一种单晶硅切割废液的处理回收方法。该方法包括下列步骤：（１）将该废液用稀盐酸处理，并搅拌混合成易流动的混合料；（２）混合料加热进行固液分离，水和聚乙二醇一起蒸出，冷凝，脱水，回收得聚乙二醇，分离得的固体为碳化硅和硅的粗固体混合物；（３）将该粗固体混合物用水进行二次清洗后，得碳化硅和硅的二次清洗固体混合物；（４）接着用ＨＮＯ↓［３］＋ＨＦ组成的混合酸液处理，可回收得硅和碳化硅。该方法操作容易控制，设备简单，成本低，处理回收率高，基于废液重量计算的总回收率可达２６－４６％，且回收得的产物质量能达到或接近标准产物的指标，可以直接在太阳能电池生产中应用。因此具有很大的经济效益，也为环保作了很大贡献，具有很大的开发前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术是关于一种。
技术介绍
随着能源的日益紧张和污染的加重，引起各国对清洁能源使用的 重视。全球都掀起太阳能电池建设风潮，我国研制太阳能电池近年来 发展很快，太阳能电池广泛的应用已促使作为太阳能电池的主要原料 单晶硅的生产也迅猛发展。太阳能电池使用的单晶硅片是由单晶硅棒 切割加工而成，单晶硅棒在切割过程中必须使用起润滑冷却作用的切 割液，因此在切割过程中就产生大量的切割废液。目前在国内通常采 用的切割液是一个包括聚乙二醇，碳化硅，三乙醇胺，皂化液，煤油等的混合物，因此切割废液的COD值大大超过废水排放标准，按环 保要求是禁止排放的。而目前又没有找到合适的废液处理回收方法， 因此国内生产厂只能将大量废液堆放着，随着生产不断发展，长年累 月堆积的切割废液也堆积如山，已成为企业继续生产的揽路虎。因此 迫切要寻找一个简便而有效的，从切 割废液中主要回收聚乙二醇，碳化硅和硅。废液的处理回收非但解决 了环保问题，又有很大的经济效益。
技术实现思路
本专利技术提供一种，方法的工艺流程参见图l，该方法包括下列步骤1.将除去煤油的单晶硅切割废液放入喷雾搅拌器中，加入稀盐酸处理，盐酸的浓度是0.000l-0.4mo1，每公斤废液加入100-500ml盐酸溶液，循环喷雾搅拌10-30分钟，得初步混合料，排出进入喷雾混合 器，再循环喷雾混合10-30分钟，温度上升到30-50'C,得二次混合料, 排出；生产厂已将存放在桶中的废液多次倾滗回收，因此待处理的废液 中煤油已基本除去。单晶硅切割废液是一个粘度很大的带有固体粉粒的粘稠料，不易 流动输送，工艺处理困难。本专利技术方法将废液用稀盐酸处理，通过中 和作用生成盐将废液中含有的碱性物质三乙醇胺和皂化液除去，同时 废液的粘度明显降低，通过在喷雾搅拌器和喷雾混合器中的循环喷雾 搅拌混合，使得废液成为一个易流动输送的均匀混合料，利于工艺处 理。喷雾搅拌器是通过循环喷雾搅拌，使加入的酸液与粘稠的废液尽 量搅匀与反应。混合料通过喷雾搅拌器中的第一喷雾通道喷出，形成 一个大范围循环混合，又由于在喷嘴腔内形成负压，混合料通过液流 孔进入喷嘴腔，再形成一个小范围混合，这样可大大增加搅拌混合与 反应效果。喷雾混合器的结构特点是在其喷雾装置中设有喷雾通道及导向 板，喷雾通道中设有湍流道，液流的雷诺数Re (液体流动时的惯性力 和内摩擦力之比称为雷诺数)大于3000，因此液流呈湍流流动，混合 料在湍流道中发生分子撞击与摩擦，使混合料混合并颗粒更细化，再 由于导向板的设置，使得混合料形成小范围流窜，使混合与反应效果 更好。2.从喷雾混合器排出的二次混合料进入固液分离器，混合料通过 加热温度为50-8(TC的电加热板加热，水蒸汽和聚乙二醇一起蒸出， 通过第一冷凝器冷却，得水及聚乙二醇的混合液。再进入喷雾脱水器中通过循环喷雾脱水15-40分钟，温度上升到40-8(TC，水分由喷雾脱 水器中排出，就可回收得聚乙二醇。固液分离器底部放出碳化硅和硅的粗固体混合物；喷雾脱水器的工作原理是，水及聚乙二聚的液流在湍流道中呈湍 流流动，在湍流道中发生分子撞击与摩擦，使水及聚乙二醇的分子颗 粒更细化，在循环喷雾混合过程中，温度逐渐上升，沸点低的水分子 就蒸发排出，从而达到聚乙二醇脱水的目的。3. 将碳化硅和硅的粗固体混合物送入第一喷雾清洗器中，加入为 粗固体混合物重量的10-20%量的水， 一起进行循环喷雾清洗10-30分 钟，温度上升到40-80°C，清洗后混合物放入第一摇床，分离除去比 重轻的"外壳残渣"，得碳化硅和硅的一次清洗固体混合物。再送入 第二喷雾清洗器中，固体混合物再同样重覆一次循环喷雾清洗后，混 合物放入第二摇床，再分离除去"外壳残渣"，得到碳化硅和硅的二 次清洗固体混合物；碳化硅和硅的粗固体混合物中含有的中和生成的盐和其它杂质， 以"外壳"的形式紧密的包裹在碳化硅粉粒和硅粉粒的外面，很难除 去。通过喷雾清洗器二次用水清洗处理，通过反复循环混合搅拌清洗， 混合物中物料分子与水分子撞击与摩擦，物料颗粒细化，"外壳"松 裂而脱落，起到了清洗作用，再通过摇床分离，由于比重的差异，使 碳化硅和硅与"外壳残渣"分离，分出的"外壳残渣"回收后，有可 能利用来作为肥料用。4. 将碳化硅和硅的二次清洗固体混合物送入反应器中，藉硅生成 氟硅酸的反应而使固体混合物中碳化硅与硅分离回收。加入浓度为 5%刚03和浓度为30%的HF组成的混合酸液，体积比为HN03 : HF=1 : 5，每1公斤碳化硅和硅的固体混合物加入1-1.5公斤混合酸液，循环喷雾搅拌反应10-30分钟，温度上升到回流温度，氟硅酸溶液蒸 出，通过第二冷凝器冷却，回收得无色透明的氟硅酸溶液。氟硅酸溶 液按常规操作，将其烘干后，可加工成单晶硅来回收硅。反应器中剩 余物碳化硅和酸液，过滤，用5-10wtn/。碱溶液洗涤，水洗，到pH为 7-7.5，干燥，回收得碳化硅。所述碱溶液可选用NaOH， KOH或Na3C03 来配制。用于实现本专利技术的装置，该装 置包括喷雾搅拌器49，其结构见图2和图3，主要包括第一混合釜65, 第一进料罐63，第一喷雾通道66，第一隔膜泵61，第一三通阀门62 和第一排料管64。所述第一进料罐63下部的第一加料管69安装在第 一混合釜65的上盖上，并伸入第一混合釜65内。所述第一喷雾通道 66包括依次相通的喷嘴70，喷嘴腔72和第一喷嘴出口 73，在喷嘴腔 72壁的二侧各设有一个液流孔71，喷嘴直径为3-4mm。所述第一隔 膜泵61置于第一三通阀门62和第一混合釜65底部第一出料口 67之 间的第一连接管道68上，第一排料管64与第一三通阀门62相连。喷雾混合器50，通过喷雾搅拌器49的第一排料管64与喷雾混 合器50相连，喷雾混合器50的结构(该设备已申请技术专利， 申请号为200620039272.3)。见图4-6，主要包括混合釜3,进料罐6， 喷雾装置5，隔膜泵1，热电阻测温头2，三通阀门7和排料管4。所 述进料罐6下部的加料管9安装在混合釜3的上盖上，并伸入混合釜 3内。所述喷雾装置5包括喷雾通道19及导向板15。喷雾通道19包 括依次相通的喷嘴入口 10,湍流道ll，混合腔12与喷嘴出口 13。喷 嘴入口 10呈漏斗形，湍流道11的直径是1.2-3mm，混合腔12壁的二 侧各设有一液流导口 14。导向板15垂直向设置在喷雾通道19上，并位于液流导口 14和喷嘴出口 13之间，导向板15上布满小孔16，小 孔16的孔径为l-3mm，导向板15上的开孔率为60-80%。所述隔膜 泵置于三通阀门7和混合釜3底部出料口 18之间的连接管道8上， 排料管4与三通阀门7相连。所述热电阻测温头2固定设置于混合釜 3内，并通过导线穿过混合釜3的上盖与温度指示仪17相连；固液分离器30，其结构见图7及图8，主要包括喷淋头31，出 汽管33，圆锥形板42，漏斗形板41和固体出口 37等。喷雾混合器 的排料管4与固液分离器30顶盖中心处设置的喷淋头31相连，固液 分离器30内设有上下对称固定在外壁36上的二个单元的电加热板， 每个单元的电加热板结构是上方是一个圆锥形板42,下方是一个漏 斗形板41及孔40，且漏斗形板41的直径大于圆锥形板4本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种单晶硅切割废液的处理回收方法，其特征在于该方法包括下列步骤：（１）．将除去煤油的单晶硅切割废液放入喷雾搅拌器中，加入浓度为０．０００１－０．４ｍｏｌ的盐酸，每公斤废液加入１００－５００ｍｌ盐酸溶液，搅拌时间１０－３０分钟，得初步混合料，排出进入喷雾混合器，再混合１０－３０分钟，温度上升到３０－５０℃，得二次混合料，排出；（２）．从喷雾混合器排出的二次混合料进入固液分离器，混合料通过加热温度为５０－８０℃的电加热板加热，水蒸汽和聚乙二醇一起蒸出，冷凝，得水及聚乙二醇的混合液，再进入喷雾脱水器中脱水１５－４０分钟，温度上升到４０－８０℃，水分排出，即回收得聚乙二醇，固液分离器底部放出碳化硅和硅的粗固体混合物；（３）．将碳化硅和硅的粗固体混合物送入第一喷雾清洗器中，加入为粗固体混合物重量的１０－２０％量的水，一起进行清洗１０－３０分钟，温度上升到４０－８０℃，清洗后混合物放入第一摇床，分离除去“外壳残渣”，得碳化硅和硅的一次清洗固体混合物，再送入第二喷雾清洗器中，固体混合物再重覆一次清洗后，混合物放入第二摇床，再分离除去“外壳残渣”，得到碳化硅和硅的二次清洗固体混合物；（４）．将碳化硅和硅的二次清洗固体混合物送入反应器中，加入浓度为５％ＨＮＯ↓［３］和浓度为３０％的ＨＦ组成的混合酸液，两者的体积比为ＨＮＯ↓［３］∶ＨＦ＝１∶５，每１公斤碳化硅和硅的固体混合物加入１－１．５公斤混合酸液，搅拌反应１０－３０分钟，温度上升到回流温度，氟硅酸溶液蒸出，冷凝，得无色透明的氟硅酸溶液，再加工回收得硅，反应器中剩余物碳化硅和酸液，过滤，碱溶液洗涤，水洗，到ｐＨ为７－７．５，干燥，回收得碳化硅。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：金柏林，陈钧，陈丕烈，
申请(专利权)人：金柏林，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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