本发明专利技术公开了一种从大花红景天中提取红景天苷的半仿生提取工艺，一方面，半仿生提取法的提取过程符合中医配伍和临床用药的特点和口服药物在胃肠道转运吸收的特点。另一方面有效成分损失少，能够最大限度的提取出大花红景天中的红景天苷。本发明专利技术将大花红景天中的有效成分溶于提取液中，然后采用乙醚对提取液进行静置，而红景天苷不溶于乙醚，能够对提取液进行除杂处理，提高了提取液的纯度。再用中极性的大孔树脂对提取液进行洗脱，再进行浓缩、离心、干燥，最终最大限度地提取出高纯度的红景天苷。可得收率为1.6‑2.1%，含量为97%以上的红景天苷成品。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药提取领域，具体涉及一种从大花红景天中提取红景天苷的半仿生提取工艺。
技术介绍
大花红景天是景天科植物大花红景天的块茎，主要产于西藏、云南西北部、四川西部。生于海拔2800-5600米的山坡草地、灌丛中、石缝中。大花红景天的功能主治包括:改善睡眠、生血活血、抗脑缺氧、抗疲劳、活血止血、清肺止咳、化淤消肿、解热退烧、滋补元气等。大花红景天口服液是提取大花红景天有效成分制成，携带、服用方便，生物利用度高。大花红景天的主要有效成分为红景天苷。申请号为CN201210595582.3，名称为一种从红景天中分离纯化红景天苷的生产方法的专利技术专利，公开了一种从红景天中分离纯化红景天苷的生产方法，该方法为：将原料粉碎后从投料斗投入，提取罐组主机旋转，将物料从机组前端向后缓慢推进，同时提取溶剂从机组末端的进液管进入提取罐内，由罐后端穿过移动的物料向前端流动，固液两相物质在这种逆向运动中充分接触，从而将药材中有效成分提取出来。药渣经出料传送器强制推动至出渣口而排出，专门的挤汁机对药渣进行挤压，将药渣申残留药液挤出药材组织，减少药渣申残留药液含量。提取效率更高、提取更完全。本专利技术同时选用大孔吸附树脂并结合硅胶柱层析法纯化，分离效果更佳。可得最高收率为1%，含量为95%以上的红景天苷成品。上述现有技术中，红景天苷的提取收率太低，有效成分被破坏的多。
技术实现思路
为了解决上述现有技术中的存在的问题，本专利技术提出了一种从大花红景天中提取红景天苷的半仿生提取工艺，实现了提高红景天苷提取收率，同时减少提取过程中红景天苷被破坏的目的。为了实现上述专利技术目的，其具体的技术方案如下：一种从大花红景天中提取红景天苷的半仿生提取工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、原料前处理：取干燥的大花红景天，粉碎，得大花红景天粉末；B、提取大花红景天提取液：取大花红景天粉末，采用半仿生提取法进行提取，得到提取液；C、加乙醚静置：向提取液内加入乙醚，搅拌后静置至少3小时；静置后过滤，得到滤液；D、洗脱：将滤液经中极性大孔树脂吸附，先以去离子水冲洗，再经甲醇梯度洗脱，收集洗脱液回收甲醇；浓缩后再经中极性大孔树脂吸附，经去离子水冲洗，甲醇梯度洗脱，收集洗脱液；E、浓缩、离心、干燥：将洗脱液在高压下浓缩、离心处理，再干燥，即得到红景天苷。本专利技术在步骤B中，所述半仿生提取工艺在密闭条件下进行，包括以下步骤：弱酸性水提取：用弱酸调节提取用水至pH为4.5-5.5之间，称取大花红景天粉末，按照料液比1:12-1：20的的比重加入弱酸性水，加温至35-45℃，减压提取2-4个小时，分离，得滤液1和滤渣1。弱碱性水提取：用弱碱调节提取用水至pH为8.0-9.5之间，取滤液1，按照料液比1:8-1：10的的比重加入弱碱性水，加温至35-45℃，减压提取2-4个小时，分离，得滤液2和滤渣2。中性水提取：用弱酸调节提取用水至中性，取滤液2，按照料液比1:4-1：6的的比重加入中性水，加温至35-45℃，减压提取2-4个小时，分离，得滤液3和滤渣3。合并滤液：将滤液1、滤液2和滤液3冷却至室温再合并，得到提取液。所述弱酸性水采用二氧化碳通入水中制成；所述弱碱性水采用氨气通入水中制成。本专利技术在步骤A中，采用超微粉碎技术对大花红景天进行粉碎；粉碎至少达到亚微米级。本专利技术在步骤B中，所述半仿生提取法中加入了消化酶进行酶催化。本专利技术在步骤B中，所述半仿生提取法中，所述酶催化的缓冲液为碱性磷酸缓冲液，所述碱性磷酸缓冲液的pH为9.0-9.5；温度为35-45℃。本专利技术在步骤C中，在乙醚静置时，将静置体系密封，同时对其进行加压，所加压力为2.0-4.5MPa。本专利技术在步骤D中，所述中极性大孔树脂为2-甲基丙烯酸酯大孔树脂，平均孔径为为0.80-2.50μm。本专利技术在步骤E中，所述高压浓缩的反应体系中，温度120-170℃，压力8.0-12.8MPa，反应时间为1.5-6小时；浓缩至密度为1.03-1.08。本专利技术在步骤E中，所述离心处理的转速不得高于4000r/min，在离心处理前，向洗脱液内加入异丙醇或者氯仿，所加异丙醇或者氯仿的量不超过洗脱液体积的十分之一。本专利技术带来的有益效果：1、本专利技术采用了半仿生提取法对大花红景天进行红景天苷的提取，相比红景天，大花红景天的大红花景天中红景天甙、酪醇、酮等活性物质是其他品种红景天的5-10倍。不同于一般的醇提取，一方面，半仿生提取法的提取过程符合中医配伍和临床用药的特点和口服药物在胃肠道转运吸收的特点。另一方面有效成分损失少，能够最大限度的提取出大花红景天中的红景天苷。本专利技术将大花红景天中的有效成分溶于提取液中，然后采用乙醚对提取液进行静置，而红景天苷不溶于乙醚，能够对提取液进行除杂处理，提高了提取液的纯度。再用中极性的大孔树脂对提取液进行洗脱，再进行浓缩、离心、干燥，最终最大限度地提取出高纯度的红景天苷。可得收率为1.6-2.1%，含量为97%以上的红景天苷成品。2、本专利技术的半仿生提取法，依次采用弱酸性水、弱碱性水和中性水进行提取，并且提取温度接近人体内温度，经过3次提取，最大限度地提取出大花红景天中的红景天苷。3、本专利技术中采用二氧化碳和氨气来营造半仿生提取中的弱酸性和弱碱性环境，酸性和碱性弱，降低对大花红景天有效成分的破坏。同时，醋酸和氨气的安全性能高，易挥发，提取完毕后能够减少体系中的残留。4、本专利技术采用了超微粉碎技术对大花红景天进行粉碎，通过超微粉碎，能将大花红景天的中心粒径从传统工艺的150~200目提高到350目以上，在该细度条件下的细胞破壁率大于93%。细胞经破壁后细胞内的有效成分充分暴露出来、大花红景天中的有效成分释放速度及释放量会大幅提高。5、本专利技术在半仿生提取体系中加入消化酶，模拟大花红景天经胃肠道转运吸收的环境，采用活性指导下进行导向分离方法，提高提取效率，同时不破坏有效成分。6、本专利技术中的仿生提取法没有采用沿袭高温煎煮方式，高温煎煮方式容易影响许多有效活性成分，降低药效。而是将提取温度改为近人体温度，在提取液中加入拟人体消化酶活性物质，使提取过程更接近于药物在人体胃肠道的转运吸收过程，减少对有效成分的损失。7、本专利技术对乙醚静置体系采用了密封、加压的方式，加快了静置的效率，让不溶于乙醚的红景天苷能够尽快析出。8、本专利技术的大孔树脂采用中极性，红景天苷的极性大，能够对提取液进行充分的洗脱。9、本专利技术对洗脱液进行高压浓缩，能够进行高效浓缩，在压力为8.0-12.8MPa时，能够保证既能达到浓缩的效果，又能够使得有效成分不被破坏。10、本专利技术在离心时加入异丙醇或者氯仿，能够对其中的杂质进行沉淀，转速不宜过大，控制在4000r/min以下，借助于离心力，使比重不同的物质进行分离。附图说明图1为本专利技术的提取工艺示意图。具体实施方式实施例1一种从大花红景天中提取红景天苷的半仿生提取工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、原料前处理：取干燥的大花红景天，粉碎，得大花红景天粉末；B、提取大花红景天提取液：取大花红景天粉末，采用半仿生提取法进行提取，得到提取液；C、加乙醚静置：向提取液内加入乙醚，搅拌后静置至少3小时；静置后过滤，得到滤液；D、洗脱：将滤液经中极性大孔树脂吸附，先以去离子水冲洗，再经甲醇梯度洗脱，收集洗脱本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从大花红景天中提取红景天苷的半仿生提取工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、原料前处理：取干燥的大花红景天，粉碎，得大花红景天粉末；B、提取大花红景天提取液：取大花红景天粉末，采用半仿生提取法进行提取，得到提取液；C、加乙醚静置：向提取液内加入乙醚，搅拌后静置至少3小时；静置后过滤，得到滤液；D、洗脱：将滤液经中极性大孔树脂吸附，先以去离子水冲洗，再经甲醇梯度洗脱，收集洗脱液回收甲醇；浓缩后再经中极性大孔树脂吸附，经去离子水冲洗，甲醇梯度洗脱，收集洗脱液；E、浓缩、离心、干燥：将洗脱液浓缩、离心处理，再干燥，即得到红景天苷。
【技术特征摘要】
1.一种从大花红景天中提取红景天苷的半仿生提取工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、原料前处理：取干燥的大花红景天，粉碎，得大花红景天粉末；B、提取大花红景天提取液：取大花红景天粉末，采用半仿生提取法进行提取，得到提取液；C、加乙醚静置：向提取液内加入乙醚，搅拌后静置至少3小时；静置后过滤，得到滤液；D、洗脱：将滤液经中极性大孔树脂吸附，先以去离子水冲洗，再经甲醇梯度洗脱，收集洗脱液回收甲醇；浓缩后再经中极性大孔树脂吸附，经去离子水冲洗，甲醇梯度洗脱，收集洗脱液；E、浓缩、离心、干燥：将洗脱液浓缩、离心处理，再干燥，即得到红景天苷。2.根据权利要求1所述的一种从大花红景天中提取红景天苷的半仿生提取工艺，其特征在于：在步骤B中，所述半仿生提取工艺在密闭条件下进行，包括以下步骤：弱酸性水提取：用弱酸调节提取用水至pH为4.5-5.5之间，称取大花红景天粉末，按照料液比1:12-1：20的的比重加入弱酸性水，加温至35-45℃，减压提取2-4个小时，分离，得滤液1和滤渣1；弱碱性水提取：用弱碱调节提取用水至pH为8.0-9.5之间，取滤液1，按照料液比1:8-1：10的的比重加入弱碱性水，加温至35-45℃，减压提取2-4个小时，分离，得滤液2和滤渣2；中性水提取：用弱酸调节提取用水至中性，取滤液2，按照料液比1:4-1：6的的比重加入中性水，加温至35-45℃，减压提取2-4个小时，分离，得滤液3和滤渣3；合并滤液：将滤液1、滤液2和滤液3冷却至室温再合并，得到提取液。3.根据权利要求1所述的一种从大花红景天中提取红景天苷的半仿生提取工艺，其特征在于：所述弱酸性水采用...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄宛雨，桑晓东，梁小龙，
申请(专利权)人：西藏自治区生产力促进中心，
类型：发明
国别省市：西藏;54
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