本发明专利技术为一种含铁溶液的除铁方法，解决了现有方法需高温条件并且除铁效率不高的缺点，本方法包括将含铁溶液的进行氧化的预处理步骤，制备铁黄晶种的步骤和除铁步骤，除铁步骤是在反应器中加入铁黄晶种溶液，然后同时滴加经氧化后的含铁溶液和弱碱溶液，当反应液体积达到反应器的有效容积后，从反应器抽出反应液，过滤，滤液即为所需的除铁溶液。本发明专利技术方法可应用于各种含铁溶液的除铁，在常温下进行，反应速度快，除铁效率高，整体工艺简单，操作条件易控制，设备投资小。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
有关含铁溶液除铁的基本方法有黄铁矾法、针铁矿法、赤铁矿法、Fe(OH)3沉淀法。这些方法的不足分述如下黄铁矾法，要求溶液中有足够的硫酸根离子和碱金属或铵根离子，反应温度85-100℃之间，除铁不彻底，一般残铁浓度大于0.2g/L，pH控制范围窄，难控制，残渣量大，反应时间长。针铁矿法，要求反应温度在70-100℃之间，高温条件下氧化，氧气的溶解度降低，氧的利用效率低，且要求初始溶液中Fe3+浓度小于1g/L，若高于此浓度，要求增加还原步骤；赤铁矿法，要求的温度更高，180℃-200℃，需要加压设备。Fe(OH)3沉淀法，沉淀为胶状难过滤，同时还会吸附大量其它金属共沉淀。以上归纳来自于以下文献的综合阅读CN1285416A、1237641A、1093756A、1041339A、1337360A、1216517A、1033786A以及《化工冶金》vol.21，No.3，p294、《中国钼业》vol.25，No.1，p46、《化学世界》No.6，p289、《矿冶工程》vol.16，No.3，p48、vol.19，No.4，p40、《湿法冶金》No.6，p30、《中南工业大学学报》vol.31，No.5，p419、《昆明理工大学学报》vol.21，No.6，p140，这些文献中所用方法是前述方法的一个或两个的联合使用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有除铁方法存在的上述问题，提供一种在常温下反应而且除铁效率高的含铁溶液的除铁方法。本专利技术包括如下步骤(1)含铁溶液的预处理将含铁溶液氧化，使其中的Fe2+完全被氧化成Fe3+，然后加碱调溶液的pH为1；(2)制备铁黄晶种；(3)除铁首先向反应器中加入第(2)步制得的含铁不低于15g/L的铁黄晶种溶液，搅拌，然后同时滴加经第(1)步氧化后的含铁溶液和弱碱溶液，含铁溶液的最大滴加速度的数值L/min应小于V/5c，弱碱溶液的滴加速度以控制溶液的pH3-5.5来定，当反应液体积达到反应器的有效容积后，从反应器底部抽出反应液，过滤，滤液即为所需的除铁溶液；所述弱碱溶液为不同浓度的Na2CO3、碳酸铵、氨水、K2CO3、NaHCO3、KHCO3、NH4HCO3之一或它们的两种或多种的混合物，所述V为反应器的有效容积，c为含铁溶液中的含铁量g/L。在本专利技术的第(1)步中，含铁溶液的氧化可以先通空气氧化，再用氧化剂深度氧化，或直接用氧化剂氧化。在通空气氧化时所发生的化学反应为 根据该方程式可计算出理论上需要耗氧量。氧化剂可选用H2O2、Cl2、KClO3、NaClO、NaClO3之一。判断含铁溶液中的Fe2+是否被完全氧化，可用铁氰化钾做点滴实验，如无蓝色沉淀，说明Fe2+是已被完全氧化。本专利技术在第(3)步中的反应晶种可采用α型、β型或r型铁黄晶种。本专利技术在第(2)步可采用各种现有方法制备α型、β型或r型铁黄晶种。r型铁黄晶种可采用如下方法制备首先，按重量比为2∶50-100∶1000的比例配好乙二胺四乙酸、绿矾、水的混和溶液，搅拌至绿矾完全溶解；然后，开始滴加2-4mol/L的氨水或浓度为10-15％的Na2CO3溶液，滴加速度为1-4L/hour/20L绿矾溶液，直到溶液pH等于8.2-8.7，停止滴加氨水；继续搅拌10-20分钟后，开始通氧气氧化，直到pH下降到4左右并稳定后，继续滴加氨水，调pH约5左右时，停止滴加氨水，随氧化反应的进行，pH还会逐渐下降并稳定，同样再滴加氨水间段、逐渐调高pH到7左右，此时pH已经稳定，不会随反应时间的延长而降低，停止滴加氨水，继续搅拌约15-20分钟后，停止通氧气，静置陈化1小时后，过滤，即得r型铁黄晶种。在上述r型铁黄晶种的制备过程中发生的主要反应为 在本专利技术的第(3)步中搅拌速度为60r/min较佳；黄晶种溶液的加入量为反应器有效容积的1/4较佳；含铁溶液的滴加速度L/min的数值为V/15c～V/8c较佳。弱碱溶液的滴加速度以控制溶液的pH3-5.5来定，pH值具体范围主要是以含铁溶液的类型来定，如果是含铜、铁的废液则相应控制的pH就要低一些，为3-3.4，如是含锰、铁的废液则相应控制的pH就要高一些，pH在4.5-5.0。本专利技术可采用连续反应方式或间歇反应方式采用连续反应方式，则在第(3)步中当反应液体积达到反应器的有效容积后，开始从反应器的底部抽出反应液，并继续同时滴加含铁溶液和弱碱溶液，反应液的抽出体积等于含铁溶液和弱碱溶液的滴加体积之和，以使进出反应器的溶液体积相等。采用间歇反应方式，则在第(3)步中当反应液体积达到反应器的有效容积后，停止滴加弱碱溶液和含铁溶液，继续搅拌5-10分钟后，静置沉降10-15分钟，从反应器抽出反应器有效容积的3/4的反应液，过滤得到除铁溶液，第一批反应结束后，反应器内还剩余反应器有效容积1/4的晶种混合液，进行下一批反应。采用间歇反应方式，铁残留更低。对于连续反应方式，如含铁溶液中的铁低于10g/L或反应器中铁黄晶种含量低于10g/L，以铁计，需将以前过滤得到的铁黄滤饼破碎加入反应器以补充晶种。对于间歇反应方式，如剩余的混合液中铁黄晶种含量低于15g/L，以铁计，需将以前过滤得到的铁黄滤饼破碎加入反应器以补充晶种。本专利技术的优点如下本方法在常温下进行，节能，反应条件易控制，反应速度快，除铁效率高，铁残留低，沉淀易过滤，吸附与共沉淀少，整体工艺简单，操作条件易控制，设备投资小；滤饼经水洗除杂后还可煅烧成普通铁红，达到了废物资源化，变废为宝。具体实施例方式实施例一 生产硫酸镍、钴企业的含镍、钴、铁废液的除铁。废液成份总铁Fe13.49g/L，Ni2+90.82g/L，Co2+13.47g/L一、制备铁黄晶种称取质量分别为2kg、50kg、500kg的EDTA、绿矾、水，混和搅拌至绿矾完全溶解；然后，开始缓慢滴加2mol/L的氨水，滴加速度为70L/hour，直到溶液pH＝8.5，停止滴加氨水；继续搅拌15分钟后，开始通氧气氧化，直到pH下降到4左右并稳定不变后，继续滴加氨水，调pH约5左右时，停止滴加氨水，随氧化反应的进行，pH还会逐渐下降并稳定，同样再滴加氨水间段、逐渐调高pH到7左右，此时pH已经稳定，不会随反应时间的延长而降低，说明Fe2+已全部被氧化生成铁黄，停止滴加氨水，继续搅拌15分钟后，停止通氧气，静置陈化1小时后，过滤，制得r型铁黄晶种。二、除铁步骤加双氧水将废液中的Fe2+完全氧化为Fe3+，判断Fe2+是否被完全氧化，用铁氰化钾做点滴实验，如无蓝色沉淀，说明Fe2+是已被完全氧化，再加浓度为30％的Na2CO3溶液调pH为1后，向2000L的反应器加入500L的新制备的铁黄晶种溶液(含铁约20g/L)，以60r/min的速度搅拌，同时滴加经双氧水氧化的废液和浓度为15％的Na2CO3溶液，废液的滴加速度为800L/hour左右，Na2CO3溶液的滴加速度为400L/hour左右并且控制反应器内溶液的pH在4.5-4.8，反应75分钟后，停止滴加Na2CO3溶液和废液，继续搅拌5-10分钟后，静止10分钟，将反应液打入板筐压滤机压滤，反应器内剩余晶种液500L左右，开始下一批反应。经连续四批反应后，测定滤液含铁小于3mg/L，除铁本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含铁溶液的除铁方法，其特征在于包括如下步骤：（１）含铁溶液的预处理：将含铁溶液氧化，使其中的Ｆｅ↑［２＋］完全被氧化成Ｆｅ↑［３＋］，然后加碱调溶液的ｐＨ为１；（２）制备铁黄晶种；（３）除铁：首先向反应器中加入第 （２）步制得的含铁不低于１５ｇ／Ｌ的铁黄晶种溶液，搅拌，然后同时滴加经第（１）步氧化后的含铁溶液和弱碱溶液，含铁溶液的最大滴加速度Ｌ／ｍｉｎ的数值应小于Ｖ／５ｃ，弱碱溶液的滴加速度以控制溶液的ｐＨ３－５．５来定，当反应液体积达到反应器的有效容积后，从反应器底部抽出反应液，过滤，滤液即为所需的除铁溶液；所述弱碱溶液为不同浓度的Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］、碳酸铵、氨水、Ｋ↓［２］ＣＯ↓［３］、ＮａＨＣＯ↓［３］、ＫＨＣＯ↓［３］、ＮＨ↓［４］ＨＣＯ↓［３］之一或它们的两种或多种的混合物，所述Ｖ为反应器的有效容积Ｌ，ｃ为含铁溶液中的含铁量ｇ／Ｌ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈志传，童张法，李海，毛谙章，
申请(专利权)人：深圳市危险废物处理站，
类型：发明
国别省市：94[中国|深圳]
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