一种小分子液晶改性纤维素纤维的纺丝工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种小分子液晶改性纤维素纤维的纺丝工艺，其特征在于，用纤维素作为原料，以离子复合体系作为纤维素溶剂，加入小分子液晶作流变助剂，制备得到固含量为25‑40％的纺丝液，经过过滤和脱泡后由高长径比的喷丝板喷出，进入凝固浴得到初生丝，然后经过三级水浴槽加热拉伸，最后热定型后卷绕成纤维素纤维。本发明专利技术采用小分子液晶作为流变助剂，使纤维素分子链段发生原位解缠结、破坏缠结再生、固定解缠结状态，并配合高长径比喷丝口，从而提供一种小分子液晶改性纤维素纤维的新方法，该方法可获得易于加工成型、高效绿色清洁化的纤维素纤维，可以促进低能耗、经济可行、环境友好的新型纤维素纤维的开发。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物质纤维
，具体涉及一种小分子液晶改性纤维素纤维的纺丝工艺。
技术介绍
纤维素纤维具有吸湿性好、透气性强、染色性好、可生物降解等优点，是替代传统石油基纤维最好的原料，可广泛应用于非织布、工业织布、服用、家纺、造纸业以及医学领域等。但是由于纤维素每个葡萄糖单元环上有三个羟基，导致纤维素具有独特的强氢键结构和高结晶度，使其不能直接通过熔融纺丝。目前工业上大多采用纤维素通过溶液纺丝法生产粘胶纤维，其生产流程长、能源消耗大，而且对环境会造成严重污染。因此，开发环境友好型的纤维素熔体纺丝对降低生产成本、提高纺丝速度、改善产品性能和保护环境等都有非常重要的意义。大部分天然多糖，如纤维素、木质素、甲壳素、壳聚糖等，由于含有大量羟基及其它极性基团，易形成分子内和分子间氢键，溶解后得到的溶液粘度较大、加工困难，并且具有强烈的极性和亲水性，导致其与非极性树脂间的界面润湿性和界面粘合性很差，而且在高温下直接分解，不能像热塑性塑料那样熔融挤出或熔融纺丝，从而限制了纤维素等天然多糖在材料领域的应用。为了提高纤维素的流动性能和加工性能，需要对纤维素进行改性。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是高浓度纤维素纺丝液的粘度较大，不利于过滤、脱泡、纺丝牵伸等各道工序。为了解决上述问题，本专利技术提供了一种小分子液晶改性纤维素纤维的纺丝工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)：将纤维素真空干燥；步骤2)：将干燥后的纤维素加入离子复合溶剂中溶解，同时加入流变助剂，溶解后纺丝液经过过滤和脱泡后由喷丝板喷出，经过空气层间隙后进入凝固浴，得到初生丝；步骤3)：将初生丝经过水浴槽加热拉伸，最后热定型后卷绕成纤维素纤维。优选地，所述步骤1)中纤维素的聚合度为350～650，干燥温度为50～90℃，干燥时间为12～36h，真空度为90～130Pa。优选地，所述步骤2)中离子复合溶剂由离子液体与非质子溶剂组成，所述离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([AMIM]Cl)、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EMIM]Ac)或1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐([EMIM][DEP])；所述非质子溶剂可以是二甲基亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)；离子液体与非质子溶剂质量比为20∶80-40∶60。优选地，所述步骤2)中流变助剂为脂肪族类小分子液晶、芳香族类小分子液晶和杂环类小分子液晶中至少一种。更优选地，所述脂肪族类小分子液晶为丙烯酸酯或硬脂酸；芳香族类小分子液晶为4-甲氧基-4’-苄氧基偶氮苯、二-(4-甲氧苯基)-对苯二甲酸酯、二-(4-(乙酯基)苯基)-对苯二甲酸酯、二联苯基对苯二甲酸酯或六烷基硫醚苯并菲；杂环类小分子液晶为[1，2，3]-三氮唑杂环或7-烷氧基苯并吡喃[2，3-c]吡唑-3-酮。优选地，所述步骤2)中流变助剂的添加量为纤维素质量的１-10wt％。优选地，所述步骤2)中纤维素的溶解温度为40-100℃，溶解时间为0.5-2h，溶解度为25-40％。溶解过程中纤维素分子链段的缠结程度降低，同时在小分子液晶的作用下进行动态解缠结，使纤维素分子链段的解缠结状态固定下来。优选地，所述步骤2)中喷丝板的长径比为20～30∶1；空气层间隙为5-10cm。优选地，所述步骤2)中凝固浴的温度为20～40℃，凝固浴由纤维素溶剂与水以质量比为1∶3～1∶5组成。优选地，所述步骤3)中水浴槽加热拉伸一级牵伸温度为50～60℃，牵伸倍数为1～1.5倍，二级牵伸温度为70～80℃，牵伸倍数为1～2倍，三级牵伸温度为90～100℃，牵伸倍数为1～3倍。优选地，所述步骤3)中热定型具体为：将纤维素纤维在张紧状态下进行热定型，定型张力为3-5kgf//cm，热定型温度为130～150℃。本专利技术采用小分子液晶作为流变助剂，使纤维素分子链段发生原位解缠结、破坏缠结再生、固定解缠结状态，并配合高长径比喷丝口，从而提供一种小分子液晶改性纤维素纤维的新方法，该方法可获得易于加工成型、高效绿色清洁化的纤维素纤维，可以促进低能耗、经济可行、环境友好的新型纤维素纤维的开发。有现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：由于小分子液晶自身的高流动性，容易迁移进入纤维素分子内部，在纤维素溶解过程中可以原位阻隔纤维素分子链之间的相互作用。采用小分子液晶改善纤维素的流动性能并采用离子复合溶剂法制备纤维素纤维，可以提高纤维素纤维质量的稳定性，使力学性能指标达到发达国家同类产品的水平，扩大纤维素纤维在高端产品领域的应用。具体实施方式为使本专利技术更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。实施例1一种小分子液晶改性纤维素纤维的纺丝工艺：(1)将聚合度为350的纤维素真空干燥；真空干燥温度为50℃，真空干燥时间为36h，真空干燥的真空度为90Pa；(2)配制20％[EMIM]Ac/80％DMSO离子复合溶剂，并加入25wt％纤维素与0.25wt％丙烯酸酯，在40℃下溶解1h得到纤维素纺丝液，经过过滤和脱泡后由长径比为20∶1的喷丝口喷出，经过5cm的空气层间隙后进入温度为20℃的凝固浴，凝固浴浓度为20％，得到初生丝；(3)初生丝经过水浴槽加热拉伸，所述加热拉伸的一级牵伸温度50℃，牵伸倍率1.1倍，二级牵伸温度70℃，牵伸倍率1.5倍，三级牵伸温度90℃，牵伸倍率1.5倍；最后纤维素纤维在张紧状态下进行热定型，定型张力控制在3kgf/cm，热定型温度为130℃。由此可获得强度2.82cN/dtex、断裂伸长率为15.3％的纤维素纤维。实施例2一种小分子液晶改性纤维素纤维的纺丝工艺：(1)将聚合度为450的纤维素真空干燥；真空干燥温度为90℃，真空干燥时间为12h，真空干燥的真空度为130Pa；(2)配制30％[AMIM]C1/70％DMAc离子复合溶剂，并加入30wt％纤维素与0.6wt％硬脂酸，在80℃下溶解0.5h得到纤维素纺丝液，经过过滤和脱泡后由长径比为30∶1的喷丝口喷出，经过7cm的空气层间隙后进入温度为25℃的凝固浴，凝固浴浓度为25％，得到初生丝；(3)初生丝经过水浴槽加热拉伸，所述加热拉伸的一级牵伸温度55℃，牵伸倍率1.2倍，二级牵伸温度75℃，牵伸倍率1.8倍，三级牵伸温度95℃，牵伸倍率2倍；最后纤维素纤维在张紧状态下进行热定型，定型张力控制在5kgf/cm，热定型温度为150℃。由此可获得强度2.78cN/dtex、断裂伸长率为15.5％的纤维素纤维。实施例3一种小分子液晶改性纤维素纤维的纺丝工艺：(1)将聚合度为550的纤维素真空干燥；真空干燥温度为55℃，真空干燥时间为25h，真空干燥的真空度为125Pa；(2)配制35％[BMIM]Cl/65％NMP离子复合溶剂，并加入35wt％纤维素与2.1wt％4-甲氧基-4’-苄氧基偶氮苯，在100℃下溶解2h得到纤维素纺丝液，经过过滤和脱泡后由长径比为26∶1的喷丝口喷出，经过10cm的空气层间隙后进入温度为30℃的凝固浴，凝固浴浓度为30％，得到初生丝；(3)初生丝经过水浴槽加热拉伸，所述加热拉伸的一级牵伸温度60℃，牵伸倍率1.5倍，二级牵伸温度80℃，牵伸倍率2倍，三级牵伸温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种小分子液晶改性纤维素纤维的纺丝工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)：将纤维素真空干燥；步骤2)：将干燥后的纤维素加入离子复合溶剂中溶解，同时加入流变助剂，溶解后纺丝液经过过滤和脱泡后由喷丝板喷出，经过空气层间隙后进入凝固浴，得到初生丝；步骤3)：将初生丝经过水浴槽加热拉伸，最后热定型后卷绕成纤维素纤维。

【技术特征摘要】
1.一种小分子液晶改性纤维素纤维的纺丝工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)：将纤维素真空干燥；步骤2)：将干燥后的纤维素加入离子复合溶剂中溶解，同时加入流变助剂，溶解后纺丝液经过过滤和脱泡后由喷丝板喷出，经过空气层间隙后进入凝固浴，得到初生丝；步骤3)：将初生丝经过水浴槽加热拉伸，最后热定型后卷绕成纤维素纤维。2.如权利要求1所述的小分子液晶改性纤维素纤维的纺丝工艺，其特征在于，所述步骤1)中纤维素的聚合度为350～650，干燥温度为50～90℃，干燥时间为12～36h，真空度为90～130Pa。3.如权利要求1所述的小分子液晶改性纤维素纤维的纺丝工艺，其特征在于，所述步骤2)中离子复合溶剂由离子液体与非质子溶剂组成，所述离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐或1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐；所述非质子溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮；离子液体与非质子溶剂质量比为20∶80-40∶60。4.如权利要求1所述的小分子液晶改性纤维素纤维的纺丝工艺，其特征在于，所述步骤2)中流变助剂为脂肪族类小分子液晶、芳香族类小分子液晶和杂环类小分子液晶中至少一种。5.如权利要求4所述的小分子液晶改性纤维素纤维的纺丝工艺，其特征在于，所述脂肪族类小分子液晶为丙烯酸酯或硬脂酸；芳香族类小分子液晶为4-甲氧基-4’-苄氧基偶氮苯、二-(4-甲氧苯基)-...

【专利技术属性】
技术研发人员：张玥，邓雅，郎玉玺，余木火，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海;31