本实用新型专利技术公开了一种兔耳草醛前体对异丙基‑β‑氯‑α‑甲基苯丙烯醛的生产装置，涉及精细化工领域，包括酰基化反应釜A 4、酰基化反应釜B 28和兔耳草醛前体暂存罐41，所述酰基化反应釜A与酰基化反应釜B之间设有萃取釜A 11、碱洗釜17和釜式蒸馏塔20，所述酰基化反应釜B与兔耳草醛前体暂存罐设有萃取釜B 30、水洗釜33和釜式精馏塔36。本实用新型专利技术使兔耳草醛前体中副反应邻位和间位异丙基‑β‑氯‑α‑甲基苯丙烯醛等影响香气质量的杂质含量在0.5％以下，从而使得最终产品的香气纯正柔和，符合香精香料调香的要求。
【技术实现步骤摘要】
：本技术涉及精细化工领域，具体涉及一种兔耳草醛前体对异丙基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的生产装置。
技术介绍
：兔耳草醛广泛地用于各种日化香精配方，凡清甜花香香精均可适量使用，以增强青鲜花香头香以及和润持久之感，尤其适宜用于铃兰、丁香、橙花灯众多花香型香精配方中，还能赋予新鲜的青香香气，与紫罗兰酮类和玫瑰类香料有较好的香气协调性。也可微量用作食用香料，用于柑橘及多种果香型中。目前国内没有兔耳草醛的批量生产，国际上仅瑞士奇华顿、俄罗斯等少数企业有生产。兔耳草醛生产的主要工艺路线包括以下几种：经典的兔耳草醛生产方法是以异丙苯在甲醛、浓盐酸和氯化氢存在下进行氯甲基化反应，再和乌洛托品进行Sommelet反应得到对异丙基苯甲醛，再与丙醛碱性缩合后进行选择性加氢，制备兔耳草醛，该方法收率只有20％。Scriabine一步法，采用异丙基苯在大量lewis酸存在下与甲基丙烯醛反应，一步制备α-甲基对异丙基苯丙醛，此方法的收率只有10％，同时采用大量的TiCl4和BF3-Et2O(三氟化硼乙醚络合物)作为反应物料，水解后产生的废水量巨大，因此应用于工业化生产上毫无意义。三氟醋酸合成方法，采用异丙苯、乙酸酐、甲基丙烯醛在大量的三氟醋酸下进行反应，然后蒸出异丙苯+醋酸+三氟醋酸混合物，残余物质在甲醇中碱性水解得到兔耳草醛，该方法由于大量使用价格非常昂贵的三氟醋酸，生产成本太高。另一种生产工艺中以枯茗醛与丙醛为原料，在以甲醇等为有机溶剂、氢氧化钾等碱性条件下进行缩合反应，生成脱氢兔耳草醛，中和反应体系后常压回收有机溶剂、减压回收未反应完全的枯茗醛，然后再将这一不饱和醛在高压反应釜内选择性地氢化而制备兔耳草醛，该方法制得的兔耳草醛收率65％，但由于上述工艺方法的氢化反应不可能做到绝对的选择性，因而常含有一些未被还原的不饱和的前兔耳草醛和少许的饱和醇等杂质，从而影响兔耳草醛的香气质量，而且产品难以纯化，导致香气含有杂气。针对上述问题，本申请提出采用异丙苯和丙酰氯为起始原料，经酰基化反应和加氢反应制备兔耳草醛。加氢部分已经在本公司申请的专利ZL201320605672.6《一种加氢法生产兔耳草醛的装置》中进行了阐述。本专利主要涉及兔耳草醛前体对异丙基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的合成。
技术实现思路
：本技术所要解决的技术问题在于提供一种操作简便、产品收率高且适合工业化大批量生产的兔耳草醛前体对异丙基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的生产装置。本技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：一种兔耳草醛前体对异丙基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的生产装置，包括酰基化反应釜A 4、酰基化反应釜B 28和兔耳草醛前体暂存罐41，所述酰基化反应釜A与酰基化反应釜B之间设有萃取釜A 11、碱洗釜17和釜式蒸馏塔20，所述酰基化反应釜B与兔耳草醛前体暂存罐设有萃取釜B 30、水洗釜33和釜式精馏塔36。所述酰基化反应釜A 4上方设有二氯乙烷高位槽1、通过滴加泵A 5投料的丙酰氯高位槽2与异丙苯高位槽3，且酰基化反应釜A上设有投入三氯化铝的手孔A 6和自来水进口，反应结束后所得反应液通过防腐物料泵A 10送至萃取釜A 11；所述萃取釜A通过二氯乙烷高位槽加入二氯乙烷，萃取所得下层油层通过物料转移泵A 15送入碱洗釜17；所述碱洗釜上方设有碱液高位槽16，碱洗所得上层水层通过防腐物料泵C 18送至碱液高位槽，下层油层通过物料转移泵B 19送至釜式蒸馏塔20；所述釜式蒸馏塔上方设有与二氯乙烷接收罐22相接通的冷凝器21，蒸馏剩余物压送至对异丙基苯丙酮高位槽25；所述酰基化反应釜B 28上方设有二甲基甲酰胺高位槽24、通过滴加泵B27投料的异丙基苯丙酮高位槽和三氯氧磷高位槽26，反应结束后所得反应液通过防腐物料泵D 29送至萃取釜B 30；所述萃取釜B通入二氯乙烷和自来水，萃取所得下层油层通过物料转移泵D 31送至水洗釜33；所述水洗釜上方设有水洗水高位槽32，水洗所得上层水层通过通过防腐物料泵E 34送至水洗水高位槽，下层油层通过物料转移泵E 35送至釜式精馏塔36；所述釜式精馏塔上方设有螺旋板换热器37和气液分离器38，先将收集到的二氯乙烷送入二氯乙烷真空接受罐39，再将收集到的兔耳草醛前体送入兔耳草醛前体真空接受罐40，最终将兔耳草醛前体真空接受罐中的兔耳草醛前体产品转移到兔耳草醛前体暂存罐41中。所述酰基化反应釜A上方设有收集反应生成氯化氢气体的盐酸降膜吸收塔7，盐酸降膜吸收塔通过石墨冷凝器8将冷凝生成的盐酸收集在盐酸暂存罐9中。所述碱液高位槽通过防腐物料泵B 14与碱液配制釜12相接通，碱液配制釜上设有投入氢氧化钠的手孔B 13。所述酰基化反应釜B顶部与盐酸降膜吸收塔相连。所述二氯乙烷接收罐通过物料转移泵C 23将罐内的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽。所述二氯乙烷真空接受罐通过物料转移泵K 42将罐内的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽。本技术的有益效果是：克服了传统生产工艺路线中普遍存在着反应收率低、生产成本较高、产品含有较高含量的邻位和间位异丙基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛而影响香气质量的问题，通过本专利技术生产装置使兔耳草醛前体中副反应邻位和间位异丙基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛等影响香气质量的杂质含量在0.5％以下，从而使得最终产品的香气纯正柔和，符合香精香料调香的要求。附图说明：图1为本技术的结构示意图。具体实施方式：为了使本技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本技术。如图1所示，a)先将二氯乙烷通过二氯乙烷高位槽1计量，加入到酰基化反应釜A4中，再通过手孔A 6向反应釜A中投入三氯化铝，控制反应釜A釜温-5℃。b)启动盐酸降膜吸收塔7，维持反应釜A釜温-5±2℃，通过滴加泵A 5，从丙酰氯高位槽2中向反应釜A滴加丙酰氯，反应产生的氯化氢气体通过石墨冷凝器8冷凝成盐酸后收集在盐酸暂存罐9中。c)继续维持反应釜A温度在-5℃，通过滴加泵A从异丙苯高位槽3向反应釜A中滴加异丙苯，滴加结束后将反应釜A升温至25℃，继续搅拌1h。d)将反应釜A温度降低至-10℃，缓慢加入清水进行萃灭，终止反应，萃灭过程中，控制反应釜A温度＜40℃。e)将反应液通过防腐物料泵A 10送至萃取釜A 11中，静置分层2h，将下层油层通过物料转移泵15转移到碱洗釜17中。上层水层中通过二氯乙烷高位槽加入二氯乙烷，搅拌2h，静置分层，下层油层通过物料转移泵15转移到碱洗釜中，上层水层排入污水处理站进行处理。f)向碱液配制釜12中计量加入清水，然后由手孔B 13中向碱液配制釜中定量加入氢氧化钠，制备10％氢氧化钠溶液，通过防腐物料泵B 14打入到碱液高位槽16中备用。通过碱液高位槽向碱洗釜中计量加入10％氢氧化钠溶液，对收集的油层进行碱洗，搅拌2h后静置分层2h，下层油层通过物料转移泵B 19转移到釜式蒸馏塔20的蒸馏釜中，上层碱液层通过防腐物料泵C 18打入到碱液高位槽16进行下一批次生产时套用。g)对釜式蒸馏塔的蒸馏釜进行加热，升温至80℃常压蒸馏，经冷凝器21收集到的二氯乙烷经过二氯乙烷接受罐22后，用物料转移泵C 23转移到二氯乙烷高位槽中进行套用，蒸馏结束后，釜液利用氮气压力，将物料压送至对本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种兔耳草醛前体对异丙基‑β‑氯‑α‑甲基苯丙烯醛的生产装置，其特征在于：包括酰基化反应釜A、酰基化反应釜B和兔耳草醛前体暂存罐，所述酰基化反应釜A与酰基化反应釜B之间设有萃取釜A、碱洗釜和釜式蒸馏塔，所述酰基化反应釜B与兔耳草醛前体暂存罐设有萃取釜B、水洗釜和釜式精馏塔。
【技术特征摘要】
1.一种兔耳草醛前体对异丙基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的生产装置，其特征在于：包括酰基化反应釜A、酰基化反应釜B和兔耳草醛前体暂存罐，所述酰基化反应釜A与酰基化反应釜B之间设有萃取釜A、碱洗釜和釜式蒸馏塔，所述酰基化反应釜B与兔耳草醛前体暂存罐设有萃取釜B、水洗釜和釜式精馏塔。2.根据权利要求1所述的兔耳草醛前体对异丙基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的生产装置，其特征在于：所述酰基化反应釜A上方设有二氯乙烷高位槽、通过滴加泵A投料的丙酰氯高位槽与异丙苯高位槽，且酰基化反应釜A上设有投入三氯化铝的手孔A和自来水进口，反应结束后所得反应液通过防腐物料泵A送至萃取釜A；所述萃取釜A通过二氯乙烷高位槽加入二氯乙烷，萃取所得下层油层通过物料转移泵A送入碱洗釜；所述碱洗釜上方设有碱液高位槽，碱洗所得上层水层通过防腐物料泵C送至碱液高位槽，下层油层通过物料转移泵B送至釜式蒸馏塔；所述釜式蒸馏塔上方设有与二氯乙烷接收罐相接通的冷凝器，蒸馏剩余物压送至对异丙基苯丙酮高位槽；所述酰基化反应釜B上方设有二甲基甲酰胺高位槽、通过滴加泵B投料的异丙基苯丙酮高位槽和三氯氧磷高位槽，反应结束后所得反应液通过防腐物料泵D送至萃取釜B；所述萃取釜B通入二氯乙烷和自来水，萃取所得下层油层通过物料转移泵D送至水洗釜；所述水洗釜上方设有水洗水高位槽，水洗所得上层水层通过通过防腐物料...
【专利技术属性】
技术研发人员：王天义，汪洋，张政，汪炎，吴旭，汪民富，董金龙，
申请(专利权)人：安徽华业香料股份有限公司，
类型：新型
国别省市：安徽;34
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