一种甲氧基三甲基硅烷醇解工艺制造技术

本发明专利技术涉及化工领域，尤其是一种甲氧基三甲基硅烷醇解工艺。本发明专利技术是将三甲基氯硅烷由反应塔的顶端进入反应釜，甲醇从反应塔的底端进入反应釜，甲基三氯硅烷当溶剂在反应釜，同时加入三氯化铁作催化剂，反应温度在50~80℃。本发明专利技术工艺稳定，易于操作，副产物可以用甲醇继续反应，当作溶剂，产品和副产物可以分离，利用率较高，高达90%，产品含量在96%以上，总氯在50ppm以下。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工领域，尤其是一种甲氧基三甲基硅烷醇解工艺。
技术介绍
甲氧基三甲基硅烷作为一种有机硅交联剂、偶联剂，一般作为硅树脂的主要原料和室温硫化硅橡胶的主要辅料，在化工其它领域也应用较广，以提高制品的机械强度、耐热性能、防潮性能。甲氧基三甲基硅烷是由三甲基氯硅烷和甲醇醇解反应得到，其主反应为（CH3)3SiCl+CH3OH（CH3)3SiOCH3+HCl。目前氯硅烷醇解生产工艺为单釜操作，氯硅烷与醇类按摩尔比1：1滴入混合反应器进行醇解反应；也有采用连续法操作的，甲醇经汽化通过汽提塔进入反应塔，氯硅烷从反应塔顶部进入，二者在反应塔中醇解反应，反应产生大量的HCl气体，这需要大量溶剂和相当低的冷凝温度，对冷凝装置的要求较高，生产成本和能耗较大；通常反应温度为70~104℃，而在该温度下，氯化氢与甲醇会产生副反应，HCl+CH3OHCH3Cl+H2O，产生氯甲烷和水，水又与主原料三甲基氯硅烷产生水解反应，使得甲氧基三甲硅烷收率下降，只有90%左右，并且三甲基氯硅烷的水解物会造成反应器、塔的堵塞，影响甲基三甲氧基硅烷的正常生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：提供一种可减少副反应和副产物的产生，避免副产物对反应器、塔的堵塞，保证三甲基甲氧基硅烷的正常生产，同时减少溶剂的使用，且可提高三甲基氯硅烷的利用率和甲氧基三甲基硅烷收率的甲氧基三甲基硅烷醇解工艺。本专利技术的技术方案是：一种氧甲基三甲基硅烷醇解工艺，其特征在于，它包括以下步骤：1）、不完全醇解反应：采用计量泵分别将三甲基氯硅烷和甲醇匀速滴加入醇解反应塔进行醇解反应，三甲基氯硅烷从反应塔的底端滴加，甲醇从反应塔的上端滴加；在反应釜内加入甲基三甲氧基硅烷，同时加入三氯化铁作催化剂，反应釜的温度控制在50—80℃，副产物HCl从醇解反应塔顶溢出，反应生成的不完全醇解物流入反应釜内；2）、完全醇解反应：将反应釜的釜温升至60—105℃，使不完全醇解物汽化回流，将甲醇经甲醇汽化器汽化后从反应塔底端进入反应塔，与在反应塔中回流的不完全醇解物继续醇解，甲醇汽化器油浴温度控制在90—120℃；醇解反应塔中产生的HCl从醇解反应塔顶溢出，粗成品甲氧基三甲基硅烷回流至反应釜,得到的甲氧基三甲基硅烷粗品收率大于75%，含量在96—97%，酸含量小于150ppm，为下步中和、精馏创造了良好条件。本专利技术的原理是将传统的甲氧基三甲基硅烷单釜或连续的一步醇解反应优化为连续的两步塔式反应，先让甲基三氯硅烷与甲醇在室温下进行不完全醇解反应，生成不完全醇解物，避免副反应的发生，降低副产物对生产的影响；再让不完全醇解物与甲醇进行完全醇解反应；第二步升高反应釜温度，促使不完全醇解物汽化继续进入反应塔中醇解，避免醇解反应不完全。本专利技术的优点在于：本专利技术在低温下进行醇解反应，产品纯度得以提高；避免副反应发生，催化剂三氯化铁的加入避免三甲基氯硅烷的水解物对反应器、塔造成的堵塞，同时减少溶剂的使用，副反应产生的副产物可直接流入反应釜当溶剂，可提高产品得率，确保甲基三甲氧基硅烷的正常生产；工艺稳定，易于操作，节省人力物力。具体实施方式实施例1：采用计量泵分别将543g的三甲基氯硅烷和128g的甲醇匀速滴加进入醇解反应，三甲基氯硅烷从反应塔的底端滴加，甲醇从反应塔的上端滴加，反应釜内加入100g甲基三甲氧基硅烷，同时加入2g的三氯化铁作催化剂，反应釜的温度控制在60℃，副产物HCl从醇解反应塔顶溢出，反应生成的不完全醇解物流入反应釜内；将反应釜的釜温升至75℃，使不完全醇解物汽化回流，将32g的甲醇经甲醇汽化器汽化后从反应塔底端进入反应塔，与在反应塔中回流的不完全醇解物继续醇解，甲醇汽化器油浴温度控制为110℃；醇解反应塔中产生的HCl从醇解反应塔顶溢出，粗成品甲氧基三甲基硅烷回流至反应釜。将粗产品用锌粉中和后，精馏，收集柱温在78℃左右的产物，得到产品的收率为71%，含量96.6%，总氯37ppm。实施例2：采用计量泵分别将543g的三甲基氯硅烷和120g的甲醇匀速滴加进入醇解反应，三甲基氯硅烷从反应塔的底端滴加，甲醇从反应塔的上端滴加，反应釜内加入100g甲基三甲氧基硅烷，同时加入2g的三氯化铁作催化剂，反应釜的温度控制在60℃，副产物HCl从醇解反应塔顶溢出，反应生成的不完全醇解物流入反应釜内；将反应釜的釜温升至70℃，使不完全醇解物汽化回流，将30g的甲醇经甲醇汽化器汽化后从反应塔底端进入反应塔，与在反应塔中回流的不完全醇解物继续醇解，甲醇汽化器油浴温度控制为110℃；醇解反应塔中产生的HCl从醇解反应塔顶溢出，粗成品甲氧基三甲基硅烷回流至反应釜。将粗产品用锌粉中和后，精馏，收集柱温在78℃左右的产物，得到产品的收率为65%，含量95.5%，总氯76ppm。实施例3采用计量泵分别将543g的三甲基氯硅烷和128g的甲醇匀速滴加进入醇解反应，三甲基氯硅烷从反应塔的底端滴加，甲醇从反应塔的上端滴加，反应釜内加入100g甲基三甲氧基硅烷，同时加入2g的三氯化铁作催化剂，反应釜的温度控制在60℃，副产物HCl从醇解反应塔顶溢出，反应生成的不完全醇解物流入反应釜内；将反应釜的釜温升至75℃，使不完全醇解物汽化回流，将42g的甲醇经甲醇汽化器汽化后从反应塔底端进入反应塔，与在反应塔中回流的不完全醇解物继续醇解，甲醇汽化器油浴温度控制为110℃；醇解反应塔中产生的HCl从醇解反应塔顶溢出，粗成品甲氧基三甲基硅烷回流至反应釜。将粗产品用锌粉中和后，精馏，收集柱温在78℃左右的产物，得到产品的收率为69%，含量96.8%，总氯31ppm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧甲基三甲基硅烷醇解工艺，其特征在于，它包括以下步骤 ：1）、不完全醇解反应 ：采用计量泵分别将三甲基氯硅烷和甲醇匀速滴加入醇解反应塔进行醇解反应，三甲基氯硅烷从反应塔的底端滴加，甲醇从反应塔的上端滴加；在反应釜内加入甲基三甲氧基硅烷，同时加入三氯化铁作催化剂，反应釜的温度控制在50—80℃，副产物HCl 从醇解反应塔顶溢出，反应生成的不完全醇解物流入反应釜内；2）、完全醇解反应 ：将反应釜的釜温升至60—105℃，使不完全醇解物汽化回流，将甲醇经甲醇汽化器汽化后从反应塔底端进入反应塔，与在反应塔中回流的不完全醇解物继续醇解，甲醇汽化器油浴温度控制在 90—120℃ ；醇解反应塔中产生的 HCl 从醇解反应塔顶溢出，粗成品甲氧基三甲基硅烷回流至反应釜,得到的甲氧基三甲基硅烷粗品收率大于75%，含量在96—97%，酸含量小于150ppm，为下步中和、精馏创造了良好条件。

【技术特征摘要】
1.一种氧甲基三甲基硅烷醇解工艺，其特征在于，它包括以下步骤：1）、不完全醇解反应：采用计量泵分别将三甲基氯硅烷和甲醇匀速滴加入醇解反应塔进行醇解反应，三甲基氯硅烷从反应塔的底端滴加，甲醇从反应塔的上端滴加；在反应釜内加入甲基三甲氧基硅烷，同时加入三氯化铁作催化剂，反应釜的温度控制在50—80℃，副产物HCl从醇解反应塔顶溢出，反应生成的不完全醇解物流入反应釜内；2）、完全醇解反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄怡萍，吴兵兵，陈圣云，甘俊，甘书官，
申请(专利权)人：荆州市江汉精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42