一种六甲基二硅氧烷的合成方法技术

一种六甲基二硅氧烷的合成方法，在500ｍＬ三口烧瓶中加入150mL的水和0.3moL‑0.35 moL的氢氧化钠固体，水浴控制反应温度为25‑30℃，磁力搅拌器调至1200‑1500rpm，再用注射器缓慢加入50ｍＬ三甲基氯硅烷，反应20‑25min后取出反应液，经过冷却、洗涤、分离、减压蒸馏，即得。本发明专利技术的有益效果是：缩短了反应时间、降低了反应温度、减少了洗涤次数、省略了精馏过程、简化了后处理过程和提高了反应收率，从而降低了ＭＭ的生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料合成方法，具体的是一种六甲基二硅氧烷的合成方法。
技术介绍
六甲基二硅氧烷（ＭＭ）是重要的有机硅化合物，在有机硅化学及有机合成领域应用广泛。同时，ＭＭ作为封头剂、清洗剂和脱膜剂，主要用于有机化工及医药化工生产中；此外，ＭＭ作为生产六甲基二硅氮烷的溶剂，可以很大程度上降低六甲基二硅氮烷生产成本、提高产率。六甲基二硅氮烷在医药工业、气相色谱分析、半导体工业光致刻蚀剂的粘结助剂、橡胶行业添加剂及硅藻土、白炭黑等的表面处理剂等领域应用广泛，也是甲硅烷基化试剂之一。由此可见，ＭＭ具有重要的工业利用价值，有很好的应用前景，对其现有合成、后处理方法进行改进与优化有十分重要的意义。ＭＭ的合成方法主要有：（１）三甲基氯硅烷滴加至Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺和水组成的溶液中，加热回流１ｈ、常压蒸馏、收集馏分、干燥制得ＭＭ，收率为９２％～９４％，但是这种方法制备过程较为复杂；（２）用三甲基氯硅烷在30～40℃水解来制备ＭＭ，但是水解不彻底，收率不高，造成原料浪费。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种六甲基二硅氧烷的合成方法，提供一种新的合成方法。本专利技术采用的合成方法，包括如下步骤：在500ｍＬ三口烧瓶中加入150mL的水和0.3moL-0.35moL的氢氧化钠固体，水浴控制反应温度为25-30℃，磁力搅拌器调至1200-1500rpm，再用注射器缓慢加入50ｍＬ三甲基氯硅烷，反应20-25min后取出反应液，经过冷却、洗涤、分离、减压蒸馏，即得。本专利技术的有益效果是：缩短了反应时间、降低了反应温度、减少了洗涤次数、省略了精馏过程、简化了后处理过程和提高了反应收率，从而降低了ＭＭ的生产成本。具体实施方式以下结合实例进一步说明本专利技术的内容，由技术常识可知，本专利技术也可通过其它的不脱离本专利技术技术特征的方案来描述，因此所有在本专利技术范围内或等同本专利技术范围内的改变均被本专利技术包含。实施例1：在500ｍＬ三口烧瓶中加入150mL的水和0.3moL的氢氧化钠固体，水浴控制反应温度为25℃，磁力搅拌器调至1200rpm，再用注射器缓慢加入50ｍＬ三甲基氯硅烷，反应20min后取出反应液，经过冷却、洗涤、分离、减压蒸馏，即得。实施例2：在500ｍＬ三口烧瓶中加入150mL的水和0.35moL的氢氧化钠固体，水浴控制反应温度为30℃，磁力搅拌器调至1500rpm，再用注射器缓慢加入50ｍＬ三甲基氯硅烷，反应25min后取出反应液，经过冷却、洗涤、分离、减压蒸馏，即得。用气相色谱－质谱联用仪分析产物组成及纯度，计算收率，实施例1的收率为99.96%，实施例2的收率为99.97%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种六甲基二硅氧烷的合成方法，包括如下步骤：在500ｍＬ三口烧瓶中加入150mL的水和0.3moL‑0.35 moL的氢氧化钠固体，水浴控制反应温度为25‑30℃，磁力搅拌器调至1200‑1500rpm，再用注射器缓慢加入50ｍＬ三甲基氯硅烷，反应20‑25min后取出反应液，经过冷却、洗涤、分离、减压蒸馏，即得。

【技术特征摘要】
1.一种六甲基二硅氧烷的合成方法，包括如下步骤：在500ｍＬ三口烧瓶中加入150mL的水和0.3moL-0.35moL的氢氧化钠固体，水浴控制反应温度为25-...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹健，
申请(专利权)人：曹健，
类型：发明
国别省市：安徽;34