大环分子修饰纳米二氧化硅毛细管色谱柱的制备制造技术

技术编号:14346552 阅读:95 留言:0更新日期:2017-01-04 17:36
本发明专利技术属于无机化学与有机化学的交叉学科领域,公开一种大环分子修饰纳米二氧化硅毛细管色谱柱的制备。纳米二氧化硅,先用硅烷化试剂APTS修饰,其次将大环分子与二氯草酸反应,然后分离提纯获得大环分子酰氯,再将大环分子酰氯与修饰的纳米二氧化硅反应,得到大环分子修饰的纳米二氧化硅。将大环分子修饰的纳米二氧化硅,用装柱泵装入毛细管色谱柱中,氮气冲洗,280℃保持12h,即得毛细管色谱柱。本发明专利技术制备的毛细管色谱柱在分离、提纯、手性对映体分离方面具有重要的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机化学与有机化学交叉学科
,涉及一种大环分子修饰纳米二氧化硅色毛细管谱柱的制备。
技术介绍
液相色谱柱有许多种,常分为①常规分析柱,内径2~5mm,柱长10~30cm;②窄径柱,内径1~2mm,柱长10~20cm;③毛细管柱(又称微柱microcolumn),内径0.2~0.5mm;④半制备柱,内径>5mm;⑤实验室制备柱,内径20~40mm,柱长10~30cm;⑥生产制备柱内径可达几十厘米。各种柱子由于化学健合了不同种类的化合物,使其适合于分离不同种类的物质。各种结构的化合物成千上万,若能在氧化硅表面化学健合,可有效地分离各种复杂样品,使分析测试时间大大缩短。目前极性柱、非极性柱、手性色谱柱、排阻色谱柱在化学、生物、医药、特殊分子的合成方面取得了显著进步。我们合成了一种大环分子修饰纳米二氧化硅毛细管色谱柱,它具有很大的“中空”空间和多个配位原子。此结构的化合物能与各种金属离子配位,或“中空”空间中可住留不同大小的各种分子,这为分离、提纯的高选择性提供了可能,而且从混合物中分离简单方便。据目前文献、专利查阅可知,没有大环分子修饰纳米二氧化硅毛细管色谱柱制备的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是制备一种大环分子修饰纳米二氧化硅毛细管色谱柱,能高选择性地识别和分离目标物。该方法可高效、简单方便地制备毛细管色谱柱。本专利技术与现有技术相比,具有以下显著优点:1、大环分子结构,具有很大的“中空”空间和多个配位原子,并将其连接在坚硬的纳米二氧化硅表面上。2、此结构的化合物能与各种金属离子配位,或“中空”空间中可住留不同大小的各种分子。3、此结构的化合物为分离、提纯的高选择性提供了可能,而且从混合物中分离简单方便,具有很好的应用前景。附图说明图1是大环分子(MCM)的平面结构图。图2是大环分子(MCM)的立体结构图。具体实施方式实施例11、称取5.0g纳米二氧化硅(40-60nm)放入玻璃沙芯漏斗中,分别用1.0mol/LNaOH、去离子水、1.0mol/LHCl、高纯水各冲洗20min,取出在110℃下干燥10h。然后加入硅烷化试剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTS)甲醇溶液(1∶1,V/V)42mL,电磁搅拌恒温55℃,24h。2、大环分子(MCM)的酰化修饰:称取3.42g大环分子放入150mL园底蒸馏烧瓶中,加入30mL无水乙醇,使其溶解,然后加入1.5mL二氯草酸,1滴N,N-二甲基甲酰胺,电磁搅拌(转速200转/分钟)回流4小时,冷却到0℃,过滤,用无水乙醇冲洗,得到大环分子酰氯。3、向第1步产物中,加入3.0g大环分子酰氯和20mL无水乙醇,1滴冰醋酸,电磁搅拌(转速200转/分钟)恒温90℃,24小时。用玻璃沙芯漏斗过滤,用10mL无水乙醇洗涤,再用50mL高纯水冲洗,在60℃烘干。然后用装柱泵装入毛细管色谱柱中,此柱用氮气冲刷20min,恒温150℃,12h。实施例21、称取10g纳米二氧化硅(40-60nm)放入玻璃沙芯漏斗中,分别用1.0mol/LNaOH、去离子水、1.0mol/LHCl、高纯水各冲洗20min,取出在110℃下干燥10h。然后加入硅烷化试剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTS)甲醇溶液(1∶1,V/V)42mL,电磁搅拌恒温55℃,24h。2、大环分子(MCM)的酰化修饰:称取6.84g大环分子放入150mL园底蒸馏烧瓶中,加入60mL无水乙醇,使其溶解,然后加入3.0mL二氯草酸,1滴N,N-二甲基甲酰胺,电磁搅拌(转速200转/分钟)回流4小时,冷却到0℃,过滤,用无水乙醇冲洗,得到大环分子酰氯。3、向第1步产物中,加入6.0g大环分子酰氯和40mL无水乙醇,1滴冰醋酸,电磁搅拌(转速200转/分钟)恒温90℃,24小时。用玻璃沙芯漏斗过滤,用10mL无水乙醇洗涤,再用50mL高纯水冲洗,在60℃烘干。然后用装柱泵装入毛细管色谱柱中,此柱用氮气冲刷20min,恒温150℃,12h。实施例31、称取20g纳米二氧化硅(40-60nm)放入玻璃沙芯漏斗中,分别用1.0mol/LNaOH、去离子水、1.0mol/LHCl、高纯水各冲洗20min,取出在110℃下干燥10h。然后加入硅烷化试剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTS)甲醇溶液(1∶1,V/V)42mL,电磁搅拌恒温55℃,24h。2、大环分子(MCM)的酰化修饰:称取13.68g大环分子放入150mL园底蒸馏烧瓶中,加入120mL无水乙醇,使其溶解,然后加入6.0mL二氯草酸,1滴N,N-二甲基甲酰胺,电磁搅拌(转速200转/分钟)回流4小时,冷却到0℃,过滤,用无水乙醇冲洗,得到大环分子酰氯。3、向第1步产物中,加入12.0g大环分子酰氯和40mL无水乙醇,1滴冰醋酸,电磁搅拌(转速200转/分钟)恒温90℃,24小时。用玻璃沙芯漏斗过滤,用10mL无水乙醇洗涤,再用50mL高纯水冲洗,在60℃烘干。然后用装柱泵装入毛细管色谱柱中,此柱用氮气冲刷20min,恒温150℃,12h。本文档来自技高网...
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【技术保护点】
大环分子修饰纳米二氧化硅毛细管色谱柱的制备,其特征在于:纳米二氧化硅的修饰,大环分子(macrocycle molecule,MCM)的酰化修饰,修饰的纳米二氧化硅与酰化修饰的大环分子(MCM)反应,装柱处理。

【技术特征摘要】
1.大环分子修饰纳米二氧化硅毛细管色谱柱的制备,其特征在于:纳米二氧化硅的修饰,大环分子(macrocyclemolecule,MCM)的酰化修饰,修饰的纳米二氧化硅与酰化修饰的大环分子(MCM)反应,装柱处理。2.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅的修饰,其特征在于:一定量纳米二氧化硅放入玻璃沙芯漏斗中,分别用NaOH、去离子水、HCl、高纯水各冲洗,取出在110℃下干燥10h。然后加入硅烷化试剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTS)甲醇溶液(1∶1,V/V)一定体积,电磁搅拌,恒温55℃,24h。3.根据权利要求1所述的大环分子(MCM)的酰化修饰,其特征在于:一定量的大环分...

【专利技术属性】
技术研发人员:董彦杰章丹王钧伟何承东张元广
申请(专利权)人:安庆师范大学
类型:发明
国别省市:安徽;34

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