乙醇和丙酮多次洗涤后，用硝酸溶解后过滤、转移、沉淀、富集，再溶解、定容、调节pH值、水浴加热，最后取一定样液,用EDTA二钠标准滴定溶液滴定至米黄色30s不褪色即为终点，计算出铁的量。(3)方法对实验人员要求高，操作步骤中多处涉及洗涤、转移、溶解、过滤、再沉淀、富集、溶解、调节pH值和滴定等容易引入不确定性的操作步骤，每次试验操作人员必须格外小心和细致，否则非常容易引入人为的不确定度。能量色散型X射线荧光光谱仪目前所开发的方法多用于样品的无损定性分析。针对固体样品半定量和定量元素检测，绝大多数样品采用无损检测法、粉末压片法和熔融法直接测定(如：《贵金属含量的测定X射线荧光光谱法》(GB/T18043-2008)采用的是无损检测法，《氧化铝化学分析方法及物理性能测定方法第30部分X射线荧光光谱法测定元素含量》(GB/T6609.30—2009)采用的是熔融法，《EDXRF法直接测定W-Fe-Ni-Co合金混合料组分》(《核电子学与探测技术》2007年05期)采用的是压片法，《电子电气产品中限用物质铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法》(GB/Z21277-2007)采用的是压片法或熔融法)。采用能量色散型X射线荧光光谱仪进行含量测定以操作简单，检测周期短，并且准确度好，精密度高被广泛应用于无机元素的快速分析。由于不同种类的烟花爆竹制品使用的四氧化三铁原材料品质差异很大，其杂质的化学组成也不尽相同且非常复杂，有的工厂甚至直接采用品味很低且杂质成分复杂的四氧化三铁作为烟火药剂制作的原材料使用。四氧化三铁元素间存在着复杂的基体效应(包括元素间吸收-增强效应和物理-化学效应)，无法利用能量色散型X射线荧光光谱法(EDXRF)直接采用粉末压片法和熔融法测定基体背景复杂多变的固体粉末样品。至今为止也未见有能量色散型X射线荧光光谱法检测烟花爆竹用四氧化三铁中铁含量的公开文献报道。
技术实现思路
本专利技术提供一种测定烟花爆竹用四氧化三铁中铁含量的方法，通过优化试样溶解条件和X射线荧光光谱仪器的各参数条件消除或基本消除试样中各元素间的基体效应，直接用能量色散型X射线荧光光谱法准确测定出烟花爆竹用四氧化三铁中铁含量，方法操作简单，检测周期短，劳动强度低且对操作人员要求不高，并且准确度好，精密度高。本专利技术所采取的技术方案是：一种测定烟花爆竹用四氧化三铁中铁含量的方法，包括下述步骤：1)绘制校准曲线：1.1)配制多份铁工作液：称取铁的参考物质，加入硝酸进行溶解，转移至容量瓶并用水定容至一定体积，得到一定浓度的铁溶液，然后移取多份不同体积的铁溶液至不同的容量瓶并用水定容，得到不同质量浓度的铁工作液；控制铁工作液中Fe的质量浓度为0.08g/L～0.66g/L；1.2)以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，以2.0g为校准曲线假定的样本量，采用X荧光光谱法定量分析的强度校正数学校正法建立分析方法、孔径为8.8mm～14mm的X射线光管准直器和能够滤掉能量小于7.111KeV的X射线的滤镜，设置电压为16KV～24KV，分析时间为30s～80s，能量范围为0～40KeV，计数率为中，气体环境为空气，电流为自动，基体效应为不考虑；将步骤1.1)配制的多份铁工作液中Fe的质量浓度换算成Fe的质量百分比浓度，然后逐一进样，记录每次进样的Fe的荧光强度，以各铁工作液中Fe的质量百分比浓度为横坐标，以与上述Fe的质量百分比浓度对应的荧光强度为纵坐标，做出校准曲线；其中，通过下述公式将铁工作液中Fe的质量浓度换算成Fe的质量百分比浓度：Fe%=c×0.52×100%]]>其中，Fe％表示铁工作液中Fe的质量百分比浓度，单位为％；c表示铁工作液中Fe的质量浓度，单位为g/L；0.5表示假定样本量定容的体积，单位为L；2表示校准曲线假定的样本量，单位为g；2)快速测定四氧化三铁中的铁含量：2.1)配制试样液：以四氧化三铁原料为试样，配制试样液时，称取试样并精确到0.1mg，置于烧杯内，加一定量硝酸，放置电炉上加热微沸30min，趁热用滤纸过滤，将滤液收集至容量瓶，待容量瓶中的溶液冷却至室温后加水定容至刻度；其中，按照60mL/g～80mL/g试样的量加入硝酸；定容时以0.3g～0.4g试样定容到500mL为基准计算试样应定容的具体体积；2.2)检测试样液：按步骤1.2)的检测条件，将试样液装入样品杯，保证样液厚度≥15mm，记录仪器上显示的荧光强度，以该荧光强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的Fe质量百分比浓度值；2.3)计算试样中铁的含量：按以下公式计算试样中单质铁的质量百分比浓度：ω=ω0×2m×V500]]>其中，ω表示试样中单质铁的质量百分比浓度，单位为％；ω0表示根据校准曲线读出的Fe质量百分比浓度值，单位为％；2表示校准曲线假定的样本量，单位为g；m表示试样实际称量的质量，单位为g，一般称取0.4g；V表示试样溶解后实际定容的体积，单位为mL；500表示假定样本量定容的体积，单位为mL。优选的，步骤1.1)中，移取5-15份不同体积的铁溶液制备铁工作液。优选的，步骤1.1)中，铁的参考物质为高纯铁粉。优选的，步骤1.1)中，按照60mL/g～80mL/g试样的量加入硝酸，硝酸中HNO3的质量百分比浓度为40％～60％。优选的，步骤1.2)中，采用孔径为8.8mmm的X射线光管准直器，采用薄Pd滤镜，设置电压为20KV，分析时间为50s，能量范围为0～20KeV。优选的，硝酸中HNO3的质量百分比浓度为40％～60％。优选的，步骤2.1)中，称取试样的质量为0.3g～0.4g。进一步优选的，步骤2.2)中，样液厚度为15mm～30mm。为了保证测试结果的准确度，在考虑了能量色散型X射线荧光光谱仪的基体效应的基础上，并进行了大量的试验最终确定选定2.0g为校准曲线假定的样本量和实际样本量取0.3g～0.4g。本专利技术方法的基本原理：首先，针对烟花爆竹用四氧化三铁化学组成的特点，建立专门的数学模型，整体优化能直接影响测定结果的各个因素，其中包括：溶解试料的溶剂种类、本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种测定烟花爆竹用四氧化三铁中铁含量的方法，其特征在于其包括下述步骤：1)绘制校准曲线：1.1)配制多份铁工作液：称取铁的参考物质，加入硝酸进行溶解，转移至容量瓶并用水定容至一定体积，得到铁溶液，然后分别移取多份不同体积的铁溶液至多个容量瓶并定容，得到不同质量浓度的铁工作液；使铁工作液中Fe的质量浓度为0.08g/L～0.66g/L；1.2)以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，以2.0g为校准曲线假定的样本量，采用孔径为8.8mm～14mm的X射线光管准直器，能够滤掉能量小于7.111KeV的X射线的滤镜，设置电压为16KV～24KV，分析时间为30s～80s，能量范围为0～40KeV，计数率为中，气体环境为空气，电流为自动，基体效应为不考虑,并采用X荧光光谱法定量分析的强度校正法建立分析方法；将步骤1.1)配制的多份铁工作液中Fe的质量浓度换算成Fe的质量百分比浓度，然后逐一进样，记录每次进样的荧光强度，以各铁工作液中Fe的质量百分比浓度为横坐标，以与上述Fe的质量百分比浓度对应的荧光强度为纵坐标，做出校准曲线；其中，通过下述公式将铁工作液中Fe的质量浓度换算成Fe的质量百分比浓度：Fe%=c×0.52×100%]]>其中，Fe％表示铁工作液中Fe的质量百分比浓度，单位为％；c表示铁工作液中Fe的质量浓度，单位为g/L；0.5表示假定样本量定容的体积，单位为L；2表示校准曲线假定的样本量，单位为g；2)快速测定四氧化三铁中的铁含量：2.1)配制试样液：以烟花爆竹用四氧化三铁原料为试样，称取一定量试样，精确到0.1mg，置于烧杯内，加入一定量硝酸，放置电炉上加热微沸25min～30min，趁热用滤纸过滤，将滤液收集至容量瓶，待容量瓶中的溶液冷却至室温后加水定容至刻度；其中，按照60mL/g～80mL/g试样的量加入硝酸；定容时以0.3g～0.4g试样定容到500mL为基准计算试样应定容的具体体积；2.2)检测试样液：按步骤1.2)的检测条件，将试样液装入样品杯，保证样液厚度≥15mm，记录仪器上显示的Fe的荧光强度，以该荧光强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的Fe质量百分比浓度值；2.3)计算试样中铁的含量：按以下公式计算试样中单质铁的质量百分比浓度：ω=ω0×2m×V500]]>其中，ω表示试样中单质铁的质量百分比浓度，单位为％；ω0表示根据校准曲线读出的Fe质量百分比浓度值，单位为％；2表示校准曲线假定的样本量，单位为g；m表示试样实际称量的质量，单位为g；V表示试样溶解后定容的体积，单位为mL；500表示假定样本量定容的体积，单位为mL。...
【技术特征摘要】
1.一种测定烟花爆竹用四氧化三铁中铁含量的方法，其特征在于其包括下述步骤：1)绘制校准曲线：1.1)配制多份铁工作液：称取铁的参考物质，加入硝酸进行溶解，转移至容量瓶并用水定容至一定体积，得到铁溶液，然后分别移取多份不同体积的铁溶液至多个容量瓶并定容，得到不同质量浓度的铁工作液；使铁工作液中Fe的质量浓度为0.08g/L～0.66g/L；1.2)以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，以2.0g为校准曲线假定的样本量，采用孔径为8.8mm～14mm的X射线光管准直器，能够滤掉能量小于7.111KeV的X射线的滤镜，设置电压为16KV～24KV，分析时间为30s～80s，能量范围为0～40KeV，计数率为中，气体环境为空气，电流为自动，基体效应为不考虑,并采用X荧光光谱法定量分析的强度校正法建立分析方法；将步骤1.1)配制的多份铁工作液中Fe的质量浓度换算成Fe的质量百分比浓度，然后逐一进样，记录每次进样的荧光强度，以各铁工作液中Fe的质量百分比浓度为横坐标，以与上述Fe的质量百分比浓度对应的荧光强度为纵坐标，做出校准曲线；其中，通过下述公式将铁工作液中Fe的质量浓度换算成Fe的质量百分比浓度：Fe%=c×0.52×100%]]>其中，Fe％表示铁工作液中Fe的质量百分比浓度，单位为％；c表示铁工作液中Fe的质量浓度，单位为g/L；0.5表示假定样本量定容的体积，单位为L；2表示校准曲线假定的样本量，单位为g；2)快速测定四氧化三铁中的铁含量：2.1)配制试样液：以烟花爆竹用四氧化三铁原料为试样，称取一定量试样，精确到0.1mg，置于烧杯内，加入一定量硝酸，放置电炉上加热微沸25min～30min，趁热用滤纸过滤，将滤液收集至容量瓶，待容量瓶中的溶液冷却至室温后加水定容至刻度；其中，按照60mL/g～80mL/g试样的量加入硝酸；定容时以0.3g～0.4g试样定容到500mL为基准计算试样应定容的具体体积；2...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴俊逸，
申请(专利权)人：吴俊逸，
类型：发明
国别省市：广西;45
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