一种磁性硅藻土吸附剂的再生方法技术

本发明专利技术公开了一种磁性硅藻土吸附剂的再生方法。吸附饱和后的磁性硅藻土吸附剂和一定量的氧化剂混合后，置于微波反应器中，同时向反应器内通入臭氧，调节微波的时间和功率，进行再生。经本发明专利技术再生后的磁性硅藻土吸附剂可循环使用达4次以上，从而大幅降低了生化尾水磁性硅藻土吸附深度处理的运行成本，对磁性硅藻土深度处理技术的推广应用，保证生化尾水的稳定达标排放，具有重要的实际意义和巨大的环境效益与社会效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，涉及一种磁性硅藻土吸附剂的再生方法，具体涉及一种氧化剂复合微波再生磁性硅藻土吸附剂的方法。
技术介绍
在我国所有污水的排放中，化工污水所占比例较大，污染严重，而且多数是有毒有害物质。通常采用物化预处理和生化处理结合的工艺来处理化工废水，但随着环境质量要求的不断提高，其生化尾水需进一步有效的深度处理，进而实现部分废水的回用和资源化。吸附法是一种相对经济且有效的尾水深度处理技术，具有操作简单、安全、设备简单等优点。废水中一些难以用生化法或氧化法去除的有机物，可以用吸附的方法去除，包括芳烃化合物、农药、多氯联苯、合成染料等。硅藻土体轻、耐酸、多孔、比面积大、吸附能力强，利用其来处理废水，不仅可以降低成本，还可以更有效地利用矿产资源。没有经过改性的硅藻土原土吸附效果较差，而且可能含有伴生杂质，因此必须对它进行改性，以去除硅藻土表面的大量的杂质及活化物质，增加它的孔径和比表面积，使得吸附的效果进一步增加，从而强化了在水处理领域的应用。在吸附过程中，当吸附剂达到吸附饱和状态时会失去继续吸附的能力，在吸附了大量的有毒有害物质后，吸附剂本身成为了一种有毒害的废弃物，所以吸附过后的吸附剂需要正确的处理和处置，一般的处置方式是对吸附剂进行再生或者更换，但是更换成本较高且容易带来二次污染，所以有必要对吸附剂进行再生处置。再生技术可以有效地实现吸附剂的循环使用，再生后的吸附剂不仅不会产生废渣，而且可以降低其处理成本。目前较常用的再生方法为：热再生方法、化学再生方法、生物再生方法、微波辐射再生方法以及臭氧氧化再生方法。微波波长一般是在1mm到1m范围(相对频率为300～300000MHz)的电磁波。微波对被照物有很强的穿透力，同时有深层加热作用。微波再生的特点是：效率高，加热快，能耗低。微波再生与传统的热再生方法相比有以下的特点：热量的传入很方便，直接通过电磁能；微波加热的温度是稳定的；微波对吸附剂上的有机物质解析的速度快，因此可以选择对吸附质进行微波加热。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种效率高、工艺简单、再生效果好的氧化剂复合微波再生磁性硅藻土吸附剂的方法，再生过程中可以直接分解有机物，避免二次污染，使吸附剂可以循环使用。本专利技术的目的可以通过如下技术方案实现：一种氧化剂复合微波再生磁性硅藻土吸附剂的方法，该方法包含如下步骤：(a)将待处理的磁性硅藻土和氧化剂溶液混合；(b)将前一步所得溶液置于微波反应器中同时向反应器内通入臭氧；(c)调节微波反应器的微波功率及辐射时间，调节溶液的pH，启动微波反应器进行微波辐射。本专利技术所述的氧化剂复合微波再生磁性硅藻土吸附剂的方法还包括(d)再生后的磁性硅藻土洗净后干燥至恒重，用于再次吸附，如此反复进行循环再生。步骤(a)所述的磁性硅藻土优选吸附饱和的磁性硅藻土，所述的氧化剂优选双氧水或次氯酸钠或臭氧。当氧化剂为双氧水时，双氧水溶液质量浓度为20～40％；当氧化剂为次氯酸钠时，次氯酸钠溶液浓度为10～50％；控制硅藻土质量与氧化剂溶液体积的固液比为1:(10～20)(g/ml)。步骤(b)所述的臭氧投加量以氧化剂溶液体积为基准，优选为60～80mg/L。步骤(c)优选调节微波功率为300～900W，辐射时间为1～5min，然后优选NaOH、KOH或者氨水溶液的一种，调节pH至8～11，NaOH或者KOH或者氨水溶液中氢氧根离子的浓度是5～10％。步骤(d)所属的干燥优选干燥温度为100～110℃，干燥时间3～5h。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：(1)氧化剂复合微波再生法，氧化剂在高温中分解出羟基自由基可以降解有机物，避免二次污染；(2)经本专利技术再生后的磁性硅藻土吸附剂可循环使用达4次以上，从而大幅降低了生化尾水磁性硅藻土吸附深度处理的运行成本；(3)对磁性硅藻土深度处理技术的推广应用，保证生化尾水的稳定达标排放，具有重要的实际意义和巨大的环境效益与社会效益。具体实施方式实施例1：制备：(1)取0.5g吸附饱和的磁性硅藻土与5ml的20％的双氧水混合放入烧瓶中(硅藻土质量与双氧水溶液体积的固液比为1:10(g/ml))；(2)将烧瓶置于带回流装置的微波反应器中通入投加量为60mg/L(双氧水)的臭氧，并与回流冷凝管连接，反应开始前打开冷凝水；(3)调节微波反应器的功率为300W，用5％的NaOH调节溶液的pH至8，启动微波反应器，辐射时间为1min，；(4)微波处理结束后的磁性硅藻土洗净后110℃干燥3h至恒重。上述处理后的磁性硅藻土进行再次吸附硝基苯，如此反复进行循环再生。吸附性能：在25℃，pH＝5，振荡时间12h，磁性硅藻土吸附剂用量1g/250mL，硝基苯溶液浓度为200mg/L，再生4次后，第5次吸附时，磁性硅藻土吸附剂对硝基苯的吸附量下降到原吸附量的50％，可再生3～4次，重复利用4～5次。相同条件下，微波单独再生1次后2次吸附时其吸附量就已经下降到原吸附容量的50％。实施例2：制备：(1)取1g吸附饱和的磁性硅藻土与20ml的30％的次氯酸钠混合放入烧瓶中(硅藻土质量与双氧水溶液体积的固液比为1:20(g/ml))；(2)将烧瓶置于带回流装置的微波反应器中通入投加量为70mg/L(次氯酸钠溶液)的臭氧，并与回流冷凝管连接，反应开始前打开冷凝水；(3)调节微波反应器的功率为600W，辐射时间为3min，用7％的KOH调节溶液的pH至10，启动微波反应器；(4)微波处理结束后的磁性硅藻土洗净后100℃干燥5h至恒重。上述处理后的磁性硅藻土进行再次吸附硝基苯，如此反复进行循环再生。吸附性能：在25℃，pH＝5，振荡时间12h，磁性硅藻土吸附剂用量1g/250mL，硝基苯溶液浓度为200mg/L，再生4次后，第5次吸附时，磁性硅藻土吸附剂对硝基苯的吸附量下降到原吸附量的52％，可再生3～4次，重复利用4～5次。相同条件下，微波单独再生1次后2次吸附时其吸附量就已经下降到原吸附容量的49％。实施例3：制备：(1)取1g吸附饱和的磁性硅藻土与15ml的40％的双氧水混合放入烧瓶中(硅藻土质量与双氧水溶液体积的固液比为1:15(g/ml))；(2)将烧瓶置于带回流装置的微波反应器中通入投加量为80mg/L(双氧水)的臭氧，并与回流冷凝管连接，反应开始前打开冷凝水；(3)调节微波反应器的功率为900W，辐射时间为5min，用10％的NaOH调节溶液的pH至11，启动微波反应器；(4)微波处理结束后的磁性硅藻土洗净后100℃干燥5h至恒重。上述处理后的磁性硅藻土进行再次吸附硝基苯，如此反复进行循环再生。吸附性能：在25℃，pH＝5，振荡时间12h，磁性硅藻土吸附剂用量1g/250mL，硝基苯溶液浓度为200mg/L，再生4次后，第5次吸附时，磁性硅藻土吸附剂对硝基苯的吸附量下降到原吸附量的56％，可再生3～4次，重复利用4～5次。相同条件下，微波单独再生1次后2次吸附时其吸附量就已经下降到原吸附容量的50％。实施例4：制备：(1)取1g吸附饱和的磁性硅藻土与20ml的10％的次氯酸钠混合放入烧瓶中(硅藻土质量与双氧水溶液体积的固液比为1:20(g/ml))；(2)将烧瓶置于带回流装置的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化剂复合微波再生磁性硅藻土吸附剂的方法，其特征在于该法包括如下步骤：(a)将待处理的磁性硅藻土和氧化剂溶液混合；(b)将前一步所得溶液置于微波反应器中同时向反应器内通入臭氧；(c)调节微波反应器的微波功率及辐射时间，调节溶液的pH，启动微波反应器进行微波辐射。

【技术特征摘要】
1.一种氧化剂复合微波再生磁性硅藻土吸附剂的方法，其特征在于该法包括如下步骤：(a)将待处理的磁性硅藻土和氧化剂溶液混合；(b)将前一步所得溶液置于微波反应器中同时向反应器内通入臭氧；(c)调节微波反应器的微波功率及辐射时间，调节溶液的pH，启动微波反应器进行微波辐射。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于还包括：(d)微波辐射后的磁性硅藻土洗净后干燥至恒重。3.根据权利要求1或2所述的再生方法，其特征在于(a)步骤所述的磁性硅藻土为吸附饱和的磁性硅藻土，所述的氧化剂为双氧水或次氯酸钠。4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的氧化剂为双氧水时，双氧水质量浓度为20～40％；所述的氧化剂为次氯酸钠时，次氯酸钠溶液浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐炎华，韩琳，李溪，于鹏，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32