一种含硅聚合物多孔材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了多孔材料领域内的一种含硅聚合物多孔材料的制备方法，包括如下步骤：将浓盐酸、乙醇和六甲基二硅氧烷混合均匀，升温至35℃，再将硅酸钠溶液加入烧瓶中，继续加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌反应，直至溶液分层；将上述混合液静置分层，加入甲苯萃取，真空减压蒸馏，得到有机硅树脂；将丙烯酸异辛酯、有机硅树脂和失水山梨糖醇脂肪酸酯装入反应釜中，升温至50～80℃，再往反应釜中加入过硫酸钾和硫酸钾的混合液，在60℃下恒温反应48h，用抽提出含硅聚合物多孔材料；将含硅聚合物多孔材料洗涤，在真空干燥箱中干燥至衡重，得到含硅聚合物多孔材料。本发明专利技术制得的含硅聚合物多孔材料孔径分布规则，热稳定性、抗压缩性能好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于多孔材料领域，具体涉及一种含硅聚合物多孔材料。
技术介绍
现有技术中，聚合物多孔材料因孔隙的物理及化学特性赋予其密度低、孔隙率高、比表面积大等优点，使其在过滤模件、离子交换树脂、催化酶作用和共价固定的块体微生物反应器、生物组织工程支架和色谱柱分析等领域有着广泛的应用。常用于制备聚合物多孔材料的方法主要有气体发泡法、沉淀法、水热合成法，但由于均不能有效的控制空隙形状、孔径大小及分布等缺点，而限制了多孔材料的应用。现有技术中，有一种新的高内相比乳液模板法，因其可以较好地控制材料的孔径大小及分布，且可制备高孔隙度的聚合物多孔材料等优点而引起了科研工作者的广泛关注。其不足之处在于：利用小分子交联剂(如二乙烯基苯等)制备得到的聚合物多孔材料往往存在孔径分布较宽、平均孔径较大，并且易碎、热稳定性和抗压缩性能差等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种含硅聚合物多孔材料的制备方法，使其孔径分布更加规则，热稳定性、抗压缩性能更好。本专利技术的目的是这样实现的：一种含硅聚合物多孔材料的制备方法，包括如下步骤：1)将质量分数为37％的浓盐酸、乙醇和六甲基二硅氧烷按质量比3∶2∶2在烧瓶中混合均匀，搅拌并升温至35℃，再将硅酸钠溶液在快速搅拌下加入烧瓶中，往烧瓶中继续加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在50～60℃下搅拌反应，直至溶液分层且伴有白色粘稠状产物生成；2)将上述混合液静置分层，除去上层的稀盐酸和乙醇溶液，下层的树脂产物水洗至中性，加入甲苯萃取，真空减压蒸馏，得到有机硅树脂；3)在室温下，将丙烯酸异辛酯、有机硅树脂和失水山梨糖醇脂肪酸酯按质量比4∶3∶1装入反应釜中，搅拌并升温至50～80℃，再往反应釜中加入质量比为1∶2的过硫酸钾和硫酸钾的混合液，在60℃下恒温反应48h，用索氏提取器抽提出含硅聚合物多孔材料；4)将含硅聚合物多孔材料先用去离子水，再用甲醇进行洗涤，在真空干燥箱中干燥至衡重，得到含硅聚合物多孔材料。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤3)中搅拌并升温至70℃。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：利用水玻璃法，将甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与水玻璃进行水解缩聚制备得到含有较高反应活性双键的有机硅树脂，并以其作为交联剂，利用高内相比乳液模板法，制备了有机硅树脂/聚丙烯酸异辛酯多孔材料。本专利技术制得的含硅聚合物多孔材料泡孔之间紧密相连，毛孔均匀分布，通道较窄；含硅聚合物多孔材料的热稳定性和抗压缩强度显著提高。附图说明图1为不同MTQ/EHA质量比MTQ/PEHA的热失重曲线。具体实施方式下面结合附图详细说明本专利技术，一种含硅聚合物多孔材料的制备方法，包括如下步骤：1)将质量分数为37％的浓盐酸、乙醇和六甲基二硅氧烷按质量比3∶2∶2在烧瓶中混合均匀，搅拌并升温至35℃，再将硅酸钠溶液在快速搅拌下加入烧瓶中，往烧瓶中继续加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在50～60℃下搅拌反应，直至溶液分层且伴有白色粘稠状产物生成；2)将上述混合液静置分层，除去上层的稀盐酸和乙醇溶液，下层的树脂产物水洗至中性，加入甲苯萃取，真空减压蒸馏，得到有机硅树脂；3)在室温下，将丙烯酸异辛酯、有机硅树脂和失水山梨糖醇脂肪酸酯按质量比4∶3∶1装入反应釜中，搅拌并升温至50～80℃，再往反应釜中加入质量比为1∶2的过硫酸钾和硫酸钾的混合液，在60℃下恒温反应48h，用索氏提取器抽提出含硅聚合物多孔材料；4)将含硅聚合物多孔材料先用去离子水，再用甲醇进行洗涤，在真空干燥箱中干燥至衡重，得到含硅聚合物多孔材料。所述步骤3)中搅拌并升温至70℃。本专利技术利用水玻璃法，将甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与水玻璃进行水解缩聚制备得到含有较高反应活性双键的有机硅树脂，并以其作为交联剂，利用高内相比乳液模板法，制备了有机硅树脂/聚丙烯酸异辛酯多孔材料。本专利技术制得的含硅聚合物多孔材料泡孔之间紧密相连，毛孔均匀分布，通道较窄；含硅聚合物多孔材料的热稳定性和抗压缩强度显著提高。如图1，随着温度的升高，不同MTQ/EHA质量比的MTQ/PEHA在300℃左右开始出现明显的失重现象，到450℃左右失重趋于平缓。在300℃～450℃温度范围内，MTQ/PEHA聚合物结构中的有机基团(如-CH3、-CH2-、-OCH3等)发生了断链降解反应而导致快速失重。随着温度的进一步升高，含硅聚合物多孔材料在高温下继续碳化及形成了SiO2，当温度达到800℃后，体系热失重行为基本消失，无机化反应基本完成。采用MTQ硅树脂作交联剂制备的MTQ/PEHA的分解温度379℃和最大热失重速率温度411.5℃，提高了材料的热稳定性。本专利技术并不局限于上述实施例，在本专利技术公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的
技术实现思路
，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含硅聚合物多孔材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)将质量分数为37％的浓盐酸、乙醇和六甲基二硅氧烷按质量比3∶2∶2在烧瓶中混合均匀，搅拌并升温至35℃，再将硅酸钠溶液在快速搅拌下加入烧瓶中，往烧瓶中继续加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在50～60℃下搅拌反应，直至溶液分层且伴有白色粘稠状产物生成；2)将上述混合液静置分层，除去上层的稀盐酸和乙醇溶液，下层的树脂产物水洗至中性，加入甲苯萃取，真空减压蒸馏，得到有机硅树脂；3)在室温下，将丙烯酸异辛酯、有机硅树脂和失水山梨糖醇脂肪酸酯按质量比4∶3∶1装入反应釜中，搅拌并升温至50～80℃，再往反应釜中加入质量比为1∶2的过硫酸钾和硫酸钾的混合液，在60℃下恒温反应48h，用索氏提取器抽提出含硅聚合物多孔材料；4)将含硅聚合物多孔材料先用去离子水，再用甲醇进行洗涤，在真空干燥箱中干燥至衡重，得到含硅聚合物多孔材料。

【技术特征摘要】
1.一种含硅聚合物多孔材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)将质量分数为37％的浓盐酸、乙醇和六甲基二硅氧烷按质量比3∶2∶2在烧瓶中混合均匀，搅拌并升温至35℃，再将硅酸钠溶液在快速搅拌下加入烧瓶中，往烧瓶中继续加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在50～60℃下搅拌反应，直至溶液分层且伴有白色粘稠状产物生成；2)将上述混合液静置分层，除去上层的稀盐酸和乙醇溶液，下层的树脂产物水洗至中性，加入甲苯萃取，真空减压蒸馏，得到有机硅树脂；3)...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨欢，
申请(专利权)人：杨欢，
类型：发明
国别省市：江苏;32