本发明专利技术公开了一种超高梯度氧化锌压敏电阻及其制备方法。该压敏电阻是由下述分析纯原料制造：ZnO、Co3O4、Sb2O3、MnCO3、Bi2O3、Ni2O3、ZrO2、SiO2、Y2O3、SnO2、Ba(CH3COO)2、Al(NO3)3·9H2O、AgNO3、H3BO3经球磨混合、喷雾造粒，选取20%～30%直接用于排胶、烧结，形成焙烧颗粒，其余部分，预干压成型，机械粉碎重新造粒，振动分子筛过筛，按颗粒大小比例选取粉料颗粒，充分混合，干压成型、排胶，然后将排胶好的坯体依次叠好，坯体与坯体之间撒上微量焙烧颗粒，最后填埋焙烧颗粒实现埋烧，得到烧结好的瓷片，然后磨片、烘干、丝网印银、还原、焊接、包封，得到一种500~600V/mm超高梯度氧化锌压敏电阻。本发明专利技术制造方法工艺简单，所制备的压敏电阻耐通流能力强，待机寿命长，能量密度大。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及的是一种超高梯度氧化锌压敏电阻及其制备方法，属于压敏电阻制造
技术介绍
在当今电子信息技术高速发展时代，ZnO压敏电阻器作为过电压保护器已广泛应用于电器、电子、建筑、通信和军事领域。市场前景十分广阔，经过50多年的开发研究，商用氧化锌压敏电阻梯度已经可以做到5~400V/mm几十个系列，可以应用从低压集成电路到高压/超高压输变电系统，尺寸元件直径也能做到5~136mm不等，通流能力最高能达到7.5kA/cm2，脉冲能量耐受能力平均可达到300J/cm3，最高可达750J/cm3。近年来，微型化、小型化和集成化成为了市场的主流，研究高电位梯度氧化锌压敏电阻材料不仅材料成本大大缩减，更重要的是能促使高度集成化，小型化，因此成了许多科学家探索的焦点，但是目前有很多研究只重视基本三参数性能的研究，忽略了重重要的通流能力、能量耐受能力和安全性能的研究，不具备实用价值，如一种高电位梯度氧化锌压敏电阻材料，专利号为201410673596.1，高电位梯度氧化锌压敏电阻片及其制法和应用，专利号为201110451769.1，一种高电位梯度氧化锌压敏电阻材料及其制备方法，专利号为201110421092.7，一种高电位梯度ZnO基压敏瓷料及其制备方法，专利号为201310262113.4，此外，还有目前研发的高梯度压敏电阻的梯度在500V/mm以下，难以达到如今特殊客户高梯度的需求，如一种高电位梯度氧化锌压敏电阻材料及其制备方法，专利号为201410850360.0，氧化锌基高电位梯度压敏陶瓷材料及其制备方法与应用，专利号为200610123901.5。因此从产品本征结构出发，在材料配方改进和工艺改进方面还有很大的技术突破空间。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷，通过高密度粉料颗粒制造技术和高均匀度胚体成型技术，确保坯体在烧结过程中氧化锌晶粒均匀生长，并通过埋烧技术实现烧结温度的均一化和匣钵内部气氛的控制，确保坯体表面与内部生长一致性，有效地克服产品异常晶粒长大导致的本征缺陷，达到高通流、高能量耐受能力最佳化，研制出了一种超高梯度氧化锌压敏电阻及其制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采取了如下技术方案：一种超高梯度氧化锌压敏电阻，由下述摩尔百分比的原料制备：ZnO：Co3O4：Sb2O3：MnCO3：Bi2O3：Ni2O3：ZrO2：SiO2：Y2O3：SnO2：Ba(CH3COO)2：Al(NO3)3▪9H2O：AgNO3：H3BO3等于94.6%~96.3%：0.85%~0.95%：0.7%~1.75%：0.7%~0.85%：0.45%~0.52%：0.43%~0.52%：0.05%~0.1%：0.1%~0.15%：0.3%~0.35%：0.05%~0.1%：0%~0.05%：0%~0.05%：0.01%~0.05%：0.02%~0.05%，各组分含量之和为100%。所述超高梯度氧化锌压敏电阻制备方法是：（1）首先将纯度≥99%的分析纯原料Co3O4、Sb2O3、MnCO3、Bi2O3、Ni2O3、ZrO2、SiO2、Y2O3、SnO2按摩尔百分比Co3O4：Sb2O3：MnCO3：Bi2O3：Ni2O3：ZrO2：SiO2：Y2O3：SnO2等于0.85%~0.95%：0.7%~1.75%：0.7%~0.85%：0.45%~0.52%：0.43%~0.52%：0.05%~0.1%：0.1%~0.15%：0.3%~0.35%：0.05%~0.1%准确称量，加入锆球、去离子水和分散剂，湿式球磨混合4～8小时,配制成超高梯度压敏电阻添加剂备用；其中，锆球、去离子水、分散剂、超高梯度压敏电阻添加剂原料重量比为3～4∶1～2∶0.01～0.03∶1；所述分散剂指的是铵盐类阳离子表面活性剂；（2）另取Ba(CH3COO)2、Al(NO3)3▪9H2O、AgNO3、H3BO3完全溶于100～200克去离子水中，配置成添加液；取ZnO原料、去离子水、分散剂、硬脂酸、无水乙醇、添加液进行湿式乳化混合1～4小时，然后与超高梯度压敏电阻添加剂混合，再添加粘结剂和消泡剂，继续乳化混合3～5小时，制成喷雾浆料备用；其中，ZnO、去离子水、分散剂、硬脂酸、无水乙醇、粘结剂、消泡剂的重量比为1:0.3～0.55:0.01～0.05:0.002～0.01:0.002～0.01:0.1～0.5:0.001～0.004；上述的ZnO、Ba(CH3COO)2、Al(NO3)3▪9H2O、AgNO3、H3BO3与步骤（1）中的Co3O4、Sb2O3、MnCO3、Bi2O3、Ni2O3、ZrO2、SiO2、Y2O3、SnO2的摩尔比为94.6%~96.3%：0%~0.05%：0%~0.05%：0.01%~0.05%：0.02%~0.05%：0.85%~0.95%：0.7%~1.75%：0.7%~0.85%：0.45%~0.52%：0.43%~0.52%：0.05%~0.1%：0.1%~0.15%：0.3%~0.35%：0.05%~0.1%，上述粘结剂是质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，上述分散剂是铵盐类阳离子表面活性剂，上述消泡剂是纯度为99%以上的磷酸三丁酯；（3）将喷雾浆料喷雾干燥成含水量0.45%～0.95%的造粒粉料；（4）选取步骤（3）中造粒粉料总重量的20%～30%直接经550℃～650℃排胶、1050℃～1200℃烧结，形成焙烧颗粒，待用；（5）其余部分预干压成型，压制成直径为25毫米，厚度为4毫米~5毫米，密度为3.0~3.5克/立方厘米的陶瓷生坯体A；（6）将步骤（5）中的陶瓷生坯体A先置入粉碎机中粉碎成颗粒小块体，然后再通过行星式干磨重新造粒，研磨10分钟~25分钟后，用振动分子筛过筛，按不同粒径颗粒重量百分比325目~500目:230目~325目:180目~230目:120目~180目:90目~120目:63目~90目:40目~63目等于0.2%~0.6%：1%~2%：4.5%~6.4%：30%~35%：30%~35%：15%~20%：6%~10%，各组分含量之和为100%，选取粉料颗粒，置入拌料机中，充分混合，含水量保持在0.35%～0.95%，待用；（7）将步骤（6）中的混合造粒粉料按常规方法干压成型，制成直径为23.7毫米，厚度为1.34毫米~1.60毫米，密度为3.0~3.5克/立方厘米的陶瓷生坯体B；（8）将陶瓷生坯体B经550℃～650℃排胶,然后将排胶好的坯体在匣钵内依次叠好，坯体与坯体之间撒上微量焙烧颗粒，最后用焙烧颗粒淹埋整个堆叠胚体，实现埋烧烧结，烧结温度为1050℃～1200℃，得到500~600V/mm超高梯度氧化锌压敏电阻瓷片；（9）将烧结好的瓷片印银、还原、焊接、包封、固化；所述印银采用的工艺是常规丝网印刷工艺，印银所用的银电极浆料含银量为75%，所述的固化温度为140℃~190℃。采取上述措施的本专利技术具有以下特点：1.本专利技术采用常规的分析纯原料进行配方组分的重新设计和调整，从而实现该产品500~600V/mm超高梯度、高通流、高能量耐受能力以及超长的待机寿命。2.本专利技术通过高密度粉料颗粒制造技术和高均匀度胚体成型技术，确保坯体在本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种超高梯度氧化锌压敏电阻及其制备方法，其特征在于所述超高梯度氧化锌压敏电阻由下述摩尔百分比的原料制备：ZnO：Co3O4：Sb2O3： MnCO3：Bi2O3：Ni2O3：ZrO2：SiO2：Y2O3：SnO2：Ba(CH3COO)2：Al(NO3)3 ▪9H2O：AgNO3：H3BO3等于94.6%~96.3%：0.85%~0.95%：0.7%~1.75%：0.7%~0.85%：0.45%~0.52%：0.43%~0.52%：0.05%~0.1%：0.1%~0.15%：0.3%~0.35%：0.05%~0.1%：0 %~0.05%：0 %~0.05%：0.01%~0.05%：0.02%~0.05%，各组分含量之和为100%；所述超高梯度氧化锌压敏电阻制备方法：（1）首先将纯度≥99%的分析纯原料Co3O4、Sb2O3、MnCO3、Bi2O3、Ni2O3、ZrO2、SiO2、Y2O3、SnO2按摩尔百分比Co3O4：Sb2O3： MnCO3：Bi2O3：Ni2O3：ZrO2：SiO2：Y2O3：SnO2等于0.85%~0.95%：0.7%~1.75%：0.7%~0.85%：0.45%~0.52%：0.43%~0.52%：0.05%~0.1%：0.1%~0.15%：0.3%~0.35%：0.05%~0.1%准确称量，加入锆球、去离子水和分散剂，湿式球磨混合4～8小时, 配制成超高梯度压敏电阻添加剂备用；其中，锆球、去离子水、分散剂、超高梯度压敏电阻添加剂原料重量比为3～4 ∶1～2 ∶0.01～0.03 ∶ 1；所述分散剂指的是铵盐类阳离子表面活性剂；（2）另取Ba(CH3COO)2、Al(NO3)3 ▪9H2O、AgNO3、H3BO3完全溶于100～200克去离子水中，配置成添加液；取ZnO原料、去离子水、分散剂、硬脂酸、无水乙醇、添加液进行湿式乳化混合1～4小时，然后与超高梯度压敏电阻添加剂混合，再添加粘结剂和消泡剂，继续乳化混合3～5小时，制成喷雾浆料备用；其中， ZnO、去离子水、分散剂、硬脂酸、无水乙醇、粘结剂、消泡剂的重量比为1 : 0.3～0.55 : 0.01～0.05 : 0.002～0.01 : 0.002～0.01 : 0.1～0.5 : 0.001～0.004；上述的ZnO、Ba(CH3COO)2、Al(NO3)3 ▪9H2O、AgNO3、H3BO3与步骤（1）中的Co3O4、Sb2O3、MnCO3、Bi2O3、Ni2O3、ZrO2、SiO2、Y2O3、SnO2的摩尔比为94.6%~96.3%：0 %~0.05%：0 %~0.05%：0.01%~0.05%：0.02%~0.05%： 0.85%~0.95%：0.7%~1.75%：0.7%~0.85%：0.45%~0.52%：0.43%~0.52%：0.05%~0.1%：0.1%~0.15%：0.3%~0.35%：0.05%~0.1%，上述粘结剂是质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，上述分散剂是铵盐类阳离子表面活性剂，上述消泡剂是纯度为99%以上的磷酸三丁酯；（3）将喷雾浆料喷雾干燥成含水量为0.45%～0.95%的造粒粉料；（4）选取步骤（3）中造粒粉料总重量的20%～30%直接经550℃～650℃排胶、1050℃～1200℃烧结，形成焙烧颗粒，待用；（5）其余部分预干压成型，压制成直径为25毫米，厚度为4毫米~5毫米，密度为3.0~3.5克/立方厘米的陶瓷生坯体A；（6）将步骤（5）中的陶瓷生坯体A先置入粉碎机中粉碎成颗粒小块体，然后再通过行星式干磨重新造粒，研磨10分钟~25分钟后，用振动分子筛过筛，按不同粒径颗粒重量百分比325目~500目：230目~325目：180目~230目：120目~180目：90目~120目：63目~90目：40目~63目等于0.2%~0.6%：1%~2%：4.5%~6.4%：30%~35%：30%~35%：15%~20%：6%~10%，各组分含量之和为100%，选取粉料颗粒，置入拌料机中，充分混合，含水量保持在0.35%～0.95%，待用；（7）将步骤（6）中的混合造粒粉料按常规方法干压成型，制成直径为23.7毫米，厚度为1.34毫米~1.60毫米，密度为3.0~3.5克/立方厘米的陶瓷生坯体B；（8）将陶瓷生坯体B经550℃～650℃排胶, 然后将排胶好的坯体在匣钵内依次叠好，坯体与坯体之间撒上微量焙烧颗粒，最后用焙烧颗粒淹埋整个堆叠胚体，实现埋烧烧结，烧结温度为1050℃～1200℃，得到500~600V/mm超高梯度氧化锌压敏电阻瓷片；（9）将烧结好的瓷片印银、还原、焊接、包封、固化；所述印银采用的工艺是常规丝网印刷工艺，印银所用的银电极浆料含银量为75%，所述的固化温度为140℃~190℃。...
【技术特征摘要】
1.一种超高梯度氧化锌压敏电阻及其制备方法，其特征在于所述超高梯度氧化锌压敏电阻由下述摩尔百分比的原料制备：ZnO：Co3O4：Sb2O3：MnCO3：Bi2O3：Ni2O3：ZrO2：SiO2：Y2O3：SnO2：Ba(CH3COO)2：Al(NO3)3▪9H2O：AgNO3：H3BO3等于94.6%~96.3%：0.85%~0.95%：0.7%~1.75%：0.7%~0.85%：0.45%~0.52%：0.43%~0.52%：0.05%~0.1%：0.1%~0.15%：0.3%~0.35%：0.05%~0.1%：0%~0.05%：0%~0.05%：0.01%~0.05%：0.02%~0.05%，各组分含量之和为100%；所述超高梯度氧化锌压敏电阻制备方法：（1）首先将纯度≥99%的分析纯原料Co3O4、Sb2O3、MnCO3、Bi2O3、Ni2O3、ZrO2、SiO2、Y2O3、SnO2按摩尔百分比Co3O4：Sb2O3：MnCO3：Bi2O3：Ni2O3：ZrO2：SiO2：Y2O3：SnO2等于0.85%~0.95%：0.7%~1.75%：0.7%~0.85%：0.45%~0.52%：0.43%~0.52%：0.05%~0.1%：0.1%~0.15%：0.3%~0.35%：0.05%~0.1%准确称量，加入锆球、去离子水和分散剂，湿式球磨混合4～8小时,配制成超高梯度压敏电阻添加剂备用；其中，锆球、去离子水、分散剂、超高梯度压敏电阻添加剂原料重量比为3～4∶1～2∶0.01～0.03∶1；所述分散剂指的是铵盐类阳离子表面活性剂；（2）另取Ba(CH3COO)2、Al(NO3)3▪9H2O、AgNO3、H3BO3完全溶于100～200克去离子水中，配置成添加液；取ZnO原料、去离子水、分散剂、硬脂酸、无水乙醇、添加液进行湿式乳化混合1～4小时，然后与超高梯度压敏电阻添加剂混合，再添加粘结剂和消泡剂，继续乳化混合3～5小时，制成喷雾浆料备用；其中，ZnO、去离子水、分散剂、硬脂酸、无水乙醇、粘结剂、消泡剂的重量比为1:0.3～0.55:0.01～0.05:0.002～0.01:0.002～0.01:0.1～0.5:0.001～0.004；上述的ZnO、Ba(CH3COO)2、Al(NO3)3▪9H2O、AgNO3、H3BO3...
【专利技术属性】
技术研发人员：覃远东，廖莘，孟凡志，黄绍芬，
申请(专利权)人：广西新未来信息产业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45
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