本发明专利技术公开了一种食品中反式脂肪酸的检测方法，包括：利用乙醇‑石油醚混合液回流提取油脂；油脂低温冷藏后，离心得液态油脂和固态油脂；将质量浓度为2.2%的硝酸银溶液与活化300目硅胶混合填充层析柱体积的2/3，再加入一个柱体积的液态油脂，进行层析，收集先流出油脂，与固态油脂合为反式脂肪酸粗品；取反式脂肪酸粗品，加入氢氧化钾‑甲醇混合液，加热回流得混合液，冷却，加入饱和氯化钠溶液，离心，留上清液；往上清液中加入正己烷，静置，取上层清液脱水，进行气相色谱分析。本发明专利技术能完整分离并同时测定从低碳链到高碳链的多种反式脂肪酸，适用于对常见食用油及含食用油加工产品中所含的反式脂肪酸种类、含量进行定性定量检测。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及食品检测
，具体是一种食品中反式脂肪酸的检测方法。
技术介绍
食品中反式脂肪酸的测定的标准方法主要包括气相色谱法和红外光谱法。气相色谱法是通过先测定各个反式脂肪酸组分的含量，然后累加求和计算出总的反式脂肪酸的含量，需要经过繁琐的脂肪酸皂化、甲酯化等样品处理过程，还需要用到昂贵的脂肪酸（甲酯）标准品和专用脂肪酸分析毛细管气相色谱柱，测定和计算过程复杂。而红外光谱法则直接测定食品中反式脂肪酸的总含量，而不能对食品中反式脂肪酸的种类及含量进行定性定量分析。最近以来，全社会高度关注反式脂肪酸，但我国至今还没有制定相应的限量标准，这就对我国食品生产加工企业、销售流通环节和政府监管决策部门提出新的课题，建立食品中反式脂肪酸的测定方法成为迫切需求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种使用范围广且准确度高的食品中反式脂肪酸的检测方法。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种食品中反式脂肪酸的检测方法，包括以下步骤：（1）提取油脂：取食品样品5～8g，粉碎，加入乙醇-石油醚混合液30～35ml，混合，56～58℃回流提取，旋转蒸发得到油脂；（2）分离反式脂肪酸：将油脂置于2℃温度下冷藏24h后，在温度为4℃、速度为800～850r/min的条件下低温低速离心冷藏油脂，分别收集液态油脂和固态油脂；然后按照硝酸银与活化300目硅胶的质量比为1：3，将质量浓度为2.2%的硝酸银溶液与活化300目硅胶混合并填充层析柱体积的2/3，再加入一个柱体积的液态油脂，进行层析，收集先流出油脂，待先流出油脂的接收量为液态油脂的12～15%时，结束收集；将该先流出油脂和固态油脂合并，得到反式脂肪酸粗品；（3）取一定体积的反式脂肪酸粗品，按照反式脂肪酸粗品：氢氧化钾-甲醇混合液的体积比为1：15～18，加入氢氧化钾-甲醇混合液，混合，68～74℃加热回流，得混合液；（4）将混合液冷却，按照混合液：饱和氯化钠的体积比为1：4～5，加入饱和氯化钠溶液，离心，弃下层，留上清液，备用；（5）往上清液中加入正己烷，静置，取其上层清液，经无水硫酸铜脱水后，进行气相色谱分析。作为本专利技术进一步的方案：所述的步骤（1）中，乙醇-石油醚混合液中的乙醇与石油醚的体积比为1：0.42～0.45。作为本专利技术进一步的方案：所述的步骤（1）中，蒸发温度为62～65℃，真空度为0.05～0.06MPa。作为本专利技术进一步的方案：所述的步骤（2）还包括，当层析柱层析5个柱体积后，用50℃食用酒精洗柱，对洗脱物回收酒精再用。作为本专利技术进一步的方案：所述的步骤（3）中，氢氧化钾-甲醇混合液中的氢氧化钾：甲醇=1g：7～10ml。作为本专利技术进一步的方案：所述的步骤（5）中，气相色谱的工作条件为：DB-5石英毛细柱；载气为流速2.5～3.5ml/min的氦气，分流比为80～150：1；进样口温度280℃；进样量0.5μL；升温程序为：初始温度为50～70℃，并保持3～4min，然后以8℃/min升至200℃，接着以6℃/min升至230℃，最后以4℃/min升至280℃，保持2～3min。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术方法能完整分离并同时测定从低碳链到高碳链的多种反式脂肪酸，适用于对常见食用油及含食用油加工产品中所含的反式脂肪酸种类、含量进行定性定量检测，使用范围广且准确度高。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本专利技术实施例中，一种食品中反式脂肪酸的检测方法，包括以下步骤：（1）提取油脂：取食品样品5g，粉碎，加入乙醇-石油醚混合液（其中乙醇与石油醚的体积比为1：0.45）30ml，混合，58℃回流提取，旋转蒸发得到油脂；蒸发温度为62℃，真空度为0.06MPa；（2）分离反式脂肪酸：将油脂置于2℃温度下冷藏24h后，在温度为4℃、速度为800r/min的条件下低温低速离心冷藏油脂，分别收集液态油脂和固态油脂；然后按照硝酸银与活化300目硅胶的质量比为1：3，将质量浓度为2.2%的硝酸银溶液与活化300目硅胶混合并填充层析柱体积的2/3，再加入一个柱体积的液态油脂，进行层析，收集先流出油脂，待先流出油脂的接收量为液态油脂的15%时，结束收集；将该先流出油脂和固态油脂合并，得到反式脂肪酸粗品；（3）取一定体积的反式脂肪酸粗品，按照反式脂肪酸粗品：氢氧化钾-甲醇混合液的体积比为1：15，加入氢氧化钾-甲醇混合液（氢氧化钾：甲醇=1g：10ml），混合，68℃加热回流，得混合液；（4）将混合液冷却，按照混合液：饱和氯化钠的体积比为1：5，加入饱和氯化钠溶液，离心，弃下层，留上清液，备用；（5）往上清液中加入正己烷，静置，取其上层清液，经无水硫酸铜脱水后，进行气相色谱分析；气相色谱的工作条件为：DB-5石英毛细柱；载气为流速2.5ml/min的氦气，分流比为150：1；进样口温度280℃；进样量0.5μL；升温程序为：初始温度为50℃，并保持4min，然后以8℃/min升至200℃，接着以6℃/min升至230℃，最后以4℃/min升至280℃，保持2min。实施例2本专利技术实施例中，一种食品中反式脂肪酸的检测方法，包括以下步骤：（1）提取油脂：取食品样品8g，粉碎，加入乙醇-石油醚混合液（其中乙醇与石油醚的体积比为1：0.42）35ml，混合，56℃回流提取，旋转蒸发得到油脂；蒸发温度为65℃，真空度为0.05MPa；（2）分离反式脂肪酸：将油脂置于2℃温度下冷藏24h后，在温度为4℃、速度为850r/min的条件下低温低速离心冷藏油脂，分别收集液态油脂和固态油脂；然后按照硝酸银与活化300目硅胶的质量比为1：3，将质量浓度为2.2%的硝酸银溶液与活化300目硅胶混合并填充层析柱体积的2/3，再加入一个柱体积的液态油脂，进行层析，收集先流出油脂，待先流出油脂的接收量为液态油脂的12%时，结束收集；将该先流出油脂和固态油脂合并，得到反式脂肪酸粗品；（3）取一定体积的反式脂肪酸粗品，按照反式脂肪酸粗品：氢氧化钾-甲醇混合液的体积比为1：18，加入氢氧化钾-甲醇混合液（氢氧化钾：甲醇=1g：7ml），混合，74℃加热回流，得混合液；（4）将混合液冷却，按照混合液：饱和氯化钠的体积比为1：4，加入饱和氯化钠溶液，离心，弃下层，留上清液，备用；（5）往上清液中加入正己烷，静置，取其上层清液，经无水硫酸铜脱水后，进行气相色谱分析；气相色谱的工作条件为：DB-5石英毛细柱；载气为流速3.5ml/min的氦气，分流比为80：1；进样口温度280℃；进样量0.5μL；升温程序为：初始温度为70℃，并保持3min，然后以8℃/min升至200℃，接着以6℃/min升至230℃，最后以4℃/min升至280℃，保持3min。实施例3本专利技术实施例中，一种食品中反式脂肪酸的检测方法，包括以下步骤：（1）提取油脂：取食品样品6g，粉碎，加入乙醇-石油醚混合液（其中乙醇与石油醚的体积比为1：0.44）32ml本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种食品中反式脂肪酸的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）提取油脂：取食品样品5～8g，粉碎，加入乙醇‑石油醚混合液30～35ml，混合，56～58℃回流提取，旋转蒸发得到油脂；（2）分离反式脂肪酸：将油脂置于2℃温度下冷藏24h后，在温度为4℃、速度为800～850r/min的条件下低温低速离心冷藏油脂，分别收集液态油脂和固态油脂；然后按照硝酸银与活化300目硅胶的质量比为1：3，将质量浓度为2.2%的硝酸银溶液与活化300目硅胶混合并填充层析柱体积的2/3，再加入一个柱体积的液态油脂，进行层析，收集先流出油脂，待先流出油脂的接收量为液态油脂的12～15%时，结束收集；将该先流出油脂和固态油脂合并，得到反式脂肪酸粗品；（3）取一定体积的反式脂肪酸粗品，按照反式脂肪酸粗品：氢氧化钾‑甲醇混合液的体积比为1：15～18，加入氢氧化钾‑甲醇混合液，混合，68～74℃加热回流，得混合液；（4）将混合液冷却，按照混合液：饱和氯化钠的体积比为1：4～5，加入饱和氯化钠溶液，离心，弃下层，留上清液，备用；（5）往上清液中加入正己烷，静置，取其上层清液，经无水硫酸铜脱水后，进行气相色谱分析。
【技术特征摘要】
1.一种食品中反式脂肪酸的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）提取油脂：取食品样品5～8g，粉碎，加入乙醇-石油醚混合液30～35ml，混合，56～58℃回流提取，旋转蒸发得到油脂；（2）分离反式脂肪酸：将油脂置于2℃温度下冷藏24h后，在温度为4℃、速度为800～850r/min的条件下低温低速离心冷藏油脂，分别收集液态油脂和固态油脂；然后按照硝酸银与活化300目硅胶的质量比为1：3，将质量浓度为2.2%的硝酸银溶液与活化300目硅胶混合并填充层析柱体积的2/3，再加入一个柱体积的液态油脂，进行层析，收集先流出油脂，待先流出油脂的接收量为液态油脂的12～15%时，结束收集；将该先流出油脂和固态油脂合并，得到反式脂肪酸粗品；（3）取一定体积的反式脂肪酸粗品，按照反式脂肪酸粗品：氢氧化钾-甲醇混合液的体积比为1：15～18，加入氢氧化钾-甲醇混合液，混合，68～74℃加热回流，得混合液；（4）将混合液冷却，按照混合液：饱和氯化钠的体积比为1：4～5，加入饱和氯化钠溶液，离心，弃下层，留上清液，备用；（5）往上清液中加入正己烷，静置，取其上层清液，经无水硫酸铜脱水后，进行气相色谱分析。...
【专利技术属性】
技术研发人员：周朱晨，张根义，胡彬，张进，吴念绮，
申请(专利权)人：百奥森江苏食品安全科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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