常压下微波加热制备煤基炭泡沫的装置及方法制造方法及图纸

常压下微波加热制备煤基炭泡沫的装置和方法，该装置主要包括：微波防护箱，置于微波防化箱内的支架、石英模具，置于支架下方的微波发生器和置于微波防化箱外部的智能控温仪和微波功率调节器。本发明专利技术的制备方法是常压下微波加热制备煤基炭泡沫的方法，主要步骤包括：煤基炭泡沫前驱体的制备、微波加热制备煤基炭泡沫初生体以及对煤基炭泡沫初生体进行炭化处理，制得煤基炭泡沫。本发明专利技术的有益效果是：大大缩短制备煤基炭泡沫的时间，降低能耗，解决了依靠热传导制备煤基炭泡沫时出现宏观裂纹甚至开裂的问题，同时该发明专利技术具有简单易行，易于推广的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于制备煤基炭泡沫
，特别是涉及一种常压下微波加热制备煤基炭泡沫的装置及方法。
技术介绍
炭泡沫是一种兼具结构与功能特性的新兴材料，它是一种具有三维交联孔、孔壁以及不同孔交联部分组成的轻质炭材料。炭泡沫的孔结构包括体积密度、气孔率、真密度、孔形貌、平均孔直径、孔的密度(即单位体积炭泡沫具有的孔个数))、孔径分布等。通过改变原料种类和性质以及制备参数，可以实现炭泡沫孔结构的裁剪，进而可以实现炭泡沫性能的调控。因此，炭泡沫具备作为热管理材料、吸波材料、电磁屏蔽材料、催化剂载体、吸附材料的性质；由于炭泡沫具有生物相容性，在生命科学领域也有应用的潜质；炭泡沫还可以与其他金属或非金属复合制备结构材料；由于炭泡沫质轻、尺寸稳定、易加工的特点，可以用纤维纺织和复合材料制备用的模具以及空间镜座等。总之，炭泡沫的制备、应用、改性等研究在国内为受到广泛关注。而炭泡沫的制备是炭泡沫研究和应用中的最重要环节。到目前为止，炭泡沫的制备方法包括以下几种：(1)发泡剂发泡法发泡剂发泡法是制备树脂基炭泡沫的常用方法。该方法以树脂为原料，与发泡剂混合，在高压下，采用反应器外部加热，热量通过反应器的外壁向物料传导热量，当温度升到树脂软化点以上温度，然后逐步减压，使发泡剂分解或者挥发，留下空位在树脂中形成泡沫，最后炭化、石墨化(高温处理)得到炭泡沫。若前驱体树脂为热塑性树脂，在炭化前还需经过氧化、固化过程。而在实际应用中，有时为了提高树脂基炭泡沫的强度，即使是以热固性树脂为前驱体，也要在炭化前进行氧化处理。该方法需要添加发泡剂，另外需要对前驱体进行预氧化处理，因此成本也较高。(2)加压炭化法该方法亦称高压渗氮气法，是指以沥青、煤或热塑性聚合物为前驱体，置于高压设备中，向高压设备内部充氮气达到一定压力(即发泡压力)，采用反应器外部加热，热量通过反应器的外壁向物料传导热量，达到设定温度(即发泡温度)，在此温度下，恒温一定时间(即发泡时间)后，泄压发泡，得到你炭泡沫初生体(有的文献称绿色泡沫，是指前驱体完成发泡，并固化，形成多孔结构的整体半焦)。然后再进行炭化和石墨化处理。该方法可调节的参数有发泡压力、发泡温度、发泡时间、泄压速率以及前驱体性质，因此可设计性较强，是目前制备炭泡沫的主要方法，其制备流程如图1所示。基于该方法又产生两种新方法：1)自生压发泡法所谓自生压法是指用热塑性原料(沥青、煤或热塑性聚合物等)，受热后前驱体中分子侧链断裂形成气态小分子，和原有的小分子物质一起挥发出母体，依靠这些气体达到一发泡压力，在发泡温度下恒温一定时间，泄压成核发泡得到炭泡沫初生体，再经过炭化，得到炭泡沫。根据应用场合要求进行石墨化处理。2)限空间法该方法为王成扬教授课题组的专利技术。原料在模具内因体积膨胀而产生的等静压有利于形成孔径均匀的孔隙。具体方法如下：将中间相沥青粉末放人模具后密封，再将模具加热到沥青软化点以上温度，保温一段时间后降温，得到炭泡沫生体，再将进行炭化和石墨化处理，即得到中间相沥青基炭泡沫。在保持模具内总空间一定的情况下，可以通过调整模具内的加料量来调节压力，实现泡沫炭孔径控制；也可在加料量一定的情况下通过调整发泡过程中模具自由空间的大小来调节压力，实现泡沫炭的孔径控制。近年来，煤基炭泡沫由于原料煤价格低廉、来源广泛，被认为最具应用潜力，受到广泛关注。美国以中等变质程度烟煤为原料，采用加压炭化法制备煤基炭泡沫，形成诸多专利，并在试金石公司产业化。经分析这些专利对煤的要求是一致的，即要求煤必须低灰低硫、且煤的自由膨胀序数为3-5(即粘结性好)。而我国煤具有高灰高硫、粘结性差且混煤居多，这样的煤不适合制备煤基炭泡沫。申请人针对此现状，以比重为1.35的氯化锌溶液或苯与四氯化碳的复配溶液为浮选液，分离富集中等变质程度烟煤中的镜质组，得到镜质组富集物，以其为原料采用压力炭化法(亦称高压渗氮气法)制备炭泡沫，该方法获批我国专利技术专利(利用预处理烟煤制备煤基石墨化炭泡沫的方法，专利号为ZL201210364942.9)。根据专利方法制备大尺寸(直径为120mm，长为300的柱体)炭泡沫时，制备时采用外加热，热量通过高压设备的壁向物料芯部传导。发现：制备炭泡沫初生体孔胞比较均匀，但制备炭泡沫初生体的时间长达10个小时，而且得到的炭泡沫初生体存在宏观裂纹，甚至开裂。综上所述，以上制备炭泡沫的方法存在共同点：即制备炭泡沫的主体设备为高压设备；均在高压设备的外部加热，热量通过高压设备的金属壁向制备炭泡沫所用的原料进行热传导。由于用来制备炭泡沫的煤或镜质组富集物的导热系数均很低，当临近高压设备金属壁的物料达到发泡温度后，物料芯部的温度远没有达到发泡温度，从设备壁到物料芯部存在较大的温度差。当临近设备壁的物料形成半焦后，半焦的导热系数高，才能显著提高与半焦相邻物料的温度，产生从高压设备壁到物料芯部层层发泡过程。这样将带来两个问题，一是因前驱体的导热系数低而导致制备炭泡沫的时间较长，耗能高；另外，由于层层发泡，导致炭泡沫内部存在多层界面，且内部残余热应力较大，造成炭泡沫产生宏观裂纹、甚至开裂。尤其是后一个问题成为大尺寸煤基炭泡沫制备的瓶颈。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种能大幅度缩短煤基炭泡沫初生体的制备时间、降低能耗；并且解决了煤基炭泡沫存在宏观裂纹而开裂问题的常压下微波加热制备煤基炭泡沫的装置。本专利技术的另一个目的是为实现上述方法提供一种常压下微波加热制备煤基炭泡沫的方法。本专利技术的技术如下：为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：本专利技术的一种常压下微波加热制备煤基炭泡沫的装置，其特征在于：包括微波防护箱，设置在微波防护箱内的支架和置于支架上的石英模具，在所述的石英模具的外侧设有保温层，在保温层上设有与石英模具连通的排气孔，在所述的微波防护箱的顶部设有排气管和测温热电偶安装孔，在所述的支架的下部开有微波导入通道，微波发生器置于微波导入通道的下部，在所述的微波防护箱的上部设有测温热电偶，该测温热电偶的测温端位于石英模具中前驱体内，所述的测温热电偶信号输出端与智能控温仪的信号输入端相连，该智能控温仪的信号输出端与微波功率调节器相连，微波功率调节器与微波发生器相连，用于根据测温热电偶测得值实时调控微波发生器13的功率。进一步，所述的微波防护箱和支架采用304不锈钢板板制作而成。进一步，所述的保温层选用硅酸铝纤维毡作为保温层。本专利技术的一种常压下微波加热制备煤基炭泡沫的方法，该方法包括：制备煤基炭泡沫前驱体、制备煤基炭泡沫体初生体及对煤基炭泡沫体初生体进行炭化处理，其特征在于：包括以下操作步骤：(1)制备煤基炭泡沫的前驱体：将干燥无灰基挥发分为20.00％～45.00％的烟煤粉碎至60～200目，作为制备煤基炭泡沫粉状前驱体，备用；或将制备完的煤基炭泡沫粉状前驱体，再经过富集分离得到的镜质组富集物，将其作为制备煤基炭泡沫粉状前驱体，备用；或将煤基炭泡沫粉状前驱体加入到金属模具中，用压力机对煤基粉状前驱体进行加压至5～20MPa，制成煤基炭泡沫型状前驱体，备用；(2)加热制备煤基炭泡沫体初生体：将所述的煤基炭泡沫粉状前驱体或炭泡沫型状前驱体加入到石英模具中，利用硅酸铝纤维毡包裹石英模具，再将石英模具放在支架上，将测温热电偶的测温端插入石英模具中的粉本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种常压下微波加热制备煤基炭泡沫的装置，其特征在于：包括微波防护箱，设置在微波防护箱内的支架和置于支架上的石英模具，在所述的石英模具的外侧设有保温层，在保温层上设有与石英模具连通的排气孔，在所述的微波防护箱的顶部设有排气管和测温热电偶安装孔，在所述的支架的下部开有微波导入通道，微波发生器置于微波导入通道的下部，在所述的微波防护箱的上部设有测温热电偶，该测温热电偶的测温端位于石英模具中的前驱体内，所述的测温热电偶信号输出端与智能控温仪的信号输入端相连，该智能控温仪的信号输出端与微波功率调节器相连，微波功率调节器与微波发生器相连，用于根据测温热电偶测得值实时调控微波发生器的功率。

【技术特征摘要】
1.一种常压下微波加热制备煤基炭泡沫的装置，其特征在于：包括微波防护箱，设置在微波防护箱内的支架和置于支架上的石英模具，在所述的石英模具的外侧设有保温层，在保温层上设有与石英模具连通的排气孔，在所述的微波防护箱的顶部设有排气管和测温热电偶安装孔，在所述的支架的下部开有微波导入通道，微波发生器置于微波导入通道的下部，在所述的微波防护箱的上部设有测温热电偶，该测温热电偶的测温端位于石英模具中的前驱体内，所述的测温热电偶信号输出端与智能控温仪的信号输入端相连，该智能控温仪的信号输出端与微波功率调节器相连，微波功率调节器与微波发生器相连，用于根据测温热电偶测得值实时调控微波发生器的功率。2.根据权利要求1所述的常压下微波加热制备煤基炭泡沫的装置，其特征在于：所述的微波防护箱和支架采用304不锈钢板板制作而成。3.根据权利要求1所述的常压微波加热制备煤基炭泡沫的装置，其特征在于：所述的保温层选用硅酸铝纤维毡作为保温层。4.一种常压下微波加热制备煤基炭泡沫的方法，该方法包括：制备煤基炭泡沫的前驱体、制备煤基炭泡沫体初生体及对煤基炭泡沫体初生体进行炭化处理，其特征在于：包括以下操作步骤：(1)制备煤基炭泡沫的前驱体：将干燥无灰基挥发分为20.00％～45.00％的烟煤粉碎至60～200目，作为制备煤基炭泡沫粉状前驱体，备用；或将制备完的煤基炭泡沫粉状前驱体，再经过富集分离得到的镜质组富集物，将其作为制备煤基炭泡沫粉的状前驱体，备用；或将煤基炭泡沫粉状前驱体加入到金属...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐国忠，王绍艳，钟祥云，徐桂英，
申请(专利权)人：辽宁科技大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21