一种医用透明质酸钠凝胶分子量和分子量分布系数的检测方法技术

本发明专利技术涉及医用透明质酸钠凝胶中透明质酸钠重均分子量和分子量分布系数的检测方法。首先，精密量取药物制剂溶液适量，加流动相稀释成所需浓度的供试液，摇匀，进样，记录色谱图。另取聚苯乙烯磺酸钠对照品，同法测定，用GPC软件绘制校准曲线，使用普适校正法即得。行业标准中采用激光散射‑凝胶渗透色谱联用法测定医用透明质酸钠凝胶中透明质酸钠重均分子量和分子量分布系数，因多角度激光光散射仪比较昂贵，难以普及使用。利用本发明专利技术的方法检测，使用的仪器普遍性强，测定成本低，结果准确、可靠、稳定性良好。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及化学检验领域和药物分析
，特别是一种医用透明质酸钠凝胶中透明质酸钠重均分子量和分子量分布系数的检测方法。
技术介绍
：现有行业标准中测定医用透明质酸钠凝胶中透明质酸钠重均分子量和分子量分布系数采用激光散射-凝胶渗透色谱联用法，但应用多角度激光光散射仪比较昂贵，难以普及使用。因此急需专利技术一种利用本专利技术的方法检测，使用的仪器普遍性强，测定成本低，结果准确、可靠、稳定性良好的医用透明质酸钠凝胶中透明质酸钠重均分子量和分子量分布系数的检测方法。
技术实现思路
：本专利技术所要解决的技术问题在于针对现有行业标准中测定医用透明质酸钠凝胶中透明质酸钠重均分子量和分子量分布系数普遍性不强的问题而提供一种医用透明质酸钠凝胶中透明质酸钠重均分子量和分子量分布系数的检测方法。该检测方法简易可行，测定指标精确。本专利技术所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现：一种医用透明质酸钠凝胶中透明质酸钠重均分子量和分子量分布系数的检测方法，具有如下步骤：(1)供试品溶液制备步骤精密称取医用透明质酸钠凝胶5mg，加流动相稀释成含透明质酸钠0.1mg/ml的浓度，摇匀即得供试品溶液；(2)对照品溶液制备步骤精密称取聚苯乙烯磺酸钠系列对照品各10mg，置10mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；(3)测定步骤：色谱条件：仪器：Agilent1260Infinity型高效液相色谱系统(美国Agilent公司)：G1310B单元泵；G1322A在线脱气机；G1316A柱温箱；G1329B自动进样器；G1362A示差检测器；G7850AAGPC/SEC工作站；色谱柱：凝胶柱ShodexSB-806HQ(8.0mm×300mm)流动相：称取氯化钠11.69g，叠氮化钠0.2g，加入1000ml的纯化水溶解，即为0.2mol/L氯化钠溶液，0.45um滤膜过滤，备用；将步骤(1)制备的供试品溶液取100uL进样，记录色谱图；另取聚苯乙烯磺酸钠系列对照品，同法测定，记录色谱图；用GPC软件绘制校正曲线。使用普适校正法，对照品的K值为0.00018，α值为0.65；透明质酸钠的K值为0.00057，α值为0.75。计算结果，得到透明质酸钠重均分子量和分子量分布系数。在本专利技术的一个优选实施例，步骤(3)采用SEC法(分子排阻色谱法)。本专利技术是在行业基础上更改了分析方法，即节约检验的成本，又实现了方法操作简便、快捷，检验仪器简单常见，并且结果准确、可靠、稳定性良好。附图说明图1为本专利技术聚苯乙烯磺酸钠系列对照品色谱图。图2为本专利技术供试品色谱图。具体实施方式本专利技术提供一种医用透明质酸钠凝胶中透明质酸钠重均分子量和分子量分布系数检测方法：按照《中国药典》2015版四部通则0514分子排阻谱法测定。实验方法与过程：1.仪器色谱仪：Agilent1260Infinity型高效液相色谱系统(美国Agilent公司)：G1310B单元泵；G1322A在线脱气机；G1316A柱温箱；G1329B自动进样器；G1362A示差检测器；G7850AAGPC/SEC工作站。分析天平：BSA224S型(厂家：赛多利斯)供试品：医用透明质酸钠凝胶。2.色谱条件色谱柱：凝胶柱ShodexSB-806HQ(8.0mm×300mm)；流动相：称取氯化钠11.69g，叠氮化钠0.2g，加入1000ml的纯化水溶解，即为0.2mol/L氯化钠溶液，0.45um滤膜过滤，备用。3.对照品溶液和供试品溶液的制备精密称取聚苯乙烯磺酸钠系列对照品各10mg，置10mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；供试品溶液配制：精密称取药物制剂5mg，加流动相稀释成含透明质酸钠0.1mg/ml的浓度，摇匀即得供试品溶液；4.测定方法：取上述对照品溶液，100uL进样，记录色谱图。对照品溶液色谱图如图1所示。取上述供试品溶液，100uL进样，记录色谱图。供试品溶液色谱图如图2所示。用GPC软件绘制校正曲线。使用普适校正法，对照品的K值为0.00018，α值为0.65；透明质酸钠的K值为0.00057，α值为0.75。计算结果，得到透明质酸钠重均分子量和分子量分布系数。当然，上述说明并非对专利技术的限制，本专利技术也并不限于上述举例，本
的普通技术人员，在本专利技术的实质范围内作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种医用透明质酸钠凝胶中透明质酸钠重均分子量和分子量分布系数的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)供试品溶液制备步骤精密称取药物制剂5mg，加流动相稀释成含透明质酸钠0.1mg/ml的浓度，摇匀即得供试品溶液；(2)对照品溶液制备步骤取聚苯乙烯磺酸钠系列对照品各10mg，置10mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；(3)测定步骤：色谱条件：仪器：Agilent 1260Infinity型高效液相色谱系统(美国Agilent公司)：G1310B单元泵；G1322A在线脱气机；G1316A柱温箱；G1329B自动进样器；G1362A示差检测器；G7850AA GPC/SEC工作站；色谱柱：凝胶柱Shodex SB‑806HQ(8.0mm×300mm)；流动相：称取氯化钠11.69g，叠氮化钠0.2g，加入1000ml的纯化水溶解，即为0.2mol/L氯化钠溶液，0.45um滤膜过滤，备用；将步骤(1)制备的供试品溶液取100uL进样，记录色谱图；另取聚苯乙烯磺酸钠系列对照品，同法测定，记录色谱图，用GPC软件绘制校正曲线。使用普适校正法，对照品的K值为0.00018，α值为0.65；透明质酸钠的K值为0.00057，α值为0.75。计算结果，得到透明质酸钠重均分子量和分子量分布系数。...

【技术特征摘要】
1.一种医用透明质酸钠凝胶中透明质酸钠重均分子量和分子量分布系数的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)供试品溶液制备步骤精密称取药物制剂5mg，加流动相稀释成含透明质酸钠0.1mg/ml的浓度，摇匀即得供试品溶液；(2)对照品溶液制备步骤取聚苯乙烯磺酸钠系列对照品各10mg，置10mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；(3)测定步骤：色谱条件：仪器：Agilent1260Infinity型高效液相色谱系统(美国Agilent公司)：G1310B单元泵；G1322A在线脱气机；G1316A柱温箱；G1329B自动进样器；G1362A...

【专利技术属性】
技术研发人员：王旭敏，熊祥龙，
申请(专利权)人：浙江景嘉医疗科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33