一种高压制备β‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯的方法技术

本发明专利技术涉及一种高压制备β‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯的方法。采用的技术方案是：取β‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯、十八碳醇与催化剂及溶剂，于压力2‑3Mpa，温度110‑120℃下进行反应6～7h，得到β‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯。本发明专利技术方法简单，废物利用，能耗少，获得的β‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学合成领域，具体地涉及一种在高压下，制备β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯的方法。
技术介绍
大多数工业有机材料如塑料、橡胶、纤维、粘合剂、食品和饲料等都具有与氧反应的性质。工业上防止有机物氧化的方法很多，包括聚合物结构改性、通过聚合物的取向获得物理稳定性和加入抗氧剂等。其中，加入抗氧剂是最简便、最有效的方法。目前抗氧剂主要品种有受阻酚类、亚磷酸酯类、硫醚类及少量的金属离子钝化剂、某些胺类和二硫代氨基甲酸酯等。受阻酚类抗氧剂是塑料抗氧剂的主体。抗氧剂SONOX1076与抗氧剂SONOX168、DLTP并用，协同效用显著，可有效抑制聚合物的热降解和氧化降解。现有合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯的方法，使用锡类或锂、铝金属作为催化剂，虽然产品纯度高，但是存在的缺点是：使用锡类催化剂，污染较大，逐渐会被淘汰；使用锂金属催化剂，一方面价格比较昂贵，另一方面合成的抗氧剂颜色较差；使用铝金属催化剂，转化率偏低。另外，传统工艺在合成过程中，使用严重过量的β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯，并且合成的产物甲醇难以回收，造成污染和浪费。同时，随着国外发达地区环保法规的限制，含锡产品将逐渐过度到无锡化产品。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足之处，本专利技术提供一种方法简单，零污染，能耗少，产品性能优良的β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯的合成方法，即选用合适的催化剂，在适宜的温度，压力，时间条件下制备β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯。本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种高压制备β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯的方法，制备方法如下：将β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、十八碳醇、催化剂和有机溶剂置于容器中，升温至110-120℃后，充入氮气，继续反应6-7h，冷却，得到目标产物。上述的方法，优选的，按摩尔比，β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯：十八碳醇＝1：1。上述的方法，优选的，按摩尔比，催化剂的用量为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的0.06～0.1％。上述的方法，优选的，所述的催化剂为无机非金属纳米材料催化剂，所述的无机非金属纳米材料催化剂是钠基蒙脱石，钙基蒙脱石或活性白土。上述的方法，优选的，所述的有机溶剂为甲醇。上述的方法，优选的，充入氮气后，使反应体系的压力在2-3Mpa。本专利技术的有益效果是：与现有技术相比，本专利技术使用高压法，一方面使用等摩尔配比的β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯，无需过量，使用少量甲醇做溶剂，在反应开始后逐渐生成甲醇，生成的甲醇继续作溶剂，并且本专利技术使用价格低廉的矿石做催化剂，既便宜又属于无锡催化剂，对环境无污染，反应结束后降温生成的甲醇又充当结晶溶剂，只需过滤便得到β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯成品，滤液甲醇循环使用，真正做到无污染，无浪费。本专利技术在反应过程中，便可得到较高纯度的成品，其纯度≧99％，收率可达98％以上。所用的催化剂可回收再利用，节约成本，减少了环境污染等问题。附图说明图1是实施例1制备的产品的气相色谱图。图2是实施例2制备的产品的气相色谱图。图3是实施例3制备的产品的气相色谱图。图4是实施例4制备的产品的气相色谱图。具体实施方式下面通过具体的实施示例进一步说明本专利技术，这些实施示例仅仅是用于更详细具体地说明之用，而不用于以任何形式限制本专利技术。本领域技术人员清楚，在下文中，如未特殊说明，本专利技术所选用的原料和操作方法是本领域公知的。实施例1将584gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯，541g十八碳醇、0.58g钠基蒙脱石、100ml甲醇加入带有机械搅拌、温度计插口、加料口的2000ml四口烧瓶中，使用加热套升温化料，并开启搅拌，温度达到110-120℃，充入氮气，使反应体系压力控制在2-3MPa，6h后结束反应，降温至20℃，过滤、烘干，即得β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯。经GC9720气相色谱检验，结果如图1所示，在保留时间为5.079min处的吸收峰归属于3.5甲酯，含量为0.15％；在保留时间为5.352min处的吸收峰归属于十八碳醇，含量为0.11％；在保留时间为10.585min处的吸收峰归属于β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯，含量为99.3％，因此本方法合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯含量满足不低于98％的行业标准。产品的收率为98.5％。实施例2将584gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯，541g十八碳醇、0.58g钙基蒙脱石、100ml甲醇加入带有机械搅拌、温度计插口、加料口的2000ml四口烧瓶中，使用加热套升温化料，并开启搅拌，温度达到110-120℃，充入氮气，使反应体系压力控制在2-3MPa，6h后结束反应，降温至20℃，过滤、烘干，即得β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯。经GC9720气相色谱检验，结果如图2所示，在保留时间为5.079min处的吸收峰归属于3.5甲酯，含量为0.13％；在保留时间为5.352min处的吸收峰归属于十八碳醇，含量为0.12％；在保留时间为10.585min处的吸收峰归属于β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯，含量为99.5％，因此本方法合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯含量满足不低于98％的行业标准。产品的收率为98.3％。实施例3将584gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯，541g十八碳醇、0.58g活性白土、100ml甲醇加入带有机械搅拌、温度计插口、加料口的2000ml四口烧瓶中，使用加热套升温化料，并开启搅拌，温度达到110-120℃，充入氮气，使反应体系压力控制在2-3MPa，6h后结束反应，降温至20℃，过滤、烘干，即得β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯。经GC9720气相色谱检验，结果如图3所示，在保留时间为5.079min处的吸收峰归属于3.5甲酯，含量为0.16％；在保留时间为5.352min处的吸收峰归属于十八碳醇，含量为0.10％；在保留时间为10.585min处的吸收峰归属于β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯，含量为99.5％，因此本方法合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯含量满足不低于98％的行业标准。产品的收率为98.6％。实施例4将584gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯，541g十八碳醇、0.58g钠基蒙脱石、100ml甲醇加入带有机械搅拌、温度计插口、加料口的2000ml四口烧瓶中，使用加热套升温化料，并开启搅拌，温度达到110-120℃，充入氮气，使反应体系压力控制在2-3MPa，7h后结束反应，降温至20℃，过滤、烘干，即得β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯。经GC9720气相色谱检验，结果如图4所示，在保留时间为5.079min处的吸收峰归属于3.5甲酯，含量为0.14％；在保留时间为5.352mi本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高压制备β‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯的方法，其特征在于，制备方法如下：将β‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯、十八碳醇、催化剂和有机溶剂置于容器中，升温至110‑120℃后，充入氮气，继续反应6‑7h，冷却，得到目标产物。

【技术特征摘要】
1.一种高压制备β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯的方法，其特征在于，制备方法如下：将β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、十八碳醇、催化剂和有机溶剂置于容器中，升温至110-120℃后，充入氮气，继续反应6-7h，冷却，得到目标产物。2.按照权利要求1所述的一种高压制备β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯的方法，其特征在于：按摩尔比，β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯：十八碳醇＝1：1。3.按照权利要求1所述的一种高压制备β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：王磊，齐涛，
申请(专利权)人：营口市风光化工有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21